唐山市生活饮用水挥发性卤代烃类含量调查

[目的]评价唐山市生活饮用水中三氯甲烷、一溴二氯甲烷等8种挥发性卤代烃类物质的含量。[方法]采集唐山市自来水公司管网末梢水和高层建筑二次供水管网末梢水水样,采用顶空气相色谱法检测水样中三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷8种挥发性卤代烃类物质的含量,以保留时间进行定性,外标法进行定量分析。[结果]三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷和三溴甲烷4种卤代烃的检出率均为100.0%,部分水样检出四氯乙烯和三氯乙烯,所有水样均未检出1,1,1-三氯乙烷和1,1,2-三氯乙烷。除1份市政直供水水样三氯甲烷超出限值外,其余各指标均符合《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)的要求。4座自来水的管网末梢水中三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷和三溴甲烷的含量差异有统计学意义(P﹤0.05)。[结论]唐山市生活饮用水中挥发性卤代烃以三卤甲烷为主,基本符合卫生标准。以地面水、地下水和地面水混合水为水源水的管网末梢水三卤甲烷含量较以地下水为水源的高。     

顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中18种挥发性卤代烃

目的 建立能够同时测定生活饮用水中18种挥发性卤代烃的顶空毛细管气相色谱测定方法.方法 采用自动顶空进样技术,通过对顶空条件(顶空瓶加热温度、平衡时间)和气相色谱条件进行优化.样品经70℃静态顶空15 min后,用TR-5(30m×0.32 mm,0.25 μm)毛细管柱进行分离,ECD检测器分析,保留时间定性,外标法...     

顶空气相色谱法分析生活饮用水中挥发性卤代烃类有机物的方法探讨与应用

目的:探讨生活饮用水中7种挥发性卤代烃的测定方法。方法:采用顶空气相色谱法测定生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯及溴仿。结果:在所建立的实验条件下,7种挥发性卤代烃的平均回收率在91.6%~104.7%之间,相对标准差为1.2%~7.3%,检测限为0.20~5.0μg/L。结论:所建立的分析方法简便、快捷、准确、可同时测定多种挥发性卤代烃。     

饮用水中挥发性卤代烃顶空气相色谱测定法

目的 建立饮用水中多种挥发性卤代烃的分析方法.方法 采用顶空毛细管柱气相色谱法测定饮用水中的三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、四氯乙烯和三溴甲烷7种挥发性卤代烃.结果 在所建立的实验条件下各组分的线性相关系数R均＞0.999,方法检出限为0.003～0.570 μg/L,平均回收率为95％～102.4％,相对标准偏差(RSD)为0.96％～2.85％.结论 建立的分析方法操作简便,准确度高,满足同时测定水源水和饮用水中多种挥发性卤代烃分析要求.     

顶空气相色谱法快速测定水中5种挥发性卤代烃

[目的]建立水中多种挥发性卤代烃的快速分析方法。[方法]采用顶空一毛细柱气相色谱法测定水中氯仿、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯和溴仿5种挥发性卤代烃。对盐析作用、平衡温度、平衡时间等进行了实验研究和优化。[结果]用建立的方法同时分析上述5种挥发性卤代烃,平均回收率98．31％～103．37％,相对标准差（RSD）1．45％～2．93％,检出限0．0020-0．22μg／L。[结论]所建立的方法快速、准确、干扰少、灵敏度高,具有较好的精密度与准确度,可用于水中挥发性卤代烃的测定。     

毛细管柱顶空气相色谱法测定饮用水中6种挥发性卤代烃

目的:建立饮用水中6种挥发性卤代烃的分析方法。方法:采用顶空气相色谱法,利用毛细管柱测定饮用水中三氯甲烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯和三溴甲烷等6种挥发性卤代烃。结果:在所建立的实验条件下6种挥发性卤代烃的平均回收率为96.2%～100.2%之间,相对标准偏差(RSD)为1.05%～2.98%。结论:所建立的方法简便、快速、准确,可同时测定6种挥发性卤代烃。     

