HPLC波长切换法同时测定益安宁丸中7种活性成分

目的建立HPLC波长切换法同时测定益安宁丸中7种活性成分的方法。方法采用HPLC法,同时测定益安宁丸中三七皂苷R_1、五味子醇甲、丹酚酸B、五味子酯甲、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、丹参酮Ⅱ_A的含量,采用Shim-pack GIST-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱:0～5 min,5%乙腈;5～12 min,5%～12%乙腈;12～17 min,12%～20%乙腈;17～30 min,20%乙腈;30～36 min,20%～50%乙腈;36～45 min,50%～80%乙腈;45～70 min,80%乙腈;检测波长203 nm(三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1)、220 nm(五味子酯甲)、250nm(五味子醇甲)、268nm(丹酚酸B)和270nm(丹参酮Ⅱ_A),体积流量1.0 mL/min,柱温35℃,进样量10μL。结果三七皂苷R_1、五味子醇甲、丹酚酸B、五味子酯甲、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、丹参酮Ⅱ_A检测质量浓度的线性范围分别为0.015～0.150、0.077～0.766、0.006～0.062、0.009～0.092、0.050～0.503、0.067～0.670、0.011～0.108 mg/mL;平均加样回收率分别为99.5%、99.8%、99.2%、98.9%、96.9%、98.8%、97.1%。结论该方法简单、有效、结果准确,可用于益安宁丸中上述7种活性成分的同时测定。     

UPLC同时测定通迪胶囊中8个活性成分的含量

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定通迪胶囊中8个活性成分的含量。方法:采用UPLC同时测定通迪胶囊中三七皂苷R_1、白花丹醌、去氢延胡索甲素、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、延胡索乙素、鸡矢藤苷甲酯、人参皂苷Rb_1的含量,采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.7μm),流动相为乙腈(A)-0.03%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长203 nm(三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1)、270 nm(白花丹醌及去氢延胡索甲素)、280 nm(延胡索乙素)、347 nm(鸡矢藤苷甲酯),流速0.3 mL·min~(-1),柱温30℃,进样量2μL。结果:三七皂苷R_1、白花丹醌、去氢延胡索甲素、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、延胡索乙素、鸡矢藤苷甲酯、人参皂苷Rb_1检测质量浓度分别为0.031～0.612、0.011～0.221、0.016～0.321、0.020～0.402、0.011～0.210、0.021～0.414、0.005～0.099、0.011～0.228 mg·mL~(-1);平均加样回收率分别为99.7%、98.4%、96.2%、99.6%、96.9%、95.7%、96.9%、97.4%。结论:该方法简单、有效、结果准确,可用于通迪胶囊中上述8个活性成分含量的同时测定。     

HPLC法测定糖脂清胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1、Re及三七皂苷R1的含量

目的建立复方制剂糖脂清胶囊中多种有效成分的含量测定方法。方法用D_(101)型大孔吸附树脂柱富集纯化制剂中的人参皂苷Rg_1、Rb_1、Re及三七皂苷R_1等有效成分,采用HPLC法对制剂中人参皂苷Rg_1、Rb_1、Re及三七皂苷R_1等有效成分进行含量测定。结果Rg_1、Rb_1、Re和R_1线性范围分别为1．88～11．28μg,1．76～10．56μg,0．294～1．764μg,0．752～2．256μg。该方法回收率Rg_1为101．51%(RSD=0．75%),Rb_1为100．58%(RSD= 0．46%),Re为100．29%(RSD=1．01%),R_1为98．64%(RSD=0．73%)。结论本测定方法简便可行、重复性好,可用于本制剂中各有效成分的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定特制接骨丸中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、Re的含量

目的:建立HPLC-ELSD法测定特制接骨丸中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和人参皂苷Re3种皂苷含量的分析方法。方法:采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Wonda Sil C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0~10 min,19%→21%A;10~19 min,21%→23%A;19 min~20 min,23%→32%A;20~28 min,32%A;28~29 min,32%→33%A;29~40 min,33%A;40~41 min,33%→19%A;41~48 min,19%A);柱温:25℃;流速:1.0m L·min~(-1);ELSD检测器参数:漂移管温度为108℃,气体流量为2.8 L·min~(-1)。结果:三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re分别在进样量为0.515~1.030、2.500~5.000、1.510~3.020μg线性关系良好,三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re平均加样回收率分别为99.67%、97.49%、101.74%。结论:HPLC-ELSD法可以准确、快速地实现特制接骨丸中多种皂苷类成分的定量测定,从而用于特制接骨丸的质量控制。     

