中药黄金菊汤剂4种化学药效组分分析△

目的:分析中药黄金菊汤剂的化学药效组分.方法:反相高效液相色谱法(RP-HPLC).结果:分析得到了黄金菊汤剂中的4种药效成分,即黄芩苷,绿原酸,荭草苷,牡荆苷.黄金菊汤剂药效组分含量分别为黄芩苷0.264 4%、绿原酸0.016 3%、荭草苷0.0141%、牡荆苷0.003 57%.结论:黄金菊汤剂中4种药效组分可作为其质量控制的科学指标.     

黄芩苷磷脂复合物在动物体内的组织分布和抗肝损伤活性

 目的研究黄芩苷磷脂复合物在大鼠体内的组织分布和在小鼠体内的抗肝损伤活性。方法建立一种新的HPLC方法,以黄芩苷及其与磷脂的物理混合物为对照,测定黄芩苷磷脂复合物在灌胃给药后不同时间在大鼠的心、肝、脾、肺、肾、胃、肠、脂肪、脑及血浆中的药物含量;采用四氯化碳致小鼠急性肝损伤的病理模型,设置黄芩苷和物理混合物两个给药对照组,考察黄芩苷磷脂复合物高、中、低3个剂量对小鼠血清中谷丙转氨酶(GPT)和谷草转氨酶(GOT)活性的影响。结果黄芩苷磷脂复合物在大鼠体内的分布特性与黄芩苷类似,在各脏器组织中均有分布,但在胃、肾脏和血浆中的分布相对较多;抗肝损伤活性实验结果表明,黄芩苷磷脂复合物随剂量增加其抑制酶活性的作用增强,复合物的低剂量对GPT的活性具有显著性降低作用,中、高剂量则有非常显著的降低作用。结论黄芩苷磷脂复合物增加了黄芩苷在胃肠中的吸收并增强了药效。     

清热汤剂中黄芩苷的含量测定

清热汤剂是一医院水煎醇沉汤剂,由黄芩、茵陈、葛根、贯众等多种中药组成,具有清热解毒、消炎止痛的功能。主治病毒性上呼吸道感染、肺热咳嗽、病毒性肺炎、流行性感冒、发烧等。为了控制该汤剂的质量,保证临床用药效果,我们对清热解毒汤剂的质量标准进行了研究。考虑黄芩为方中君药,其主要成分为黄芩苷,测定黄芩苷的含量能够反映和控制该汤剂的内在质量。有关黄芩苷的含量测定方法有紫外分光光度法[1] 、薄层色谱法[2 ] 、高效....     

黄连解毒汤三成分提取及定量考察

目的优选黄连解毒汤栀子苷、盐酸小檗碱和黄芩苷3种成分的提取方法,对该方配方颗粒组方汤剂与传统汤剂所含3种成分定量,并比较两种汤剂3种成分的提取率。方法考察不同溶剂、不同提取时间及溶剂用量改变对栀子苷、盐酸小檗碱和黄芩苷提取含量影响,采用高效液相色谱法测定。结果提取条件为250倍量75%乙醇超声处理15 m in即可同时有效提取复方中3种成分。配方颗粒组方汤剂栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷平均提取率依次约为传统汤剂相应成分平均提取率的70%,145%及123%。结论优选得到的提取方法简便易行,稳定性好。测定结果可客观反应该方两种汤剂3种成分提取率。     

一测多评法同时测定黄芩药材中4种黄酮类成分的含量

目的:建立黄芩药材一个对照品同步测定4个成分的分析方法,并建立其方法学的考察模式.方法:采用HPLC-DAD以药材中典型成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素为指标,在一定的线性范围内,建立黄芩苷与后3种成分间的相对校正因子(分别为0.746 7,0.563 8,0.435 1),并测定黄芩苷的含量,用所建立的校正因子计算其他3个成分的含量;同时采用外标法测定27批药材中以上4种成分的含量;以验证一测多评法的准确性和科学性.结果:建立的校正因子重现性良好,黄芩药材中采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间没有明显差异.结论:在对照品缺乏的情况下,该方法可以作为一个新模式用于药材的多成分定量.     

基于UPLC指纹图谱和含量测定的虎杖标准汤剂质量评价研究

目的:建立虎杖标准汤剂UPLC指纹图谱,并测定所含2种成分的含量。方法:依照标准汤剂的技术要求制备20批不同产地的虎杖标准汤剂,采用UPLC法测定标准汤剂中大黄素和虎杖苷含量,并建立虎杖标准汤剂的指纹图谱。结果:20批虎杖标准汤剂大黄素的含量范围为1.23%～3.28%、虎杖苷的含量范围为2.59%～5.90%;指纹图谱中标定了10个共有峰,通过与对照品比对及UPLC-ESI-QE-Orbitrap-MS技术分析,指认了其中5个成分,分别为虎杖苷、白藜芦醇、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚,对20批虎杖标准汤剂进行相似度评价,其相似度均>0.95。结论:所建立的质量评价方法便捷、可靠,可为虎杖标准汤剂及其相关制剂的质量控制提供参考。     