自动顶空-气相色谱法测定饮用水中多种挥发性卤代烃

[目的]建立顶空-毛细管气相色谱快速分析饮用水中多种挥发性卤代烃的方法。[方法]对平衡温度、平衡时间、气液相比等顶空条件及色谱条件进行了优化,并对实际水样进行了测定。[结果]9种挥发性卤代烃平均加标回收率在89．5％～117．2％之间,相对标准偏差为1．7％～6．3％,最低检出浓度为0．01～2．80μg／L。[结论]所建立的方法操作简单、快捷,具有较好的灵敏度和准确度,适用于生活饮用水中多种挥发性卤代烃的分析。     

水中挥发性卤代烃及氯苯类的自动顶空气相色谱法

为建立水中的6种挥发性卤代烃及7种氯苯类化合物的自动顶空气相色谱同时测定方法,将水样经顶空自动进样后进行气相色谱分析,采用DB-5毛细管色谱柱分离,ECD检测。结果显示,各待测物所得的回归方程均呈较好的线性关系,r≥0.993。方法的检出限为0.003~0.303μg/L,定量下限为0.009~1.000μg/L,平均回收率为88.4%~113.8%,RSD为3.07%~10.90%。该方法具有简便、快速、准确的优点,适用于水中6种挥发性卤代烃及7种氯苯类化合物的同时测定。     

顶空气相色谱法测定出厂水中 9 种挥发性卤代烃

目的建立顶空气相色谱快速分析出厂水中9种挥发性卤代烃的方法。方法水中的微量卤代烃经顶空提取后,应用HP-5毛细管色谱柱,采用程序升温方式进行GC分析（ECD检测器）,以保留时间定性,外标法定量。结果9种挥发性卤代烃平均加标回收率在91．2％～109．5％之间,相对标准偏差为3．4％-8．5％,最低检出浓度为O．03—1．30μg／L。结论所建立的本方法操作简单快速,具有较好的准确度和灵敏度,适用于出厂水中多种挥发性卤代烃的检测分析。     

顶空气相色谱法同时测定饮用水10种卤代烃

应用项空进样法，采用外标法，在选择的色谱条件下，同时测定饮用水中10种卤代烃呈现良好的线性关系，检出限达到测定要求。     

顶空气相色谱法测定饮用水中挥发性卤代烃

目的：建立饮用水中痕量挥发性卤代烃的分析方法。方法：采用顶空气相色谱法测定饮用水中二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯及分离溴仿六种挥发性卤代烃。对色谱条件、平衡温度、平衡时间、气液体积比及样品基体进行了实验研究和优化。结果：在昕建立的最佳实验条件下6种挥发性卤代烃的平均回收率在95．46％～99．38％之间，相对标准差(RSD)为3．31％～7．23％。检测限为0．0246μg/L-1．45μg/L。结论：所建立的分析方法灵敏、快速、简便、准确、可同时测定多种挥发性卤代烃。     

顶空毛细管气相色谱法测定自来水中7种挥发性卤代烃

目的:建立水中7种挥发性卤代烃的测定方法.方法:采用顶空毛细管气相色谱法测定水中7种挥发性卤代烃,对色谱条件、平衡温度、平衡时间、气液体积比及样品基体进行了实验研究和优化.结果:用建立的方法对人工合成水样进行测定,平均加标回收率为89.8%～107.3%,相对标准偏差为1.54%～7.04%,最低检测限为0.10～2.00μg/L,在自来水的分析中7种挥发性卤代烃均有检出.结论:所建立的方法简便、快速、灵敏、准确,具有较好的精密度与准确度,可同时用于自来水及其他水样中挥发性卤代烃的测定.     

顶空气相色谱法测定饮用水中多种卤代烃

目的:建立饮用水中多种卤代有机物的分析方法。方法:采用顶空气相色谱法测定饮用水中十三种挥发卤代烃。结果:在所建立的实验条件下多种卤代有机物的平均回收率在81.3%~104.7%之间,相对标准差(RSD)为1.52%~5.68%,检测限为0.025μg/L~8.4μg/L。结论:所建立的分析方法简便、快速、准确,可同时测定多种挥发性卤代烃。     

