中药材中残留农药的检测方法

综述了近年来中药材中残留农药的常用检测方法,以及固相微萃取、超临界流体萃取、基质固相分散技术、免疫亲和技术及分子烙印聚合物技术等新的提取净化方法,以及色谱、质谱、免疫技术在中药材残留农药检测中的应用。     

中药材中农药残留分析的研究进展

目前中药材的种植和农药的使用是密切相关的,而且大部分农药是很难降解的,由此带来的中药材的农药残留和对环境的污染是亟待解决的问题。建立高效快速的农药残留检测方法是近年来研究的热点,本文综述了目前中药材中农药残留的现状,中药材中农药残留检测方法的研究进展,详细介绍了色谱法,联用技术,以及免疫分析法在农药残留分析中的应用领域以及未来的发展方向。     

中药材农药残留研究现状

分析了我国目前中药材农药污染的途径和现状、中药材农药残留测定的方法及脱除的方法，提出了相应的建议，认为应提高中药科技含量、制订标准规范、加快相关研究等，促进中药产业的发展。     

中药材中有机磷和氨基甲酸酯农药残留的快速检测方法

目的建立中药材中有机磷和氨基甲酸酯农药残留的快速检测方法。方法采用2种提取方法,用农药速测卡测定中药材中农药残留量。结果对有机磷和氨基甲酸酯农药有较好的选择性,最低检出浓度为0.1μg.mL-1。结论本方法可用于现场检测,操作简单,速度快,测试成本低廉,适合中药材中有机磷和氨基甲酸酯农药残留的初步筛查。     

药用植物中农药残留检测技术的研究进展

目的:为加强对药用植物中农药残留检测的相关研究及实践提供参考。方法:检索中国知网、Springer Link、Pub Med等数据库中2005年以后发表的药用植物中农药残留检测方面的研究文献,进行归纳和综述。结果:药用植物中农药残留的种类包括有机氯类、有机磷类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类等;农药污染途径主要包括生长环境污染、加工及贮藏施用农药污染、种植施用农药污染;进行检测前处理时,可选用乙酸乙酯、丙酮、乙腈和丙酮-石油醚等不同提取溶剂,提取方法主要有漂洗、匀浆、振荡、超声提取、索氏提取、微波辅助萃取法、快速溶剂萃取法、超临界流体萃取法等,净化方法主要有固相萃取法、固相微萃取法、凝胶渗透色谱法、基质固相分散萃取法、逆流色谱法、二维气相色谱法、磺化法等,富集浓缩方法主要有自然挥发法、真空旋转蒸发法、吹气法和免疫亲和色谱法等;检测技术包括色谱分析技术、免疫分析技术、生物传感器分析技术和酶抑制技术等。结论:目前色谱法仍是药用植物中农药残留检测的主流方法,但其在药用植物大规模检测或现场检测中的应用受到限制,开发出高效、快捷、可靠、灵敏、低成本的批量检测方法是该领域的一个新的发展方向。     

中药中重金属和农药残留的研究

从重金属和农药残留的危害 ,主要污染途经和分析检测方法等方面对国内近十几年的研究进行了综述。     

三七药材中农药及重金属残留特征研究

目的:了解有机氯农药残留及5种重金属(铜、砷、镉、汞、铅)在三七植物体中的残留特征。方法:于2013年4月选择云南省嵩明县白邑镇、寻甸县六哨乡3年生三七进行样品采集,采集三七植株60株及其根际土壤样品1 kg。对其各个部位及栽培土壤样品进行有机氯农药残留及5种重金属的检测。采用2010年版《中国药典》(一部)的农药残留量测定法测定有机氯农药残留,采用铅、镉、汞、砷、铜法测定5种重金属。结果:嵩明县白邑镇三七各部位均检出五氯硝基苯,其含量为根皮>须根≥剪口>筋条>茎叶;而寻甸县六哨乡三七仅根皮及须根中检出五氯硝基苯,其含量为根皮>须根。三七样品各部位均未检出汞,其他重金属含量均以须根中最高;土壤中砷、铅含量较高,而样品中砷、铅含量远低于土壤。结论:三七不同部位的农药、重金属的含量是不同的,须根部位农药、重金属含量相对较高。三七样品含有有机氯农药残留,主要为五氯硝基苯;三七对镉的蓄积能力较强。     

