反相高效液相色谱法测定神经酸片剂中神经酸含量

目的建立神经酸片剂中神经酸的反相高效液相色谱含量测定方法。方法色谱柱为UltimateR XB-C8 (4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.1%(V/V)磷酸水溶液-乙腈(93:7),检测波长为203 nm,流速1.0 m L/min,柱温25℃。结果神经酸与其他组分分离良好,神经酸浓度在0.01～0.2 mg/m L范围内线性关系良好(Y=3 000 000 X (mg/m L)+4 795.9,P=0.000,R2=0.999 9,n=5),该方法精密度实验RSD为1.80%(n=6)。样品溶液在24 h稳定,峰面积RSD为1.52%(n=6)。回收率为96.94%～104.46%(RSD在0.81%～3.80%之间)。结论首次采用C8柱,建立了一种反相高效液相色谱方法,实现了对片剂中神经酸含量的快速准确测定。     

猪牙皂药材的质量评价方法

以prosapogenin 2b为指标成分,采用HPLC法研究猪牙皂药材质量评价方法。采用汉邦Lichrospher C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸(36∶64),流速为1.0 mL/min,柱温35 ℃,检测波长205nm。结果表明,prosapogenin 2b在5.38~32.28μg/mL范围内线性关系良好,低、中、高3种浓度的平均回收率（%）分别为101.58,97.39和96.85,RSD为2.92%。本法为猪牙皂药材质量标准建立和品质评价提供了依据。     

反相高效液相色谱法测定尿液香草扁桃酸的含量

香草扁桃酸 (３ -甲氧 -４ -羟 -苦杏仁酸 ,ＶＭＡ)是儿茶酚胺的代谢产物。测定尿中ＶＭＡ水平 ,临床上主要用于诊断和鉴别诊断嗜铬细胞瘤及神经母细胞瘤 ［１ ,２］。传统的测定尿中ＶＭＡ方法所受干扰因素多、准确度低。国内外相继报道用高效液相色谱电化学检测和紫外检测联合进行［２ ,３］。由于电化学检测器价格昂贵 ,普及率低 ,而紫外光检测器一般高效液相色谱仪都配备。笔者参考了国内外已有文献 ,建立了一种仅用高效液相色谱紫外光检测器进行检测ＶＭＡ的方法。１．仪器与试剂３３２型高效液相色谱仪(包括１１０Ｂ双泵、２１０Ａ进…     

刺囊酸微生物转化菌株的初步筛选

目的从自然界选出不同类型的菌种,并筛选可以转化刺囊酸的菌株。方法用微生物对刺囊酸进行转化,筛选出能转化刺囊酸的菌种,采用薄层色谱法(thin layer chromatography,TLC)和高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测转化反应的发生。结果从12株不同的菌种中,共筛选出4株菌株具有转化刺囊酸能力的菌株,TLC和HPLC结果显示不同菌株对刺囊酸的转化方式不一样。结论内生菌、梨形卷枝霉、总状毛霉、冬虫夏草的4个菌株具有转化刺囊酸的能力,这些转化产物可为新药研发提供更具价值的先导化合物。     

反相高效液相色谱法测定乳糖酸阿齐霉素注射剂的含量

阿齐霉素（ａｚｉｔｈｒｏｍｙｃｉｎ）是新一代大环内酯类抗生素，作用与红霉素相比具有抗菌作用强、长效、短程、不良反应少等特点。因此临床上用于治疗呼吸道的细菌性感染，支原体、衣原体感染，皮肤软组织感染，淋球菌感染等均有较好的疗效［１］。乳糖酸阿齐霉素是阿齐霉素和乳糖酸形成的可供静脉注射的水溶性盐，可用于不能口服给药的危重病人，与阿齐霉素的口服制剂比较具有起效快，生物利用度高等优点。１材料与方法１．ｌ药品与仪器 阿齐霉素对照品（中国药品生物制品检定所提供）；乳糖酸阿齐霉素注射液（批号为９８０ｌ０４，…     

RP-HPLC同时测定枇杷叶中4种三萜酸

目的建立同时测定枇杷叶中4种三萜酸成分2α-羟基齐墩果酸(Ⅰ)、2α-羟基熊果酸(Ⅱ)、齐墩果酸(Ⅲ)和熊果酸(Ⅳ)高效液相色谱。方法采用反相高效液相色谱法,使用Phenomenex-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1.0%醋酸溶液(88:12),体积流量0.8mL/min,柱温25℃,检测波长215nm。结果成分Ⅰ～Ⅳ在进样量1.0～6.0μg均有良好线性关系,r=0.9999(n=6);Ⅰ～Ⅳ的平均加样回收率分别为96.2%、99.0%、101.4%、98.2%,RSD分别为0.64%、0.36%、0.31%、0.44%。结论该方法方便快速,结果准确可靠。     

