非水反相液相色谱法测定三黄片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

三黄片是一种常用中成药 ,大黄为君药 ,而大黄的主要活性成分为大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚等蒽醌类成分。《中华人民共和国药典》2 0 0 0年版采用反相高效液相色谱法测定三黄片中大黄素、大黄酚的含量 ,采用的流动相为甲醇 - 0 .1 %磷酸水溶液 ( 85∶ 1 5 )。其他文献也报道了多种测定蒽醌类成分的方法 ,如薄层色谱法 [1] 、反相高效液相色谱法 [2 ]等 ,最为常用的是反相液相色谱法 ,其流动相均含一定比例的水 ,测定蒽醌类成分所需时间长、峰对称性差、理论板数低。本实验采用非水反相液相色谱法测定三黄片中的大黄酸、大黄素、大…     

大黄游离蒽醌的制备与纯化

从中药大黄中提取总蒽醌（结合和游离２类）,经水解后用水化学试剂或大孔树脂制备总游离蒽醌（含大黄素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄酚和大黄素甲醚）,进一步纯化得大黄酸和大黄素。     

大黄中蒽醌类化合物薄层层析方法的改进

大黄的主要成分为大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素及其甙类。大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定是我校中药系学生必做实验之一，薄层层析又是鉴定大黄类成分必不可少的方法，但是以往的实验教材中所采用的薄层层析条件不能将大黄酚和大黄素甲醚分开。近...     

表面活性剂对大黄总蒽醌提取率的影响

大黄具有清热解毒、抗菌消炎、泻热通肠等功效。其主要化学成分为结合和游离的大黄酸、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚和芦荟大黄素等蒽醌类化合物。游离蒽醌难溶于水,溶于乙醇、氯仿和乙醚等有机溶剂。结合蒽醌易溶于水和乙醇,难溶于氯仿和乙醚等有机溶剂。大黄总蒽醌的提取多采用70%~80%乙醇回流提取[1,2],但所使用的乙醇体积分数高,回收耗能高。利用表面活性剂能够提高姜黄中姜黄素提取率[3],因此本实验研究了不同表面活性剂对大黄中总蒽醌提取率的影响,结果表明十二烷基硫酸钠(SDS)可大幅度提高大黄中总蒽醌的提取率。1仪器与试药AE—240…     

不同产地大黄质量分析

目的：分析不同产地大黄的质量。方法：测定不同产地大黄的总灰分、酸不溶性灰分,检查土大黄苷,薄层检识大黄游离蒽醌类成分,HPLC法测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。结果：18批样品中,各项指标均符合药典规定的有10批;不合格的8批样品中,5批土大黄苷检查不合格,2批灰分测定不合格,1批含量测定不合格。比较芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚分别与大黄素峰面积的比值,可以发现大黄酚与大黄素的比值变化最大。结论：不同产地大黄的质量有较大差异,部分产地大黄的质量不符合药典规定。通过含量测定可以看出,控制好大黄酚和大黄素的总量及其比值,对保证大黄药材质量具有重要意义。     

中药大黄的生化学研究 ⅩⅩⅨ.蒽醌衍生物对小鼠P388白血病的抑制作用

大黄蒽醌衍生物大黄酸、大黄素和芦荟大黄素(40mg/kg·d×7ip)延长P388白血病小鼠存活期,分别为61%,47%和36%,腹水量和癌细胞数也相应减少。[~3H]TdR、[~3H]Urd及[~3H]Leu参入试验表明,大黄酸、大黄素和芦荟大黄素明显抑制P388癌细胞DNA、RNA和蛋白质的生物合成,呈剂量依从性。抑制(~3H)TdR的IC_(50)分别为65,55和79μg/ml;对(~3H)Urd的IC_(50)分别为46,50和80μg/ml;对(~3H)Leu的IC_(50)为58,75和88μg/ml。表明大黄酸和大黄素的抑制作用较强,芦荟大黄素次之。     

单脉大黄化学成分研究

蓼科大黄属植物单脉大黄Rheum un iverveM ax im.分布于我国宁夏、内蒙古、青海、甘肃等省区[1]。据文献[2]报道在内蒙古民间将其根作土大黄入药,但其他几省区并未见药用。试图通过对其化学成分的研究来探讨其是否有药用价值。笔者对采自甘肃兰州的单脉大黄根的化学成分进行了研究,应用硅胶柱色谱、重结晶、M S、1H-NMR、13C-NMR、DEPT等技术,先前从该植物中已分得4个化合物[3](大黄酚、大黄素甲醚、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷),现又分离并鉴定了7个化合物,分别是:大黄素(em od in,Ⅰ)、芦荟大黄素(aloe-e…     

大黄素体外抗单纯疱疹病毒Ⅰ型和Ⅱ型的药效学研究

[目的]探讨大黄素在体外对单纯疱疹病毒Ⅰ型(HSV-Ⅰ)和Ⅱ型(HSV-Ⅱ)的抑制作用.[方法]采用细胞病变抑制法,观察大黄蒽醌类衍生物(大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄、大黄酚)对HSV-Ⅰ型和HSV-Ⅱ型病毒感染兔肾细胞的抑制作用.[结果]大黄素在无毒浓度3.75μg/mL时能抑制HSV-Ⅰ致细胞病变;在无毒浓度15.0μg/mL时能抑制HSV-Ⅱ致细胞病变.[结论]大黄素在体外能抑制HSV-Ⅰ、HSV-Ⅱ病毒,而其他大黄蒽醌类衍生物则无抑制作用.     

