4,6—双取代—2—巯基嘧啶的合成工艺改进

4,6—双取代—2—巯基嘧啶类衍生物可用作潘生丁等多种药物的中间体。4,6—双取代—2—巯基嘧啶类衍生物的合成可以用β—二羰基衍生物与硫脲在催化下脱水环合而得,文献报     

对羧甲巯基苯(月弟)化合物的制备

对羧甲巯基苯胺重氮化后与新鲜制备的亚锑酸钠作用,生成对羧甲巯基苯(月弟)酸,再在醋酸溶液中与二氯化锡及盐酸作用,变为二氯化对羧甲巯基苯(月弟).后者与碘化钾作用成为相应二碘化合物,与氨水作用成为相应氧化物.二氯化对羧甲巯基苯(月弟)与巯基乙酸缩合成为二硫醇(月弟)盐,即双羧甲巯基(对羧甲巯基苯基)(月弟).后者在丙酮与水混合剂中热时失去—分子巯基乙酸,成为巯基乙酸对羧甲巯基苯(月弟).二氧化对羧甲巯基苯(月弟)与二巯基丙酸缩合则生成1-对羧甲巯基苯基-3-羧基-2,5-二硫间(月弟)五圜.     

二巯基丙醇工艺条件和质量关系的探讨

二巯基丙醇是按照袁开基、周维善所推荐的方法,由丙烯醇溴化开始,再以2,3-双溴丙醇与硫氢化钾反应合成;但合成时常有聚合变质和成品在进行动物试验时因毒性超过规定不符药用的现象发生。本文重点介绍了生产二巯基丙醇时,控制毒性和收率的有关工艺条件。二巯基丙醇毒性增強的原因,是夹杂三巯基丙烷的关系,试验证明如将丙烯醇的含水量控制在10％以下,并将溴化温度保持在15—20℃以下,可以减少生成溴丙烯的机会,而不致进一步的生成三溴丙烷,到巯化时转化成三巯基丙烷。     

二巯基丁二酸静脉注射针剂的制备

作者报道了用抗路易氏剂中毒药物二巯基丁二酸胶囊作为原料,经过两步纯化制备静脉注射用针剂的方法,二巯基丁二酸的纯度从原来９３７９％提高到９９６８％,总收率６３％～７０％,红外吸收光谱、菌检和热源检查合格。二巯基丁二酸是Ｏｗｅｎ等于１９４９年首次合成的双巯基化合物,一般用于治疗铅、汞等重金属或含砷化合物的中毒,军事上用作糜烂性毒剂路易氏剂中毒的解毒剂。由于二巯基丁二酸的水溶性差,多年来一直被制成钠盐使用。经过长期观察发现,二巯基丁二酸的钠盐在空气中很不稳定,即使是封装在安瓿中也会分解,但其游离…     

4,4'-二吡啶基二硫法测定巯基化壳聚糖中的巯基含量

目的建立巯基化壳聚糖中巯基含量测定的方法。方法 pH值为4.5时,4,4'-二吡啶基二硫(4,4'-dithiodipyridine,DTDP)与巯基化合物反应,生成4-硫代吡啶酮,在波长324 nm处有最大吸收,通过测定反应产物的吸光度值计算巯基含量。结果 DTDP乙腈溶液稳定性好,标准曲线方程ΔA=21.611c+6.12×10-2(r=0.999 9),巯基浓度在3～60μmol.L-1内吸光度差值与巯基含量的线性关系良好。结论本法灵敏度高,准确可靠,比经典的Ellman试剂法更适用于巯基化壳聚糖中巯基的含量测定。     

治疗急慢性支气管炎新药——厄多司坦(Erdosteine)

<正> 厄多司坦由意大利的Edmond Pharma公司开发,1993年在意大利获准上市,现已在法国(1995年)和瑞士上市,开发剂型有胶囊(300mg/粒)、粉剂、糖浆、气雾剂和栓剂。 本品是一类与半胱氨酸有关的新的巯基(-SH)衍生物,可有效的治疗急慢性支气管炎。老的半胱氨酸类药物因结构中的游离巯基会吸附胃肠道粘蛋白,口服时可导致局部损伤,故限制了该类药的长期口服治疗。而厄多司坦结构中含封闭的巯基,通过在体内被代谢为活性的游离巯基衍生物而发挥作用。[化学名称](±)—N[2—(羧甲基巯基)—乙酰基]—高半胱氨酸硫内酯。[药理作用]     

2,5-二甲氧基-4-丙巯基-β-硝基苯乙烯的合成方法改进

报道了 2 ,5 二甲氧基 4 丙巯基 β 硝基苯乙烯的合成。以 2 ,5 二甲氧基苯甲醛为起始原料 ,经溴代、丙硫醇取代及与硝基甲烷缩合反应 ,合成了 2 ,5 二甲氧基 4 丙巯基 β 硝基苯乙烯。     