反向高效液相色谱法测定覆盆子中3种三萜酸的含量

目的 采用反相高效液相色谱法建立覆盆子中三萜类成分（山楂酸、科罗索酸和齐墩果酸）的测定方法,为中药覆盆子的质量评价提供依据。方法 色谱柱：WondaSil C18-WR（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈（A）-0.2%磷酸水溶液（B）（9∶1）,等度洗脱,柱温为25 ℃,流速0.6 mL/min,检测波长205 nm,进样量10 μL。结果 山楂酸、科罗索酸、齐墩果酸分别在0.156～3.900 μg、0.102～2.55 μg、2.04～51 μg范围内与峰面积呈现良好的线性关系。平均加样回收率分别为95.0%、91.7%、93.8%,RSD分别为2.59%、3.25%、2.86%。结论 该方法简单、可行,可作为覆盆子药材中单一三萜类成分含量的测定方法。     

反相高效液相色谱法测定胃乐胶囊中甘草次酸的含量

胃乐胶囊是由甘草提取物、木香、白芨等成分组成。甘草提取物主要成分为甘草次酸 ,具有肾上腺皮质激素样作用 ,同时也具有抗溃疡、抗炎等作用 [1 ] 。临床上用胃乐胶囊治疗胃和十二指肠溃疡、慢性胃炎、泛酸胃痛等症。我们应用反相高效液相色谱法对胃乐胶囊中的甘草次酸进行含量测定 ,以控制胃乐胶囊的质量。1　仪器与试药　　高效液相色谱仪 :日本岛津 6 A高效液相色谱仪 (CR- 4 A数据处理仪 ,SCL- 6 B主控机 ) ;进样阀 :772 5 - 0 18,为美国Genuine Pheodyne公司的产品。试剂 :甲醇 (北京化工厂 ,批号 :96 0 32 2 ,优级纯 )。甘草次酸…     

高效液相色谱法测定广东引种苏合香中桂皮酸的含量

用高效液相色谱法测定了广东引种苏合香中桂皮酸的含量。结果表明，广东引种苏合香中游离桂皮酸含量为8．05％，总桂皮酸含量为35．85％，符合药典规定的桂皮酸含量要求。     

高效液相色谱法测定7-氨基头孢菌烷酸的含量

目的用离子对反相高效液相色谱法测定7-氨基头孢菌烷酸的含量。方法用磷酸氢二钠试剂，在C18色谱柱上测定7-氨基头孢菌烷酸原料的含量。流动相为乙腈-PH5．5磷酸盐缓冲液（3：22），检测波长263nm。结果7-氨基头孢菌烷酸浓度在9．36—234μg／mL，存在的线性良好关系，回收率在99．7％～99．9％结论本方法测定速度快，用样量少，结果；位确，重现性好。     

猪牙皂的化学成分

采用大孔树脂、硅胶、凝胶、MCI、反相高效液相色谱等各种柱色谱技术和现代波谱学方法,结合物理化学性质,从猪牙皂(Fructus Gleditsiae Abnormalis)醇提物中分离并鉴定了12个化合物,分别为:gleditsioside A(1)、gleditsioside B(2)、gleditsioside H(3)、gleditsioside I(4)、gleditsioside J(5)、gleditsioside K(6)、gleditsia saponins C’(7)、柽柳素-7-O-β-D-葡萄糖苷(8)、新橙皮苷(9)、金圣草素-7-O-新橙皮糖苷(10)、丁香脂素-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)、鹅掌揪苷(12)。其中化合物8~12为首次从该属植物中分离得到。     

猪牙皂的薄层色谱鉴别研究

目的:确定猪牙皂薄层色谱鉴别的实验条件.方法:采用3种不同的展开剂分别进行猪牙皂薄层色谱鉴别研究.结果:猪牙皂薄层色谱条件为:采用硅胶G板,以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(14∶4∶0.5)为展开剂展开,10%硫酸乙醇溶液为显色剂,在105℃加热至斑点显色清晰.结论:本实验精密度好且操作简便易行.     

皂角子、皂荚与猪牙皂粉末显微鉴定的比较研究

目的：为建立皂角子粉末显微鉴别标准提供参考。方法：对皂角子进行粉碎,显微粉末制片;对皂角子进行软化,横切制片;然后进行观察、测量、绘图、描述,并与基源相同的猪牙皂、皂荚粉末显微特征进行比较观察。结果：皂角子粉末显微特征明显,与皂荚、猪牙皂粉末显微特征均不相同。结论：皂角子粉末有独特的显微特征,可以作为皂角子粉末显微鉴定依据。     