中药大黄的生化学研究 ⅩⅩⅨ.蒽醌衍生物对小鼠P388白血病的抑制作用

大黄蒽醌衍生物大黄酸、大黄素和芦荟大黄素(40mg/kg·d×7ip)延长P388白血病小鼠存活期,分别为61%,47%和36%,腹水量和癌细胞数也相应减少。[~3H]TdR、[~3H]Urd及[~3H]Leu参入试验表明,大黄酸、大黄素和芦荟大黄素明显抑制P388癌细胞DNA、RNA和蛋白质的生物合成,呈剂量依从性。抑制(~3H)TdR的IC_(50)分别为65,55和79μg/ml;对(~3H)Urd的IC_(50)分别为46,50和80μg/ml;对(~3H)Leu的IC_(50)为58,75和88μg/ml。表明大黄酸和大黄素的抑制作用较强,芦荟大黄素次之。     

大黄临床应用机制及其与西药的相互作用

中药大黄含有多种游离和结合的蒽醌类，包括大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚和大黄酚等成分。其中主要的泻下成分为；大黄酸、大黄素和芦荟大黄素。此外尚含有大黄鞣甙类，包括儿茶素、葡萄糖没食子鞣甙、没食子酸、桂皮酸鞣质和蒽醌鞣质等，为收敛成分。临床上常用单方、复方、含大黄的成药来治疗病毒性肝炎、上消化道出血、慢性肾功能衰竭、急性胰腺炎等疾病，作者就其应用机制与西药的相互作用概括如下。     

RP-HPLC法测定栀子大黄汤中多种成分的含量及其在方剂配伍研究中的应用

在前期对经方栀子大黄汤中的化学成分进行定性研究基础上,本研究首次对栀子大黄汤中的9种特征成分进行定量测定,并将方法应用于分析该经方配伍前后成分的变化。试验采用HPLC-UV方法,同时测定栀子大黄汤水煎液中栀子苷、柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷的含量;并建立HPLC-FLD方法,针对该汤剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量进行测定,使检测更为灵敏准确。最终所采用的方法经考察可以准确测定栀子大黄汤中上述9种特征成分的含量。对汤剂的测定结果显示,不同配伍组中各成分的含量发生了不同程度的变化,其中栀子大黄汤全方配伍能够增加栀子苷、柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷的含量,枳实-大黄配伍可以增加芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄素甲醚的含量,各配伍组大黄酸的含量均比单味大黄有明显增加。     

大黄在临床的应用

大黄又名川军、将军、绵纹,为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.唐古特大黄R.tanguticum Maxim.ex Balf.及药用大黄R.Officinal Beill的干燥根及根茎.大黄在我国药用已久,是中医常用药物之一.近代医学研究可从中分离出以蒽醌衍生物为其主要化学成分的大黄酚、番泻甙、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、α-儿茶素、没食子酸等15种.其它尚有双蒽醌类、二苯乙烯类、苯基酞酮类、鞣质、荼类、色酮等共计80种化合物,及钙、镁、铁等多种微量元素[1].近年来经过国内各科研、医疗单位的反复临床验证,本品的各种制剂(汤、粉、片、水、丸等)外用或内服,在止血,抗菌消炎止痛,改善肝、肾功能等方面均获良好效果.     

大黄的生化学研究ⅩⅩⅧ.蒽醌衍生物及其代谢物的某些生物活性的比较

大黄素、大黄酸和芦荟大黄素对金黄色葡萄球菌和甲型链球菌有较强的抑制作用。大黄酸、大黄素、大黄素醇、大黄素酸和芦荟大黄素对NADH脱氢酶有不同程度的抑制作用,其中以大黄酸和大黄素作用最强,IC_(50)分别为31.5和48.8μg/ml,大黄酚和大黄素甲醚则无明显作用。大黄素、大黄素醇、大黄素甲醚、大黄素酸和大黄酸对NADH氧化酶有明显的抑制作用,其中以大黄素作用最强,IC_(50)为1.2μg/ml,芦荟大黄素和大黄酚则不明显。大黄素对琥珀酸脱氢酶和琥珀酸氧化酶有明显的抑制作用,IC_(50)分别为60和15.3μg/ml。     

大承气汤微米制剂与传统汤剂化学成分的对比分析

目的 对比分析大承气汤微米制剂与传统汤剂的化学成分.方法 采用TIE法鉴别大黄、辛弗林;用HPLC法测定芦荟大黄素、大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、辛弗林、抽皮苷的含量.结果 TLC法鉴别大黄、辛弗棒,大承气汤微米制剂主要成分斑点较大承气传统汤荆更明显、清晰.微米制剂中的化学成分的含量分别是传统汤荆的1.53、1.46、1.25、1.33、1.08、1.10和1.23倍.结论 大承气汤微米制荆主要成分均高于大承气汤传统汤剂.     

