北豆根中生物碱类成分的研究

对中药北豆根中所含的化学成分主要是生物碱类成分进行综述,包括生物碱类成分的类型,提取方法,分离纯化,以及含量测定方法。为北豆根中生物碱成分的深入研究提供参考,为有效地控制北豆根药材及其制剂的质量提供科学依据。     

北豆根总碱提取工艺的正交实验设计

目的采用正交实验设计的方法,提取北豆根中的有效成分———蝙蝠葛碱(M enispermum dauricumDC.)等生物碱,以便优化提取工艺,寻找到一种最优,最高效的提取方法,使之适用于工业生产。方法用正交实验的方法,选定四个因素,每个因素设定三个水平,其中四个因素分别是:硫酸浓度(%);硫酸体积(mL);浸渍时间(h);提取次数,按正交设计表进行提取实验。共进行九次实验,最后称量北豆根总碱的质量,计算收率,并应用药典的方法,即酸碱滴定法,进行含量测定。然后,计算收率和纯度,再折合成生药含量,得出最佳提取工艺。工艺过程:称取北豆根粗粉,用硫酸溶液浸渍,按要求浸渍相应的次数,然后,将所有浸渍液合并,调PH值为碱性,静置6h,吸弃上清液,调底液PH显酸性,静置10m in,进行抽滤,弃去滤液,将滤饼在自然条件下风干即得。结果通过正交数据处理,得出在北豆根总碱提取时,浸渍时间和提取次数对提取的纯度和收率有显著影响,其最佳提取工艺为:0.5%H2SO4,4倍体积,浸渍12h,2次。     

北豆根总碱提取工艺的正交实验设计

OBJECTIVE To optimize the extractive process of Menispermum dauricum DC.And fit up to the need of industry preparation.METHODS The orthogonal experiment was used.When these alkaloids were extracted,four factors of this process were considered : The concen     

乳状液膜法提取北豆根总碱

用乳状液膜法从北豆根中提取了北豆根总碱．对外相ｐＨ、内相盐酸浓度、表面活性剂及其用量、萃取时间及搅拌速度等影响分离的条件进行了考察和优化     

巴豆总生物碱的纯化工艺研究

目的 研究大孔树脂分离纯化巴豆总生物碱的工艺.方法 采用分光光度法测定总生物碱,筛选HPD400、AB-8、NKA-9、ADS-17、D101树脂对巴豆总生物碱的吸附和解吸附能力,并优化分离纯化条件.结果 优选出D101树脂,上样液浓度为生药1.5 g ·mL-1,吸附流速1.5 BV·h-1,药材量∶树脂量=9∶2,4 BV水除杂后用4 BV 30％乙醇冲洗收集目标滤液.结论 该方法简便易行,适合于巴豆总生物碱的分离纯化.     

大孔树脂分离纯化延胡索总生物碱的工艺研究

摘要：目的 研究大孔树脂分离纯化延胡索总生物碱的工艺条件及参数。     

大孔树脂分离纯化延胡索总生物碱的工艺研究

目的 研究大孔树脂分离纯化延胡索总生物碱的工艺条件及参数。方法以延胡索总生物碱提取率为评价指标筛选大孔树脂。结果经试验表明分离纯化的最佳工艺为D—101大孔树脂,上样量为延胡索药材与树脂体积比为1：1（g·mL^-1）;洗脱速度0．5BV·h^-1;去离子水洗脱杂质,洗脱体积为6BV,80％乙醇洗脱总生物碱,洗脱体积为6BV。结论该工艺简单可行,分离效果好,能满足于大生产的要求。     

夏天无总生物碱渗透泵控释片中总生物碱的纯化工艺研究

目的:优选夏天无总生物碱渗透泵控释片中总生物碱的纯化工艺.方法:选用5种大孔吸附树脂,以总生物碱提取率为指标,采用静态吸附试验对大孔树脂进行筛选.对筛选得到的树脂,用动态吸附解吸试验选择优化最佳工艺条件.结果:HPD722对总生物碱的吸附性能与解吸效果最好;最佳纯化工艺为最大上样量为7BV;上样流速为3BV·h-1; 0.2％氨水液6BV洗脱杂质;95％乙醇洗脱总生物碱,洗脱体积为5BV,洗脱速度为1BV.h-1.结论:该工艺简单可行,纯化效果好,能满足制剂要求.     