采后晾晒过程中西洋参人参皂苷含量变化规律研究

目的:研究采后晾晒过程中西洋参6种人参皂苷含量变化规律。方法:采用"单株切分"法研究不同干燥方法 (自然晾晒、鼓风干燥和真空冷冻干燥法)和不同自然晾晒方式(整株晾晒和切片晾晒)对西洋参根部脱水速率与人参皂苷类成分含量的影响。动态检测西洋参根含水量,计算脱水速率;利用高效液相色谱法(HPLC)检测西洋参根中人参皂苷(Rg_1、Re、Rb_1、Rd、Rh_1和Rb_2)的含量;运用SPSS 17.0统计软件对实验结果进行单因素方差分析、主成分分析及聚类分析。结果:在"单株切分"法中,自然晾晒过程中西洋参根部脱水速率较慢,所需干燥周期为215.30 h,其人参皂苷类成分含量大幅升高,其中人参皂苷Rb_1、人参皂苷Rd含量均显著高于鼓风干燥法78.98%(P0.05)、85.84%(P0.05),显著高于真空冷冻干燥法30.63%(P0.05)、140.42%(P0.05)。整株晾晒过程中西洋参根部脱水速率缓慢,所需干燥周期为352.79 h,其人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re和人参皂苷Rh1含量较切片晾晒显著提高54.97%(P0.05)、17.27%(P0.05)、22.73%(P0.05)。主成分分析及聚类分析结果表明,以人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb_1作为主成分因子评价采后干燥处理对西洋参根中人参皂苷类成分积累的影响,真空冷冻干燥、整株晾晒和自然晾晒法聚为一类,鼓风干燥和切片晾晒法聚为一类。结论:在采后晾晒过程中,整株自然晾晒方式有利于提高西洋参根中人参皂苷类成分的含量。     

3种三七样品中皂苷类成分的大鼠在体肠吸收特性比较

目的:比较三七原枝粉、超微粉、破壁粉中三七皂苷R1,人参皂苷Rg_1,人参皂苷Rb_1的大鼠在体小肠吸收差异,为该药材的原料筛选提供依据。方法:采用大鼠在体循环灌流法,运用HPLC同时测定肠循环灌流液中三七皂苷R1,人参皂苷Rg_1,人参皂苷Rb_1及酚红的含量,研究3种三七样品中三七皂苷R1,人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1在大鼠小肠的吸收情况。结果:三七原枝粉、超微粉、破壁粉中三七皂苷R1的吸收速率常数(K_a)分别为0.049 80,0.037 37,0.034 60 h~(-1),人参皂苷Rg_1的K_a分别为0.044 83,0.032 48,0.036 50 h~(-1),人参皂苷Rb_1的K_a分别为0.078 40,0.095 48,0.084 78 h~(-1);三七皂苷R1的吸收率(P)分别为9.543%,7.662%,5.858%,人参皂苷Rg_1的P分别为8.602%,7.154%,6.667%,人参皂苷Rb_1的P分别为14.60%,17.86%,15.64%。对于三七皂苷R1的吸收,三七超微粉、破壁粉与原枝粉相比K_a和P均变小且存在显著性差异;对于人参皂苷Rg_1的吸收,三七超微粉、破壁粉与原枝粉相比K_a和P均变小;对于人参皂苷Rb_1的吸收,三七超微粉、破壁粉与原枝粉相比K_a和P均变大且超微粉存在显著性差异。结论:3种三七粉中三七皂苷R1,人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1在大鼠小肠的吸收量和吸收速率均存在一定差异,但三七超微粉和破壁粉的吸收情况并不比三七原枝粉好,建议原料选择三七原枝粉。     

人参属西洋参 人参和三七特征图谱

目的:采用高效液相色谱法建立同时适用于西洋参、人参和三七药材鉴别的特征图谱,并与其不同栽培年限的样品特征图谱鉴别比对,为同属药材的鉴定及质量评价提供科学依据。方法:选取符合现行标准规定的样品建立特征图谱,样品以甲醇提取,液相色谱条件采用Grace C_8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长为203 nm。采用CHEMPATTERN化学计量学软件对图谱进行处理分析。结果:西洋参、人参、三七特征图谱显示,特征成分分别为人参皂苷Rc、人参皂苷Rf、三七皂苷R_1,共性成分为人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1和人参皂苷Rd,其中人参皂苷Rg_1与人参皂苷Re峰面积比值在3个药材中的差别显著,比值范围分别在0.03～0.640.7、0.91～2.870.9、6.03～26.81,可用于药材品种的鉴定。种内相似度均很高,而种间相似度均较低,采用主成分分析能将3种药材区分,并能区分不同年限的西洋参以及不同年限的人参。结论:新建立的HPLC特征图谱方法专属性强,为人参属药材西洋参、人参、三七及其饮片或中成药投料的鉴定、质量评价提供参考。     