一测多评法用于茵栀黄传统汤剂12种成分含量测定的适用性研究

目的建立一测多评法同时测定茵栀黄传统汤剂12种成分含量的方法,验证该方法在其质量控制中应用的可行性与适用性。方法采用Agilent Eclipse plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C检测波长为327 nm,栀子苷检测波长为238 nm,对羟基苯乙酮检测波长为275 nm,黄芩苷、千层纸素A苷、汉黄芩苷、黄芩素检测波长为280 nm,以黄芩苷为内参物,建立黄芩苷与新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、栀子苷、对羟基苯乙酮、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、千层纸素A苷、汉黄芩苷、黄芩素的相对校正因子,计算12种成分含量。将一测多评法测定结果与外标法测定结果对比,验证一测多评法的准确性。结果 12种成分的平均加样回收率为96.86%～103.69%;黄芩苷与新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、栀子苷、对羟基苯乙酮、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、千层纸素A苷、汉黄芩苷、黄芩素的相对校正因子平均值分别为0.916、1.107、0.962、2.297、3.714、3.294、0.183、0.795、1.798、1.021、5.679;15批样品中12种成分一测多评法的计算值与外标法实测值无明显差异(P0.05)。结论本研究建立的一测多评方法简便、稳定,可用于茵栀黄传统汤剂中12种指标成分的同步质量控制。     

清炒法对党参标准汤剂物性及有效成分含量的影响研究

目的探讨清炒法与中药标准汤剂物性、物性与有效成分含量的相关性。方法测定党参不同炮制品标准汤剂的物性参数并采用高效液相色谱法测定党参炔苷含量、采用紫外分光光度法测定多糖含量,通过数据处理分析清炒法对党参汤剂物性及党参炔苷含量的影响。结果党参生品中炔苷含量为0.012 3 mg/g;党参炒黄中炔苷含量为0.018 7 mg/g;党参炒焦中炔苷含量为0.024 4 mg/g。党参汤剂相对密度与清炒法、党参炔苷含量呈显著负相关;党参炔苷含量与清炒法呈显著正相关;党参不同炮制品汤剂多糖含量有显著性差异。结论党参不同清炒法炮制品汤剂物性参数及有效成分含量存在差异。     

黄芩汤传统汤剂与配方颗粒中3种有效成分的比较研究

目的:比较黄芩汤传统汤剂与配方颗粒中3种有效成分的含量差异。方法:采用HPLC法测定黄芩汤配方颗粒与传统汤剂中黄芩苷、芍药苷、甘草酸的含量,并对含量测定方法进行考察。结果:传统汤剂与10个不同厂家不同批号配方颗粒综合评分分别为618.50、250.47、351.41、522.70、485.31、423.52、463.30、404.42、261.64、202.24、250.88,传统汤剂综合评分明显高于不同厂家生产的配方颗粒。结论:传统汤剂有效成分含量高于配方颗粒。     

黄芩饮片标准汤剂的制备和质量标准评价

目的:制备黄芩饮片标准汤剂并建立其质量标准,为相关药物的研究与开发提供参考。方法:根据中药饮片标准汤剂制备原则制备黄芩饮片标准汤剂,计算黄芩苷的转移率和出膏率,建立黄芩饮片标准汤剂质量标准,流动相0.2%磷酸水溶液(A)-甲醇(B)梯度洗脱(0~20 min,47%B;20~40 min,47%~87%B),柱温40℃,流速1 m L·min~(-1),检测波长280 nm。结果:在所建立的制备条件下,黄芩苷转移率55.1%~82.2%,出膏率28.6%~43.8%,p H 4.5~5.5。15批黄芩饮片标准汤剂指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均0.9。结论:建立的制备方法稳定,质量标准完善,适用于黄芩饮片标准汤剂的质量评价。对标准汤剂而言,固定原料能够获得稳定性更好的产品。     

酒肝清胶囊中黄芩苷及芍药苷的溶出度测定

目的对酒肝清胶囊中黄芩苷及芍药苷进行了溶出度测定,以考察其内在质量。方法应用搅拌浆法,以高效液相色谱法(HPLC)测定酒肝清胶囊中黄芩苷及芍药苷的含量为指标,对酒肝清胶囊中黄芩苷及芍药苷进行溶出度测定。结果以含0.5%十二烷基硫酸钠的蒸馏水溶液为溶剂,转速100 r/m in,经45 m in,溶出度为标示量的75%以上。结论溶出度测定是控制中药复方制剂内在质量的一种可行的方法。     

HPLC法测定鼻炎灵胶囊中黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定鼻炎灵胶囊中黄芩苷的含量方法。方法高效液相色谱法测定,Symmetry C18(3.9mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-水-冰醋酸(47:52:1),流速1.0mL·min-1,进样量20μL,检测波长280nm,外标法定量。结果样品中黄芩苷含量测定线性范围为0.346～1.73μg(r=0.9997),平均加样回收率98.96%,RSD为2.40%(n=5)。结论含量测定方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂中黄芩苷的质量控制。     