中药材柴胡中8种有机磷农药残留测定

要目的：建立同时测定中药材柴胡中8种有机磷农药毛细管气相色谱测定方法。方法：样品前处理方法简单，样品中加入少量活性炭，可用乙腈直接提取。选用火焰光度检测器（FPD）和DB-17毛细管柱，程序升温进行气相色谱测定。结果：8种有机磷农药（敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷、甲基对硫磷、毒死蜱、喹硫磷）的最小检出量在0.05mg～0．15mg之间，平均回收率在82．07％～107．75％之间，RSD在0．85％～14．00％之间。结论：该法灵敏度高、选择性强、操作简便、重现性好。     

中药白鲜皮中重金属和农药残留量的分析

目的：分析白鲜皮药材中重金属和农药残留量，为白鲜皮的质量控制和标准制定提供依据。方法：采用比色法测定总重金属含量，原子吸收法测定Ph、Cd、Cu、As的含量，ICPMS法测定Hg的含量，GC法测定有机氯农药残留量。结果：白鲜皮药材中含总重金属50～100mg／kg，其中Ph 0．12～0．54mg／kg，Cd 0．007～0．219mg／kg，Cu 1．98～22．31mg／kg．As 0．04～0.81mg／kg，Hg 0．02～0．31mg／kg，所有样品中均未检出DDT，少数样品中检出六六六，含量为19．20～130．33μg／kg。结论：白鲜皮药材中含一定量的重金属，其中铜含量较高，其它重金属含量都很低。白鲜皮为野生药材，大部分未检出有机氯农药残留，少数检出六六六，可能来源于土壤污染。     

中药材中7种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法研究

目的建立中药材中7种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法,为中药材安全使用标准的建立提供科学依据。方法 7种农药残留的样品以丙酮超声提取,并采用凝胶渗透色谱(GPC)和石墨碳柱结合的方法进行净化,选用气相色谱-质谱串联技术(GC/MS)在DB-17MS毛细管柱上用程序升温技术分离和选择离子检测方式,以外标法对样品进行测定。结果 7种农药可在13min内完全分离,在10¹ 000μg·L-1的范围内有良好的线性关系,相关系数在0.999 11 000μg·L-1的范围内有良好的线性关系,相关系数在0.999 1⁰.999 9的范围内,检测限为0.90.999 9的范围内,检测限为0.9².3μg·kg-1,3个水平回收率在70%2.3μg·kg-1,3个水平回收率在70%¹12%之间,相对标准偏差小于10%(n=9)。结论该方法灵敏度高,重复性好,适用于中药材中7种农药残留的检测。     

中药制剂中重金属、农药残留的监控

运用原子吸收分光光度法和气相色谱法测定了中成药制剂包括丸、片、胶囊、颗粒剂,口服液,酒剂六种不同剂型中重金属和农药残留的含量.此次随机共抽取40余品种样品,从其汇总的实验数据显示:以<中国药典>一部甘草标准项下规定重金属砷＜2mg·kg-1、汞＜0.2mg·kg-1, 有机氯农药总六六六( BHC)＜0.2 mg·kg-1 、总滴滴涕(DDT)＜0.2 mg·kg-1、五氯硝基苯(PCNB)＜0.1 mg·kg-1 限度.其中有4个品种样品中重金属砷超标,约占8%;10个品种样品的重金属汞超标,约占22%;12品种样品被检出有机氯农药残留,但低于限度标准.故对中药制剂中重金属、农药残留量的安全监控十分必要.     

潞党参中重金属和农药残留分析

目的:建立测定潞党参中重金属的含量和部分农药残留量的方法,并评价太原市售潞党参药材的安全性。方法:采用气相色谱法测定潞党参中9种有机氯农药残留量。色谱柱为DB-1701弹性石英毛细管柱,检测器为63Ni-ECD电子捕获检测器,载气为高纯氮,进样口温度为210℃,检测器温度为300℃,进样量为1μl。采用电感耦合等离子体质谱法测定其中铅、镉、汞、砷含量。高频发射功率为1 500 W,预混室温度为2℃,冷却气流速为15.0 L/min,载气流速为0.8 L/min,蠕动泵速为0.1 ml/s,补偿气流速为0.3 L/min,进样深度为8 mm。结果:9种有机氯农药检测质量浓度线性范围为4~100μg/L(r≥0.995 0);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤13.7%;加样回收率为97.0%~104.0%(RSD≤1.9%,n=9)。铅、镉、汞、砷检测质量浓度线性范围分别为0~0.025、0~0.025、0~0.005、0~0.025μg/ml(r≥0.999 2);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤9.3%;加样回收率分别为95.0%~106.7%(RSD≤3.8%,n=9)。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于潞党参中重金属的含量和部分农药残留量的测定。太原市售潞党参药材中重金属含量、有机氯农药残留量均符合国家限量标准。     