大黄的生化学研究ⅩⅩⅩ.蒽醌衍生物对免疫功能的抑制作用

大黄蒽醌衍生物大黄酸(rhein),大黄素(emodin)和芦荟大黄素(aloe-emodin)ip70mg/kg×7d对正常小鼠免疫系统有不同程度的抑制作用,如减轻免疫器官的重量,减少抗体的产生,抑制碳粒廓清功能和腹腔巨噬细胞吞噬功能,降低白细胞数,抑制2,4-二硝基氯苯(DNCB)所致的迟发型超敏反应。大黄酸和大黄素浓度为100μg/ml时对体外[~3H]-TdR、[~H]-Urd参人淋巴细胞也有明显抑制作用。     

天山大黄发根培养物中蒽醌化合物的产生

目的：探索用发根培养法生产植物次生代谢物的途径。方法：用发根农杆菌Ａｇｒｏｂａｃｔｅｒｉｕｍｒｈｉｚｏｇｅｎｅｓ９４０２所含Ｒｉ质粒遗传转化药用植物天山大黄以诱导发根用纸电泳法检测发根中冠瘿碱的存在；用高效液相色谱法测定发根中芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、大黄酚８甲醚等游离蒽醌化合物的含量。结果：诱导出了天山大黄发根，并建立了发根离体培养系；从发根中检测到甘露碱、农杆碱的存在；定量分析发现，天山大黄发根中含有多种蒽醌类成分，其中大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚８甲醚的含量分别高于原植物根中的含量。结论：天山大黄发根能产生与原植物药用部位种类相似的化学成分     

测定大共同蒽醌类成分样品制备方法的研究

大黄中含有多种化学成分 ,其中以蒽醌衍生物最能代表大黄的泻下、抑菌、止血等作用。此类成分测定方法 ,本文参考文献[1,2 ] ,对用氯仿回流提取游离型蒽醌和用硫酸水解蒽苷氯仿抽提的方法进行了研究。1　仪器和材料　　仪器 :Shimadzu LC- 1 0 A高效液相色谱仪。对照品 :芦荟大黄素 (aloe- emodin) ,大黄酸(rhein) ,大黄素 (emodin) ,大黄酚 (chrysophanol) ,大黄素甲醚 (physcion)购自中国药品生物制品检定所。　　试剂 :甲醇为色谱纯 ,水为重蒸水 ,其他试剂均为分析纯。样品 :本实验所用大黄药材样品由作者购自不同产地 ,经北京大学医学…     

HPLC法测定大黄碳酸氢钠片中的大黄素和大黄酚的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定大黄碳酸氢钠片中大黄素和大黄酚的含量。[方法]采用高效液相色谱法;色谱柱为Shim-packclc-ODS(150×6.0mm,5.0um),流动相为甲醇-0.1%磷酸(85:15),流速为1.0ml/min,检测波长为254nm。[结果]此方法线性关系良好.大黄素和大黄酚的平均回收率分别为98.5%、99.3%,RSD=1.3%、0.4%(n=9)。[结论]本法简便、准确,重现性良好,可用于大黄碳酸氢钠片的质量控制。     

HPLC法测定疱痛平喷雾剂中大黄素的含量

疱痛平喷雾剂为我院研制的中西药制剂,由中药大黄提取物及冰片、盐酸利多卡因等组成,用于治疗带状疱疹及其后遗症神经痛,疗效好,使用方便.为控制其质量,对其主药大黄中的有效成份大黄素的测定方法进行了研究.文献报道大黄素的测定方法有HPLC法[1]、薄层扫描法[2]等,本文建立了该复方制剂中大黄素的HPLC色谱测定方法,回收率高,分离度好.     

中药大黄治疗肝病的研究进展

大黄性味苦、寒,归脾、胃、大肠、肝、心经.功效为泻下攻积、清热泻火、止血、解毒,活血祛瘀、利胆退黄.用于大便秘结,胃肠积滞;血热妄行之吐血、咯血;热毒痈疡及瘀血证等.大黄主要成分有蒽醌衍生物,总量约为2%～5%,以两种形式存在,大部分与葡萄糖结合成蒽甙,少部分以游离的甙存在.甙元为大黄酸,大黄酚,大黄素等[1].近年来,国内学者对传统中药大黄应用现代医学的实验研究与临床观察方法和手段进行了深入广泛的研究,进一步探明了大黄许多与现代医学相关而原来未知的功效,为今后对大黄的基础研究和临床应用提供了新的方法和用药指导依据.