葛根等连汤“分煎”与“合煎”汤剂中黄芩苷的含量

 目的 为单味中药精制颗粒剂的临床应用提供依据。方法 采用反相高效液相色谱法测定葛根芩连汤“分煎”及“合煎”汤别中黄芩等的含量。结果 每付葛根茶连汤“分煎”汤别中黄芩等的含量为220.52 mg,每付“合煎”汤剂中黄芩苷的含量为59.91 mg。结论葛根岑连汤“分煎”汤刹中黄芩苷的含量高于“合煎”汤剂。     

芩菊清解胶囊质量标准研究

目的建立芩菊清解胶囊的质量控制标准。方法采用薄层色谱法鉴别制剂中黄芩、野菊花;采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷的含量。结果黄芩、野菊花薄层图谱斑点清晰,空白无干扰;黄芩苷在0．0663～0．5304μg范围内呈线性关系,回归方程为：Y=3×10^0.7X＋17488（R^2=0．9998）,平均回收率为98．39％,RSD=0．90％。结论该法操作简便、结果准确、重复性好,适用于芩菊清解胶囊的质量控制。     

黄芩煮散与传统饮片有效成分的煎出效果比较

目的:比较黄芩饮片与煮散在相同煎煮条件下,不同时间煎出液中有效成分含量和干膏率的变化。方法:采用HPLC测定黄芩苷、汉黄芩苷及黄芩素含量,流动相甲醇-0.2%磷酸溶液(47∶53),检测波长280 nm。以有效成分含量及干膏率为指标,比较相同条件下黄芩饮片和煮散在不同时间点的煎煮效果。结果:黄芩煮散第1,2次煎煮时间均为10 min,黄芩饮片则依次为30,10 min。不同时间点黄芩煮散煎液中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素含量及干膏收率均高于黄芩饮片煎液。结论:煮散的煎煮时间较传统饮片明显缩短,具有省时、省材的优点,为煮散的推广应用提供参考。     

柴黄软胶囊质量标准研究

目的制定柴黄软胶囊质量标准。方法采用TLC法鉴别柴胡和HPLC法测定黄芩提取物中黄芩苷含量。结果在TLC色谱中能检出柴胡皂苷a、黄芩苷,HPLC测定黄芩苷在20.2~242.4μg/mL范围内呈线性良好关系(r=0.999 9),平均回收率99.7%,RSD为1.3%。结论定性定量方法简便准确,能有效控制柴黄软胶囊的质量。     

荷叶标准汤剂质量评价方法的建立

中药饮片标准汤剂的质量评价方法是中药配方颗粒和经典名方中药复方制剂(汤剂)质量评价的基础。该研究建立荷叶的槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸的含量测定方法,建立荷叶标准汤剂的质量评价方法,为荷叶及其汤剂的质量控制提供参考。收集有代表性的荷叶15批制备标准汤剂,计算出膏率、指标成分转移率和溶液pH等参数,采用HPLC建立荷叶及标准汤剂中槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸的含量测定方法。荷叶标准汤剂中槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸的质量浓度为1.09~3.06 g·L-1,而荷叶碱的质量浓度为0.01~0.17 g·L-1。荷叶标准汤剂平均出膏率为(14.4±2.6)%,槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸的平均转移率为(70.7±18.6)%,荷叶碱的平均转移率为(9.6±5.4)%。与荷叶碱相比,槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸在荷叶标准汤剂中含量高、转移率稳定,建议作为荷叶标准汤剂的质量控制标志物。该文建立了荷叶标准汤剂的质量评价方法,为所有源于荷叶水煎液的制剂的质量控制方法的制定提供参考。     

高效液相色谱法测定利胆胶囊中黄芩苷的含量

目的研究利胆胶囊中黄芩苷的含量测定方法,制定定量质控标准。方法采用HPLC法,对该制剂的主要药物进行含量测定。结果通过方法学的系统考察和3批样品的含量测定,建立了该品中黄芩苷的含量测定方法,测得3批样品中黄芩苷的含量分别为9.18,9.71,9.40 mg/粒,其黄芩苷的线性范围为19.7~98.5μg/ml,回归方程:Y=61 824X 75898,r=0.999。平均回收率为100.3%,RSD为1.90%。结论所建立的方法具有专属性强、重复性好、无明显干扰等优点,是测定利胆胶囊中黄芩苷含量的较理想方法。     

三黄泻心汤主要药效成分的含量表征

目的:研究三黄泻心汤煎液(混悬液)中3种主要药效成分黄芩苷、小檗碱和大黄酸的含量与存在形式。方法:用HPLC测定三黄泻心汤、其拆方配伍及单方煎液中3种成分黄芩苷、小檗碱和大黄酸的含量。结果:在得到的200 mL三黄泻心汤中含黄芩苷1 211 mg,小檗碱276 mg,大黄酸25 mg。尽管黄连中的生物碱与黄芩苷和大黄蒽醌会产生沉淀,但黄芩与黄连之间没有显著影响煎出液中的含量,黄芩能明显促进大黄酸的煎出,黄连与大黄之间则存在很强的抑制煎出的作用。结论:酸性成分与碱性成分之间,酸性成分与酸性成分之间都存在相互影响煎出的情况。