磺胺嘧啶麻黄碱滴鼻液定性定量方法研究

目的研究磺胺嘧啶麻黄碱滴鼻液的定性定量方法。方法采用化学反应法及HPLC法定性定量鉴别处方中的磺胺嘧啶及盐酸麻黄碱。采用HPLC法测定磺胺嘧啶及盐酸麻黄碱的含量,色谱柱为Hibar RP-18endcapped(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(p H值为3.0±0.1)-乙腈(90∶10),流速1.0m L?min-1,检测波长210 nm。结果化学反应和HPLC法均能定性鉴别磺胺嘧啶及盐酸麻黄碱。磺胺嘧啶和盐酸麻黄碱分离良好;进样浓度分别为99.96²99.88μg?m L-1(r=0.999 8,n=5)和19.86299.88μg?m L-1(r=0.999 8,n=5)和19.86⁵9.58μg?m L-1(r=0.999 9,n=5)与峰面积呈良好的线性关系。磺胺嘧啶和盐酸麻黄碱的平均回收率在98.0%59.58μg?m L-1(r=0.999 9,n=5)与峰面积呈良好的线性关系。磺胺嘧啶和盐酸麻黄碱的平均回收率在98.0%¹00%,RSD均<1.2%(n=3)。结论本方法简便、快速、准确,重复性好,可用于磺胺嘧啶麻黄碱滴鼻液的质量控制。     

HPLC法测定盐酸麻黄碱滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量

目的本文尝试用不同的色谱条件测定盐酸麻黄碱滴鼻液中主药含量,通过比较其优劣,为麻黄碱的质量控制提供快速、有效的分析手段。方法选用依利特HYPERSIL BDS C18色谱柱(10μm,4.6mm×200mm),柱温为25℃,检测波长为257nm,进样量为20μL,流动相为20mmol/mL磷酸二氢钾(用磷酸调pH至6.0)-甲醇-三乙胺(50∶50∶0.2),流速为1.0 mmol/mL。结果该法室温条件下即能对盐酸麻黄碱进行有效分离和检测。方法线性范围:0.05~0.5 mg/mL(R2=0.9998)、平均回收率为98.4%、精密度为0.57%(n=9);20h内重复测定样品6次,结果无显著差异。结论选定方法的重现性、耐受性好,可作为测定盐酸麻黄碱滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量测定方法。     

反相高效液相色谱法测定复方磺胺嘧啶滴鼻液中磺胺嘧啶和盐酸麻黄碱含量

目的建立了一种反相高效液相色谱-紫外检测法用于复方磺胺嘧啶滴鼻液中磺胺嘧啶和盐酸麻黄碱的含量测定。方法色谱柱为Zorbax Bonus RP C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.050 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.5%三乙胺,用磷酸调节pH值至2.3)-甲醇(80∶20),盐酸麻黄碱的检测波长为216 nm,磺胺嘧啶为265 nm。结果磺胺嘧啶和盐酸麻黄碱分别在3.3~33.6μg.mL-1,6.0~60.7 5μg.mL-1峰面积和浓度呈线性关系,相关系数均为0.999 6,磺胺嘧啶和盐酸麻黄碱的平均回收率分别为101.1%和100.0%。以文献方法作为参考方法,通过F-检验核对了定量方法的精密性,磺胺嘧啶和盐酸麻黄碱的两方法平均偏差的比值均接近于1.0。结论该分析方法准确、稳定,可用于复方磺胺嘧啶滴鼻液的质量控制。     

HPLC法测定麻地滴鼻液中两组分含量

目的建立HPLC法测定麻地滴鼻液中盐酸麻黄碱和地塞米松磷酸钠的含量。方法采用Hypersil ODS2(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇∶0.025 mol.L-1磷酸二氢钠溶液(54∶46)为流动相,流速1.0 m l.m in-1,检测波长258 nm。结果盐酸麻黄碱和地塞米松磷酸钠的线性范围分别为102~510 mg.L-1,(r=0.999 9),2.5~12.5 mg.L-1,(r=1.0);平均加样回收率分别为100.9%(RSD=1.1%),101.1%(RSD=1.5%)。结论该方法简便、准确,适用于麻地滴鼻液的质量控制。     