高偶合巯基壳聚糖的合成和体外评价

目的:用新合成法合成较高巯基含量的壳聚糖巯基醋酸偶合物,并进一步评价其各项性能.方法:用碳化二亚胺和N-羟基磺酸基丁二酰亚胺的活化,提高巯基醋酸与壳聚糖共价偶合率.用重量法考察本产物的溶胀性能,用离体的猪肠黏膜上皮测定膜黏附性,通过溶菌酶实验考察降解性能,并采用单层Caco-2细胞为模版测定14C-甘露糖醇在壳聚糖巯基醋酸偶合物作用下的渗透性能等.结果:本合成法所得巯基壳聚糖的巯基含量可达7.56%,总黏附功是未经修饰聚合物的16.3倍,偶合物的溶胀行为和未经修饰的聚合物在同一范围内,而且高偶合巯基壳聚糖也可被溶菌酶生物降解.结论:巯基含量的增加可提高壳聚糖巯基醋酸偶合物的多项生物学性能.高偶合巯基壳聚糖是新型给药系统中很有前景的功能性敷料.     

O—酰基—L—丝氨酸衍生物和S—酰基—L—半胱氨酸衍生物的合成研完

目的 寻找能将氨基酸侧链的羧基、巯基与二元羧酸连接成酯的方法。方法 分别以L—丝氨酸和L—半胱氨酸为起始物，采用叔丁氧羰基、苄酯或二苯甲酯形式保护，分别与丁二酸单苄酯、草酸单苄酯、丁二酸单叔丁酯缩合成酯，合成了3个未见文献报道的化合物0—(4—苄氧丁二酰基)—N—叔丁氧羰基—L—丝氨酸节酯(4)、0—(2—苄氧草酰基)—N—叔丁氧羰基—L—丝氨酸苄酯(8)、S—(4—叔丁氧丁二酰基)—N—叔丁氧羰基—L—半胱氨酸二苯甲酯(12)。化合物4经氢解合成未见文献报道的化合物0—丁二酰基—N—叔丁氧羰基—L—丝氨酸(5)。化合物5经酸解得到0—丁二酰基—L—丝氨酸(6)。结果与结论 目标化合物的结构经光谱确证。通过这种方法二元羧酸能与氨基酸的羧基、巯基缩合成酯。     

二磺酸纳儿茶酚等七种药物对三价锑剂的解毒机制及锑在血液中存在形式的初步分析

酒石酸锑钾与二磺酸钠儿茶酚、二巯基丁二酸钠及其它一些能与锑螯合的药物混合后,能或多或少地生成(?)波芬、二巯基丁二酸锑钠及其它一些相应的锑剂.而这些能与锑螯合的药物,亦能降低锑剂杀血吸虫的作用,并与浓度有关.二磺酸钠儿茶酚或二巯基丁二酸钠分别与酒石酸锑钾在血液中混合后,亦可形成(?)波芬或二巯基丁二酸锑钠.二磺酸钠儿茶酚与酒石酸锑钾先后注射于同一小白鼠的腹腔中,其半数致死量与(?)波芬相同.这些结果说明锑剂进入血液后,可能与某些能和锑螯合或“结合”的物质在一定条件下形成一种动态的平衡,而解毒药物对锑剂的解毒机制在于与机体中某些重要的物质相互竞争锑的缘故.     

二巯基辛基锡的毒性试验

二巯基辛基锡的毒性试验孙淑云１李涛１赵海生１崔晓丽１白文忠２１．吉林省劳动卫生职业病防治研究所（长春１３００６１）２．长春中医学院附属医院二巯基辛基锡（二巯基乙酸异辛酯二正辛基锡，ＳＤ－８８３１）主要用作聚氯乙烯塑料（ＰＶＣ）的稳定剂，有机锡类化合物...     

壳聚糖-巯基醋酸偶合物的制备及结构分析

目的制备一种新型生物粘附材料-壳聚糖-巯基醋酸偶合物,并对其结构进行分析。方法以N-羟基丁二酰亚胺(NHS)作催化剂,采用新的合成工艺制备壳聚糖-巯基醋酸偶合物,并测定了偶合物中巯基的含量,同时对偶合物进行了元素分析和红外光谱测定。结果制备得到了巯基含量为1034μmol.g-1的壳聚糖-巯基醋酸偶合物,阐明了该材料的结构特征。结论新的合成工艺可行,材料的结构可用红外光谱来表征。     