中药材中二氧化硫残留量检测结果分析

目的：对中药材及饮片中的二氧化硫残留量进行检测,考察中药材硫磺熏蒸情况。方法：采用《中国药典》2010年版第一增补本收载的二氧化硫残留量测定法进行检测,并按种类、外观、成分等对测定结果进行分析。结果：根据检测数据可知,部分中药材及饮片的熏蒸现象较为严重。结论：此次检测结果可以为制定中药材中二氧化硫残留量限度及品种提供依据,加强中药材及饮片的管理。     

中药饮片中微生物的快速检测技术研究及风险评估方法初探

目的 考察11种常用中药饮片微生物携带状况,评估安全风险,初步建立饮片微生物数据库。方法 采用基因芯片方法,检测白芍等11种常用中药饮片中所携带的细菌、真菌和病毒,统计其微生物种类组成。结果 11种饮片共检测到涵盖细菌、真菌、病毒三大类的174个微生物鉴定结果,其中细菌占75.29%。通过整理和分析174株微生物信息,初步建立了饮片污染微生物数据库。饮片中沙门菌和耶尔森菌的检出率均为45.45%（5/11）,志贺菌36.36%（4/11）。多个样本检出条件致病菌,如肺炎克雷伯菌检出率为63.63%（7/11）,大肠埃希菌和阴沟肠杆菌为45.45%（5/11）,铜绿假单胞菌9.09%（1/11）。结论 中药饮片中存在微生物污染情况,需要开展更深入的风险评估工作,完善中药饮片微生物数据库信息,保障中药饮片的用药安全。     

潮汕地区3种中草药中10种有机磷农药残留分布特征及风险评估

目的:建立潮汕地区3种中草药中10种有机磷农药的选择性多残留检测方法。方法:采用Qu ECh ERS法处理潮汕地区常用中草药白花蛇舌草、茅根和臭花,以气相色谱-串联质谱法为分析检测手段,建立10种有机磷农药的选择性多残留检测方法,分析不同中草药中有机磷农药总体残留水平、分布特征,并对其有机磷农药残留进行风险评估。结果:10种有机磷农药质量浓度在0.01~1.0μg/ml范围内,有机磷农药质量浓度与其峰面积之间呈良好线性关系,相关系数(r2)为0.9993~0.9997;检出限为1.0~3.0μg/kg,定量限为3.3~10.0μg/kg;加标回收率为90.3%~98.8%,相对标准偏差为1.2%~3.4%;潮汕地区随机采样的白花蛇舌草、茅根和臭花中,10种有机磷农药均未检出残留,不会对普通人群造成不可接受的长期膳食摄入风险。结论:该法准确度高、精密度好,适用于3种中草药中10种有机磷农药残留分布特征及风险评估。     

气相色谱法检测中药材中多种农药残留

摘 要 目的: 建立87种中药材中有机氯类、拟除虫菊酯类等多种农药残留的GC-ECD测定方法。方法: 针对不同样品,选用DB-1701毛细管柱,通过柱程序升温,对多种农药进行同时检测。结果:各种农药在2～2 000 μg·L^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,检出限为0.094 6～14.150 9 pg。结论:本方法快速、简便、准确。     

气相色谱法检测中药材中多种农药残留

目的:建立87种中药材中有机氯类、拟除虫菊酯类等多种农药残留的GC-ECD测定方法。方法:针对不同样品,选用DB-1701毛细管柱,通过柱程序升温,对多种农药进行同时检测。结果:各种农药在2～2 000μg·L^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,检出限为0.094 6～14.150 9 Pg。结论:本方法快速、简便、准确。     

中药中重金属检测及净化方法研究进展

目的：中医药是中华民族的瑰宝,有着几千年的悠久历史。而近几年中药重金属问题越来越受到国内外的关注,本文对近几年重金属检测及净化方法做了概述。以期对重金属检测及净化方法的选择提供参考。     

10种中药材及饮片亚硫酸盐残留检测结果分析

目的 对市场上抽取的10种中药材及其饮片进行二氧化硫残留量测定,并对结果进行统计分析,提出标准建议和监管建议.方法 采用《中国药典》2010年版第一增补本中二氧化硫残留量测定法,按照《中国药典》2010年版第二增补本中的限量要求对检测结果进行统计分析.结果与结论 共检测10个品种896批中药材及饮片,开展过中药饮片无硫化专项整治工作地区的样品结果满意.建议应加强对二氧化硫残留量限度标准的实施,严格市场监管,加大政策扶持力度,指导规范加工方法的转化,进而保证中药饮片质量安全.