HPLC法测定复方氧氟沙星滴鼻液中两组分含量

目的　建立高效液相色谱法测定复方氧氟沙星滴鼻液中盐酸麻黄碱和氧氟沙星含量的方法。方法　色谱条件采用Diamosil C18柱, 以0 05 mol·L-1枸橼酸溶液 乙腈 (80∶20) (三乙胺调节 pH为 4 0) 为流动相; 流速 0 8mL·min-1; 检测波长257 nm。结果　盐酸麻黄碱和氧氟沙星线性范围分别为 202 50~1215 36、59 63~357 80μg·mL-1; 其回归方程分别为A=777 24C-13 613 33 (r=0 999 7); A=32 555 32C+20 200 0 (r=0 999 7);平均回收率分别为99 8%、99 5%; RSD分别为1 9% (n=9)、1 6% (n=9)。结论　方法操作简单、准确, 可用于复方氧氟沙星滴鼻液的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸麻黄碱滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量

本文采用高效液相色谱法测定盐酸麻黄碱的含量 ,以KromasilC18为色谱柱 ,以磷酸二氢钾(0 0 5mol·L-1) -甲醇 (5 3∶4 7)为流动相 ,流速为 0 8ml·min-1检测波长为 2 5 7nm ,在 4～ 2 4 μg范围内 ,具有良好的线性关系。r =0 9999,回收率 10 0 36% (n =6) ,RSD为 0 6%。     

高效液相色谱法测定盐酸麻黄碱滴鼻液的含量

目的 建立用高效液相色谱(HPLC)法测定盐酸麻黄碱滴鼻液中盐酸麻黄碱含量的方法.方法 选用Diamonsil(钻石) C18(5 μm,150 mm×4.6 mm)为分析柱;检测波长为215 nm;柱温为35℃;甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾(20∶80)为流动相;流速为0.8 ml/min.结果 盐酸麻黄碱的保留时间约为7.9 min,在43.776～136.800 μg/ml的浓度范围内线性关系良好(r=0.9999).平均回收率为100.4%,相对标准偏差值(RSD)为0.59%;供试品溶液在18 h内稳定.结论 该方法精密度好,准确度高,简单易行.     

HPLC法测定氯麻滴鼻液中氯霉素和盐酸麻黄碱的含量

目的 建立测定氯麻滴鼻液中氯霉素和盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱法.方法 采用Waters C18色谱柱（4.6mm×250 mm,5μm）,流动相为0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸和三乙胺调节pH=3.0）-乙腈（60∶40）,流速为1.0 mL· min-1,检测波长为220 nm,柱温为30℃.结果 氯霉素在9.84～98.45 μg·mL-1范围内线性关系良好,盐酸麻黄碱在40.24～402.39 μg·mL-1范围内线性关系良好.氯霉素平均回收率为100.89％,RSD=0.21％;盐酸麻黄碱平均回收率为100.33％,RSD=0.83％.结论 本方法灵敏度高、操作简便、准确可靠,可用于氯麻滴鼻液中氯霉素和盐酸麻黄碱的含量测定.     

HPLC法测定磺胺嘧啶混悬液中的有关物质

摘 要 目的：建立HPLC法测定磺胺嘧啶混悬液中有关物质的检查方法。方法: 采用Capcell PAK MGⅡ C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相A为0.3%乙酸铵溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为260 nm,柱温为30℃。结果: 磺胺嘧啶在0.155 1～15.510 0 mg·ml-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 8）,各杂质峰与主峰均能完全分离。杂质A、B、C、D的平均加样回收率分别为101.2%、99.9%、100.8%、103.7%,RSD分别为1.6%、0.8%、0.8%、0.6%（n=9）。结论: 本方法专属性强,准确度高,重现性良好,可用于磺胺嘧啶混悬液的质量控制。     

HPLC测定克感滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量

目的：建立HPLC测定克感滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量。方法：采用ODS柱，以0.01mol／L磷酸二氢钾溶液-乙腈(45：55)为流动相；检测波长为215nm；流速为1．0mL／min。结果：线性范围为40～96μg/mL，平均回收率为96.1％，RSD=1．2％n=5)。结论：本法简便、快速、准确，可用于本制剂质量控制。     

HPLC法测定小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量

目的建立高效液相色谱法同时测定小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Agilent-ODS-3(5μm,4.6 mm×250 mm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(5∶95)为流动相;检测波长为207 nm,流速为1.0 ml.min-1,柱温25℃。结果盐酸麻黄碱线性浓度范围在0.0306~0.306μg,r=0.999 9,平均回收率为99.52%,RSD=0.39%(n=9),盐酸伪麻黄碱线性浓度范围在0.0278~0.278μg,r=0.999 8,平均回收率为99.49%,RSD=0.52%(n=9)。结论本法简单准确,重复性好,可作为小儿咳喘灵颗粒的质量控制方法。     