顶空毛细管气相色谱法同时测定水中十种挥发性卤代烃

目的:建立水中10种挥发性卤代烃的顶空毛细管气相色谱测定方法。方法:样品经氯化钠饱和、50℃静态顶空35 min后,采用气相色谱-电子捕获检测器进行检测,外标法定量。结果:本法平均加标回收率为81.3%～113.3%,相对标准偏差为1.91%～10.2%,最低检测限为0.1μg/L～0.4μg/L。结论:所建立的方法简便、灵敏、准确,具有较好的精密度与准确度,可同时用于水样中挥发性卤代烃的测定。     

生活饮用水中8种挥发性卤代烃的测定及其致癌风险评估

目的 建立自动顶空-气相色谱法同时测定生活饮用水中二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯及三溴甲烷,并进行致癌风险评估。方法 顶空瓶中加入10 ml水样,加入氯化钠1.0 g,在55℃下平衡30 min后,顶空气进入气相色谱仪分析。采用HP - 5（30 m×320 μm,0.25 μm）毛细管色谱柱进行分离,电子捕获检测器（ECD）检测。结果 8种卤代烃的相关性系数（r值）为0.9995～0.9999,相对标准偏差（RSD）为2.3%～3.8%,加标回收率为93.1%～103.5%,检出限为0.06～4.92 μg/L。采用本方法测得佛山市某地区6个镇24份饮用水中8种卤代烃的浓度为5.70 ～35.11 μg/L,总致癌风险分别为1.704×10 - 5、1.096×10 - 5、1.374×10 - 5、1.993×10 -5、5.860×10 - 6和1.116×10 - 5,其中主要致癌因子为一溴二氯甲烷。结论 本方法准确、快速、简便,适用于生活饮用水中8种卤代烃的检测。采样地区的饮用水中卤代烃可能具有潜在致癌风险,但非致癌健康风险很小。     

顶空毛细管柱气相色谱法测定饮用水中12种挥发性卤代有机物

目的:建立饮用水中12种挥发性卤代有机物的分析方法.方法:采用顶空毛细管柱气相色谱法(ECD)测定饮用水中1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反-1,2-二氯乙烯、顺-1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯及三溴甲烷等12种挥发性卤代有机物.结果:在所建立的实验条件下12种挥发性卤代有机物的平均回收率在94.1%～105.6%之间,相对标准差(RSD)为1.18%～4.86%,检测限为0.023 ～8.3μg/L.结论:所建立的分析方法简便、快速、准确,可同时测定多种挥发性卤代有机物.     

气相色谱法测定饮用水中挥发性卤代烃的不确定度评定

目的建立自动顶空毛细柱气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷、四氯化碳、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷等挥发性卤代烃的不确定度评定方法,以评定测量结果的质量。方法根据GB／T5750．8—2006（（生活饮用水标准检验方法》建立数学模型,逐一分析量化测量过程中的不确定度分量,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果三氯甲烷含量为5．88μg／L时,U=0．42μg/WL,k=2;四氯化碳含量为1．98μg/L时,U=0．18μg/E,％=2;二氯一溴甲烷含量为12．60μg/L时,U=0．72μg/WE,k=2;一氯二溴甲烷含量为6．00μg/WL时,U：0．36μg/L,k=2;三溴甲烷含量为5．55μg／L时,U=0．38μg/WE,％=2。结论曲线拟合和标准溶液带来的不确定度是测量结果不确定度的主要来源,此方法适用于饮用水中挥发性卤代烃的不确定度评定。     

微量法配制标准溶液在测定饮用水中挥发性卤代烃的应用

目的对GB/T5750.8-2006中配制挥发性卤代烃标准溶液的方法进行改进,建立简单、准确的配制方法。方法用可密封的40mL通用标准螺纹口样品瓶代替100mL容量瓶称量,配制单标。在可密封的2.0mL样品瓶中用液液相加微量法配制混合标准使用液。结果用改进后的标准溶液配制方法参加苏浙沪实验室间比对、WS 201 PT ERA能力验证,均获得满意结果。用甲醇中挥发性卤代烃(I)GSB07-1403-2001产品编号332907标准物质核查,混合标准使用液在冷冻条件下(-18℃)至少可稳定2个月。结论此法试剂、器材易于获得,配制过程简单,甲醇消耗量少,检测结果准确,有推广价值。