益气通脉胶囊质量标准的研究

目的建立益气通脉胶囊(川芎、赤芍、三七等)的质量标准。方法显微鉴别三七、川芎,TLC法定性鉴别川芎、赤芍、三七、西洋参,HPLC法测定三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1的含有量。结果三七、川芎显微特征稳定;TLC斑点清晰,阴性无干扰;4种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.998 0),平均加样回收率93.63%～105.46%,RSD 1.6%～2.0%。结论该方法重复性好,专属性强,可用于益气通脉胶囊的质量控制。     

耐力胶囊质量标准提高研究

目的:建立显微法鉴定冬虫夏草及高效液相色谱法测定耐力胶囊中西洋参人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1含量的测定方法。方法:采用稀甘油封片显微光镜观察耐力胶囊粉末中冬虫夏草粉末碎片;西洋参人参皂苷检测,色谱柱Thermo ODS-2Hypersil(5μm,4.6mm×250mm);以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱;检测波长为203nm;柱温40℃;流速1mL·min~(-1)。结果:耐力胶囊中含有与冬虫夏草标准药材相同的粉末碎片;人参皂苷Rg_1在0.216~1.08μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 7,平均回收率为99.41%,RSD为1.04%(n=6);人参皂苷Re在0.864~4.32μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 5,平均回收率为99.51%,RSD为1.07%(n=6);人参皂苷Rb_1在1.616~8.08μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为98.56%,RSD为1.30%(n=6)。结论:所建立的鉴定方法及高效液相色谱法可以对耐力胶囊中冬虫夏草及西洋参人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1进行检测,该方法可靠、简便、专属性强,可作为耐力胶囊的定量控制方法。     

HPLC-ELSD法同时测定复方丹参片中4种皂苷的含量

目的：建立复方丹参片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Rd的含量测定方法。方法：采用HPLC-ELSD法,使用C_18色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL·min~-1,柱温25℃,蒸发光散射检测器漂移管温度50℃,载气流速1.5L·min~-1。结果：目标峰分离良好,三七皂苷R1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Rd的线性范围分别为5.14～102.80μg·mL~-1、20.16～322.56μg·mL~-1、40.24～402.40μg·mL~-1、10.06～100.60μg·~mL-1,平均回收率分别为98.1%、96.7%、101.5%和98.1%。结论：该方法简便、准确、耐用性好,可用于复方丹参片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd含量的测定。     

HPLC检测不同配比三七-黄连药对中3种成分的溶出率

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)研究不同配伍比三七-黄连药对中三七皂苷R_1、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Rg_1溶出率的变化规律,探讨药对的合理比例。方法:分析采用Agilent C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1.0 mL·min~(-1);检测波长203 nm;柱温35℃。结果:三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1的质量浓度检测范围分别为0.04～0.18(r=0.999 6)、0.16～0.68(r=0.999 6)、0.16～0.70 mg·mL~(-1)(r=0.999 1);精密度、稳定性、重复性的RSD4.0%;当三七-黄连比例为1∶4时,3个成分的总溶出率最高;3∶1时最差。结论:该检测方法操作简单,精密度、稳定性和重复性好,可用于不同配伍比例三七-黄连药对中3个有效成分含量的测定;三七-黄连药对的配伍比例为1∶4时较合理。     

生皮散质量标准研究

目的:建立生皮散的质量控制方法及标准。方法:采用薄层色谱法对制剂中的药物进行鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中三七的有效成分三七皂苷R_1、人参皂苷Rb_1和人参皂苷Rg_1进行含量测定。结果:薄层鉴别方法专属性强,重复性好,空白无干扰;三七皂苷R_1在0.216~1.512μg范围内线性关系良好;三七皂苷Rg_1在0.818~5.726μg范围内线性关系良好;三七皂苷Rb_1在0.816~5.712μg范围内线性关系良好。平均加样回收率为100.57%,RSD=1.32%。结论:建立的生皮散质量标准,其定性定量方法操作简便、专属性强、准确可靠,可以有效控制生皮散的质量。     