几种药物抗重铬酸钾的诱变效应

以小鼠骨髓细胞微核率为指标,研究了维生素C、维生素E、亚硒酸钠、促排灵、依地酸二纳钙和二巯基丁二酸钠抗重铬酸钾的诱变效应。除二巯基丁二酸钠外,其他五种药物都使重络酸钾诱发的微核率明显降低,表明这些药物有抗重络酸钾诱变的效应。     

三种类型螯合剂对汞在体内分布和排泄影响

小白鼠im~(203)HgCl_2 185kBq/鼠后,立即ip螯合剂,发现在多羧多胺、磷酸、巯基三种类型15个螯合剂中,有7个具有提高排汞的作用,其中以吡哆醇衍生物、半胱氨酸对甲苯磺酸盐及二巯基丁二酸钠(DMS-Na)促排效果较好,分别提高24h尿汞排泄4.6、11.5及22倍,脏器中~(203)Hg含量以DMS-Na组为最低,半胱氨酸对甲苯磺酸盐组次之,但与DMS—Na组相比,相差不显著。     

替比培南匹伏酯侧链的合成

目的:合成替比培南匹伏酯侧链1-(4,5-二氢-2-噻唑啉基)-3-巯基吖丁啶盐酸盐。方法:以2-甲硫基-2-噻唑啉为原料,经与3-羟基吖丁啶盐酸盐,甲烷磺酰氯,硫代乙酸钾以及水解4步反应合成1-(4,5-二氢-2-噻唑啉基)-3-巯基吖丁啶盐酸盐。结果:合成了1-(4,5-二氢-2-噻唑啉基)-3-巯基吖丁啶盐酸盐,总收率42%。结论:本方法可以方便地得到替比培南匹伏酯侧链1-(4,5-二氢-2-噻唑啉基)-3-巯基吖丁啶盐酸盐,提高了反应收率,简化了操作,降低了成本。     

高效液相色谱法检测组织中的谷胱甘肽

<正> 谷胱甘肽(Glutathione)是一种广泛存在于生物体内的三肽,分还原型(GSH)和氧化型(GSSG)两种,正常情况下绝大多数为GSH。GSH的主要生理作用是,保护细胞膜中含巯基的蛋白质和含巯基的酶不被氧化。6—磷酸葡萄糖脱氢酶缺陷病人的GSH减少,含巯基的膜     

庆大霉素的分光光度法测定

在纯化过的庆大霉素乙酰基移转酶Ⅰ(G-ACT Ⅰ)催化下,使庆大霉素同乙酰辅酶 A(AcCoA)反应,生成乙酰庆大霉素和一种辅酶型游离巯基。再用巯基试剂—5.5’—2硫代双(2.2)硝基苯甲酸(DTNB)同其反应,产生了一种灵敏的生色团—硫代硝基苯甲酸。这两种反应互不干扰,故可同时进行。所产生的硫代硝     

消旋卡多曲有关物质的合成

为控制消旋卡多曲产品质量,制备了可能的6种有关物质:[(3-巯基-2-苄基丙酰基)氨基]乙酸(B)、[(3-乙酰巯基-2-苄基丙酰基)氨基]乙酸(C)、5,10-二苄基-4,11-二氧代-7,8-二硫基-3,12-二氮杂十四烷二酸(D)、2-[(2-苄基丙烯酰基)氨基]乙酸苄酯(F)、2-[(3-巯基-2-苄基丙酰基)氨基]乙酸苄酯(G)和5,10-二苄基-4,11-二氧代-7,8-二硫基-3,12-二氮杂十四烷二酸二苄酯(H),并经MS、1H NMR确证结构.     

血清中总巯基与非蛋白巯基含量分别测定研究

巯基化合物在机体内具有重要的解毒功能,可与烯烃类、氢氰酸、醛类、环氧化物、砷和很多重金属起反应。因此,在接触某些化学毒物后,巯基含量有可能降低,其中非蛋白巯基成分下降得更快。巯基测定国外利用Ellman试剂反应法,国内最早是经亚硝化、重氮化,再与二盐酸N-(1-萘基)-乙烯二胺反应比色测定.后来陈震阳等人引进了Ellman反应的方法,周鼎、孙晋柏也都应用了该方法。用极谱手段分析巯基,有较好的分析灵敏度,也有用HPLC作分析研究的。但     

头孢噻肟钠中2-巯基苯并噻唑和二硫化二苯并噻唑测定

建立HPLC法检测头孢噻肟钠中2-巯基苯并噻唑和二硫化二苯并噻唑。采用高效液相色谱法,色谱柱为YMC-Pack Pro C18 (4.6mm×150mm,3μm);流动相为0.2%磷酸-乙腈（80∶20）;流速0.7mL/min;检测波长为319nm;柱温40℃。本方法操作简便灵敏度高。可用于头孢噻肟钠中2-巯基苯并噻唑和二硫化二苯并噻唑的准确测定。