HPLC法测定喘得安颗粒中盐酸麻黄碱的含量

目的建立喘得安颗粒中盐酸麻黄碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。选择C18色谱柱,甲醇-水-磷酸（23：77：0．3）为流动相;流速1．0ml·min^-1,检测波长为210nm。结果盐酸麻黄碱在0．249—7．470μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为97．50％,RSD=0．86％。结论定量方法准确、可靠、稳定,可用于制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定氯麻滴鼻液中氯霉素和盐酸麻黄碱的含量

目的 :建立测定氯麻滴鼻液中氯霉素和盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法 :采用反相 μ Bondpak色谱柱 ,甲醇- 0 .0 2mol·L-1磷酸二氢钾 (5 5∶45 ,磷酸调 pH值3.5 )为流动相 ,检测波长 2 5 4nm。结果 :氯霉素和盐酸麻黄碱的线性范围分别为 2 0～ 12 0 μg·ml-1(r =0 .9998) ,80～ 480 μg·ml-1(r =0 .9998) ;加样回收率分别为 10 1.4% ,RSD =0 .5 %及 10 0 .8% ,RSD =0 .9% (n =5 ) ,日内RSD分别为 0 .9%和 0 .4% (n =5 ) ,日间RSD分别为 1.0 %和 0 .8% (n =4)。结论 :HPLC法可用于本制剂的含量测定和质量控制 ,方法简便、灵敏、结果准确     

HPLC法测定馥感啉口服液中盐酸麻黄碱的含量

目的采用反相高效液相色谱法建立馥感啉口服液中盐酸麻黄碱的含量测定方法。方法使用Handbon lichrospher C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液（含0.2%三乙胺,磷酸调节pH值为2.7,（5∶100）为流动相,流速为1.0 ml.min-1,检测波长为207 nm。结果盐酸麻黄碱在0.067~6.700μg之间线性良好,回归方程为：Y=1930974.37X-37184.21,r=1.00;平均加样回收率为99.06%,RSD为1.67%。结论本方法操作简便、准确,为馥感啉口服液的质量评价提供了依据。     

HPLC法测定三拗片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的建立HPLC法测定三拗片中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱总含量的方法。方法选用极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂的phemomenex synergi Polar-RP色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm);以甲醇-0.9 g.L-1磷酸溶液(含体积分数0.04%三乙胺和体积分数0.02%二正丁胺)(1.5∶98.5)为流动相;流速:0.8 mL·min-1;检测波长:210 nm;进样量:5μL;柱温:30℃。结果盐酸麻黄碱在4.97~99.44μg.mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为100.7%,RSD为0.5%(n=6);盐酸伪麻黄碱在2.01~60.30μg.mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为101.9%,RSD为0.8%(n=6)。结论该方法简便、准确、重复性好,可作为三拗片的质量控制方法。     

HPLC法测定复方鼻炎膏中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方鼻炎膏中盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明含量的方法。方法采用Kromasil C18色谱柱,流动相A为20mL.L-1乙腈的甲醇溶液,流动相B为0.02mol.L-1 KH2PO4-三乙胺(100∶0.2),用磷酸调pH为3.0,用梯度洗脱方式,检测波长210nm,流速1.0mL.min-1,柱温35℃。结果盐酸麻黄碱质量浓度在0.049 4～0.247 0mg.mL-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.4%,RSD为1.1%(n=9);盐酸苯海拉明质量浓度在0.020 6～0.102 8mg.mL-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率为101.6%,RSD为1.3%(n=9)。结论用HPLC测定复方鼻炎膏中盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明含量的方法准确,能有效控制该制剂的质量。     

高效液相色谱法测定磺胺嘧啶银凝胶的含量及有关物质

目的:建立测定磺胺嘧啶银凝胶中磺胺嘧啶银及其有关物质的方法.方法:采用Nova-Pak C18色谱柱(5.0 mm×300 mm,4μm);柱温:30℃;以0.1%磷酸溶液-乙腈(92:8)为流动相,流速1.0 mL·min-1;检测波长265 nm.结果:SD-Ag与多种降解产物分离良好.标准曲线的线性范围为10～1000 mg·L-1,r=0.9995;重复性试验RSD为0.93%(n=6);平均回收率为100.3%(n=5),RSD为1.1%.结论:该方法简单、快速、准确地测定磺胺嘧啶银的含量及有关物质,满足磺胺嘧啶银凝胶稳定性要求.