莲子心生物碱树脂法分离纯化工艺研究

目的筛选适用于分离纯化莲子心生物碱的大孔吸附树脂。方法考察吸附性能较好的D101、AB-8、DA2013种大孔吸附树脂对莲心碱的吸附能力及洗脱参数,并用HPLC定量分析了莲心碱的量。结果 D101树脂对莲子心中生物碱有较好的吸附分离效果。先用水洗除杂,再用6倍树脂体积、乙醇体积分数为80%、pH3的洗脱剂洗脱,浓缩干燥,产品中莲心碱的质量分数为10.2%、产品收率为24.6%。结论该工艺简单可行,分离效果好,适合莲子心生物碱的分离纯化。     

附子总生物碱的提取纯化工艺

目的筛选附子水溶性总生物碱的提取工艺和纯化方法。方法以总生物碱的提取率为指标,采用多种提取工艺比较,正交设计优选总生物碱的醇提工艺、大孔吸附树脂纯化工艺。结果附子醇提的最佳工艺为4倍量体积分数为85%的乙醇溶液回流提取4次,每次2 h,再通过D 101大孔吸附树脂纯化,水、体积分数为10%、80%的乙醇溶液梯度洗脱,收集体积分数为10%的乙醇洗脱部分浓缩干燥,测定总生物碱含量质量分数为54%,总转移率为71%。结论该符合工业化生产要求。     

延胡索总生物碱提取工艺研究

目的：建立并优选延胡索总生物碱的提取工艺。方法：采用酸性染料比色法测定延胡索总生物碱含量,通过正交试验,优选总生物碱的提取工艺。结果：每1000g延胡索粗粉,加0.3%醋酸溶液1000ml,拌匀,浸润6小时,添加至渗漉装置中,0.3%醋酸浸泡12小时后,用0.3%的醋酸,以4ml/min的速度渗漉提取,收集提取液12000ml。结论按照此工艺生产的三批样品,结果：表明该工艺稳定可行。     

北豆根口腔崩解片的制备及质量控制

目的：制备北豆根口腔崩解片并建立其质量标准。方法：采用甘露醇、微晶纤维素等为辅料，直接压片法制备北豆根口崩片；用高效液相色谱法测定蝙蝠葛碱含量。结果：北豆根口腔崩解片口崩时限符合要求。结论：制备工艺简单，质控方法可行。     

北豆根饮片HPLC指纹图谱研究

目的　采用高效液相色谱法建立北豆根饮片的指纹图谱。方法　以北豆根饮片为分析对象,用 phenomenexC18(4 6mm× 15 0mm,5 μm)色谱柱,采用乙腈和 0 2 %磷酸水溶液线形梯度洗脱,流速 1ml·min-1,检测波长为 2 84nm,建立了 10批北豆根饮片样品的指纹图谱。结果　北豆根饮片指纹图谱共检出 33个共有峰,其精密度、稳定性、重复性均符合 中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行) 中的有关规定。结论　HPLC指纹图谱分析法可简便快速地用于北豆根饮片的质量评价。     

北豆根毒性研究进展

目的对北豆根的毒性及毒性与功效、毒性与物质基础之间的相关性进行综述。方法对近20年北豆根相关文献进行整理、分析、归纳。结果北豆根有小毒,临床大剂量使用会造成肾毒性损伤。其中蝙蝠葛碱、青藤碱等成分具有肝毒性。结论北豆根毒性物质基础、体内毒性过程、毒作用特点、毒性作用机制尚不完全明确,北豆根发挥功效和产生毒性的剂量范围尚不十分清晰,以功效和物质基础为背景的毒性研究尚处于起步阶段,仍需进行深入研究以期为临床合理用药提供实验数据和文献依据．     

黄连中生物碱有效部位纯化工艺研究

目的：用大孔吸附树脂对黄连总生物碱有效部位进行纯化工艺研究。方法：以总生物碱吸附量、含量和解吸率为考察指标,采用高效液相色谱法检测黄连中总生物碱的含量。结果：HPD722型大孔吸附树脂对黄连总生物碱有良好吸附分离性能,适宜的工艺条件为：黄连药材上样液质量浓度为100mg·ml^-1（相当于原生药）,上样体积为3BV湿树脂体积,洗脱方法为先以5BV湿树脂体积蒸馏水除去杂质,再以7BV湿树脂体积50％乙醇洗脱,收集50％乙醇洗脱部分。结论：该法简单可行,适合工业生产。     

北豆根不同组分发挥抗炎作用的安全范围研究

目的研究北豆根水提、醇提组分发挥抗炎作用的治疗指数和安全范围。方法建立琼脂皮下注射致小鼠肉芽肿模型,给不同剂量的北豆根水提、醇提组分连续7天灌胃,观察北豆根不同组分抗炎作用,用Bliss法计算各组分发挥抗炎药效ED50、ED95;依据本实验室前文报道的北豆根不同组分急性毒性研究结果,用Bliss法计算各组分急性毒性的LD50,LD5,求得北豆根不同组分发挥抗炎作用的治疗指数(TI),安全系数(SF)。结果北豆根不同组分对炎症模型有明显的抗炎作用,呈现明显的量效关系,且醇提组分抗炎作用大于水提组分。北豆根水提、醇提组分对肉芽肿模型小鼠的抗炎安全范围TI、SF分别为57.532、17.4702和45.844、9.800。结论北豆根醇提组分对炎症模型的抗炎效果大于水提组分,但水提组分发挥抗炎作用的安全范围大于醇提组分。因此,在临床应用北豆根醇提组分时更应密切注意不良反应的发生并加强用药监测。     