高效液相色谱法同时测定槐角中槐角苷和芦丁的含量

目的建立同时测定槐角中槐角苷和芦丁含量的高效液相色谱法(HPLC)。方法采用HPLC法对采集到的10批槐角药材中的槐角苷与芦丁的含量进行测定,Agilent ZORBAX-C18柱(4.6mm×250.0mm,5μm),流动相为:甲醇-乙腈-0.007mol·L-1磷酸溶液(体积比122068),流速为1.0mL·min-1,柱温:30℃,检测波长为257nm。结槐角苷在2.40～48.00mg·L-1、芦丁在1.15～23.00mg·L-1范围内线性关系良好;精密度试验槐角苷和芦丁的相对标准偏差(RSD)分别为1.05%和0.87%;供试品在室温放置24h后槐角苷和芦丁含量的RSD分别为1.78%和1.34%;槐角苷和芦丁供试品溶液的平均含量分别为6.71%和3.52%,RSD分别为1.45%和1.37%;槐角苷和芦丁供试品溶液回收率分别为100.2%和100.4%,RSD分别为1.63%和1.45%。结论本高效液相色谱法简便、准确,可同时测定槐角中槐角苷和芦丁的含量。     

猪牙皂多糖提取工艺及体外抗氧化活性的研究

目的：研究猪牙皂多糖的提取工艺条件及其抗氧化活性。方法：在对时间、温度、料液比进行单因素试验的基础上,采用正交试验优化猪牙皂多糖的提取工艺条件。抗氧化活性的研究采用邻苯三酚自氧化法。结果：料液比（A）、提取温度（B）、提取时间（C）对猪牙皂多糖提取影响的顺序为A〉B〉C。适宜的提取工艺条件为料液比1∶25、温度90℃、时间60min。0.9μg/mL的猪牙皂多糖溶液可消除50%的超氧自由基（即CC50=0.9μg/mL）,对羟自由基（.OH）清除的CC50=1.74mg/mL。结论：猪牙皂多糖具有较强的清除超氧自由基和羟自由基的作用。     

反相高效液相色谱法测定无花果中游离氨基酸的含量

目的　测定无花果中游离氨基酸的含量。方法　用OPA与 2 -ME作衍生剂 ,在梯度洗脱、荧光检测下 (λex =335nm ,λem =4 30nm) ,采用反相高效液相色谱法测定 15种游离氨基酸的含量。结果　无花果果实中含有多种人体必须氨基酸 ,其含量占总游离氨基酸的4 0 .2 0 %。其中 ,丙氨酸、丝氨酸、天门冬氨酸和赖氨酸含量较高。结论　无花果果实是富含氨基酸的物质 ,具有较高的食用价值和保健作用     

小茴香中反式茴香脑的含量测定及其变化规律研究

[目的]构建基于超高效液相色谱法（UPLC）的小茴香中反式茴香脑的含量测定方法,系统研究了小茴香药材（生品）及其粉末中反式茴香脑随放置不同时间的含量变化规律。[方法]色谱柱ACQUITY UPLC^®BEH C18（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）,以甲醇0.1%-甲酸水（55：45）为流动相,检测波长为254 nm,流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,样品箱温度5℃,进样量为2 μL。按规定时间采集小茴香药材（生品）及其粉末在室温条件下放置不同时间的样本,分析系列样品中反式茴香脑的含量。[结果]小茴香中反式茴香脑含量测定方法学研究符合2015年版《中华人民共和国药典》中《药品质量标准分析方法验证指导原则》的相关要求;小茴香药材（生品）与盐制品中反式茴香脑含量差异较大,合格率较低;盐制品在炮制过程中反式茴香脑含量略有变化。在室温条件下小茴香药材（生品）中反式茴香脑的含量在规定放置时间内基本稳定;药材粉碎后反式茴香脑含量随放置时间延长不断下降。[结论]本方法样品前处理简便,重现性良好,分析速度快,结果准确可靠,可用于小茴香中反式茴香脑的含量测定及其变化规律研究。     

超高效液相色谱法测定生栀子和焦栀子药材中栀子苷含量

目的采用超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)建立栀子药材中栀子苷的含量测定方法。方法采用BEH C18色谱柱(1.7μm,2.1mm×100mm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长238nm,流速为0.3ml/min,柱温35℃。结果栀子苷进样量在0.015～0.240μg范围内,与峰面积线性关系良好(y=0.056 2 x-0.075 6,r=0.999 1),生栀子的平均回收率为98.98%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.40%(n=5);焦栀子的平均回收率为98.12%,RSD=0.47%(n=5)。结论超高效液相色谱法简便、快速、准确、重复性好,可用于栀子药材中栀子苷的检测。     

反相高压液相色谱法测定植酸研究

本文建立了反相高压液相色谱测定植酸的方法。采用ＺｏｒｂｏｘＣ８色谱柱和０．０２５ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾为流动相，流速为０．５ｍｌ／ｍｉｎ，用５％三氯乙酸抽提样品，抽提液过滤后直接注入色谱柱测定，用紫外检测器检测植酸，检测波长为２５４ｎｍ，在１０～８０μｇ范围内，线性回归方程为Ｙ＝０．０３１７＋０．００９６２８Ｘ（ｒ＝０．９９９５）。本方法应用于食品中植酸测定，与分光光度法所测结果进行比较，差异无显著性（Ｐ＞０．０５）。