毒性导向下的北豆根中蝙蝠葛碱的质量控制方法学研究

目的 以北豆根不同组分的小鼠急毒研究为导向,进行北豆根毒性物质基础蝙蝠葛碱的质量控制方法学研究.方法 用高效液相色谱法测定北豆根全组分、水提组分、醇提组分中蝙蝠葛碱的含量.色谱条件:色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈- 0.05％三乙胺水溶液(40:60),流速:1.0mL/min,检测波长:282nm,柱温:25℃.结果蝙蝠葛碱在0.82～9.84g范围内与其峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.7％.对北豆根不同组分中的蝙蝠葛碱的含量测定,发现蝙蝠葛碱的含量大小为:全组分＞水提组分＞醇提组分.结论 高效液相色谱法测定北豆根中蝙蝠葛碱的含量,方法线性关系良好,精密度、稳定性、重现性均较好,回收率较高.北豆根不同组分中蝙蝠葛碱的含量大小与急性毒性间均有一定的关系,但不完全一致.初步提示中药成分复杂,蝙蝠葛碱不是北豆根中的唯一毒性物质基础,因此寻找其他毒性成分进行多成分指标控制北豆根质量,对于北豆根的毒性研究具有重要作用.     

北豆根脂肪油提取工艺优化及其抗氧化活性研究

目的 采用Box-Behnken响应面法优化北豆根脂肪油的提取工艺,分析其成分组成,并研究北豆根脂肪油的体外抗氧化活性。方法 以北豆根脂肪油提取率为指标,在单因素试验基础上,采用Box-Behnken响应面法考察提取温度、提取时间、料液比对提取工艺的影响;采用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）分析脂肪油的组成;运用清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH）自由基试验评价北豆根脂肪油的体外抗氧化活性。结果 经响应面优化,确定最佳提取工艺为提取温度90℃,回流提取3次,每次2.3 h,料液比为1：21。在上述条件下,提取率为1.820%;采用GC-MS从北豆根脂肪油中鉴定出32个成分;北豆根脂肪油总抗氧化活性随着浓度的增加而逐渐升高,在浓度达到0.833 mg·mL^-1后对DPPH自由基清除率的增幅变缓,当浓度为1.333 mg·mL^-1时,清除率为70.1%。结论 优化的工艺方便、稳定、可行,可为后续研究提供参考,北豆根脂肪油中含有多种重要脂肪油成分,并具有一定的体外抗氧化能力。     

阳离子交换树脂富集纯化益母草中总生物碱的工艺研究

［摘要］目的研究用阳离子交换树脂富集纯化益母草中总生物碱的方法和工艺条件。方法采用732阳离子交换树脂对益母草中总生物碱进行富集纯化，以分光光度法测益母草总生物碱含量为指标，考察最佳工艺和参数条件。 结果每10 g阳离子交换树脂对益母草总生物碱最大吸附量100.79 mg， 5%盐酸洗脱的解吸附率可达83.1%。经过富集纯化得益母草总生物碱提取物含量＞50%。结论732阳离子交换树脂对益母草总生物碱的吸附能力较好，可用于益母草总生物碱的提取纯化。     

土圞儿总生物碱的提取和纯化工艺研究

目的 确定土圞儿中总生物碱最佳的提取、纯化条件,为其开发和利用提供科学的理论依据。方法 采用L₉（3⁴）正交试验,加酸水加热回流提取,考察溶剂用量、提取时间、提取次数3个因素对土圞儿中总生物碱得率的影响。结合静态和动态吸附实验,分别比较了6种不同型号的大孔树脂（D101,H-30,LSD-001,HPD450,DM130,AB-8）对土圞儿总生物碱的吸附和解吸性能,并以吸附量、洗脱量为考察指标,对大孔树脂纯化总生物碱的条件进行了筛选。以盐酸小檗碱为对照品,采用紫外分光光度法测定土圞儿总生物碱的含量。结果 土圞儿中总生物碱的最佳提取工艺条件为15倍量酸水加热回流提取2次,每次1 h。HPD450型树脂具有最佳的吸附及洗脱参数,其最佳纯化条件：上样液总生物碱浓度为1.6 mg·mL^-1,pH 8.0,先以5倍柱体积的水洗去杂质,再以4倍柱体积40%乙醇洗脱,最后用4倍柱体积90%乙醇洗脱,得总生物碱量是纯化前总生物碱量80%左右。结论 该提取、纯化条件简单可行,具有良好的应用前景。