UPLC法测定冠脉康片中3种成分含量

目的:建立UPLC法同时测定冠脉康片中3种成分(三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1及人参皂苷Rb1)的含量。方法:采用Waters ACQUITY UPLCBEH C_(18)柱(5mm×210mm,1.7μm),以乙腈-水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.6mL·min-1,检测波长为203nm,柱温为25℃。结果:人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb_1及三七皂苷R_1的线性范围分别为0.003 8~0.041 8μg(r=0.999 7)、0.062 4~0.686 4μg(r=0.999 7)、0.005 8~0.063 8μg(r=0.999 9);平均加样回收率分别为101.24%、98.12%、100.33%;RSD(n=6)分别为1.34%、1.82%、1.55%。结论:该方法稳定、快速、专属性强,可用于冠脉康片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1及三七皂苷R_1的含量测定及其质量控制。     

三七超微粉的质量标准研究

目的建立三七超微粉的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别三七;使用激光粒度检测仪对粒径进行检测;HPLC法测定三七超微粉中三七皂苷R_1,人参皂苷Rg_1,人参皂苷Rb_1含量。结果薄层图谱斑点清晰,可鉴别出与三七的对应斑点;三七超微粉的中位径在15μm以下;三七皂苷R_1在0.535～3.210μg范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率103.08%,RSD=2.80%;人参皂苷Rg_1在2.225～13.350μg范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率100.33%,RSD=2.29%;人参皂苷Rb_1在2.205～13.230μg范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率101.00%,RSD=1.43%%。结论所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于三七超微粉的质量控制。     

HPLC法测定稳心颗粒中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、Rb_1、Rd与党参炔苷的含量

[目的]建立高效液相法(HPLC)同时测定稳心颗粒中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、Rb_1、Rd与党参炔苷的含量。[方法]采用Agilent1260 DAD高效液相色谱仪,Amethyst C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,4μm),乙腈-水为流动相,检测波长为210 nm,流速1 m L/min。[结果]三七皂苷R1对照品在8~247 mg/L线性关系良好,平均回收率为102.69%,RSD=2.74%(n=6);人参皂苷Rg_1对照品在14~422 mg/L线性关系良好,平均回收率为98.72%,RSD=1.85%(n=6);党参炔苷对照品在1.5~42 mg/L线性关系良好,平均回收率为97.69%,RSD=1.94%(n=6);人参皂苷Rb_1对照品在2.65~847 mg/L线性关系良好,回收率为102.11%,RSD=1.96%(n=6);人参皂苷Rd对照品在8~255 mg/L线性关系良好,平均回收率为99.66%,RSD=2.49%(n=6)。[结论]本实验中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、Rb_1、Rd和党参炔苷的含量测定方法稳定可靠,可作为稳心颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg_1、Rb_1、Rd与党参炔苷含量测定方法。     

不同产地西洋参药材中8种人参皂苷类成分含量测定及指纹图谱研究

目的:采用HPLC法对4个产区西洋参药材中的8种人参皂苷类成分进行含量测定,并建立其HPLC指纹图谱。方法:色谱条件:色谱柱为Shimadzu inertsil ODS-2 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长203 nm。结果:同时测定了36批西洋参药材中的8种人参皂苷成分(人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1、Rc、Rg_2、Rb_2、Rb_3、Rd)的含量并建立了西洋参药材指纹图谱,采用主成分分析法(PCA)和系统聚类分析法(HCA)对特征图谱进行了模式识别。结论:所建立的西洋参药材的含量测定方法准确灵敏、重复性好,可用于西洋参药材的质量评价。     

不同产地西洋参药材中8种人参皂苷类成分含量测定及指纹图谱研究北大核心CSCD

目的:采用HPLC法对4个产区西洋参药材中的8种人参皂苷类成分进行含量测定,并建立其HPLC指纹图谱。方法:色谱条件:色谱柱为Shimadzu inertsil ODS-2 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长203 nm。结果:同时测定了36批西洋参药材中的8种人参皂苷成分(人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1、Rc、Rg_2、Rb_2、Rb_3、Rd)的含量并建立了西洋参药材指纹图谱,采用主成分分析法(PCA)和系统聚类分析法(HCA)对特征图谱进行了模式识别。结论:所建立的西洋参药材的含量测定方法准确灵敏、重复性好,可用于西洋参药材的质量评价。     

妇舒宝凝胶中三七皂苷R_1和人参皂苷Rg_1、Rb_1的含量测定

目的:建立HPLC法同时测定妇舒宝凝胶中的三七皂苷R_1和人参皂苷Rg_1、Rb_1含量。方法:色谱柱:Hedera ODS-2柱,流动相:A为乙腈,B为水;梯度洗脱,柱温:35℃;检测波长:203nm。结果:三七皂苷R_1在0.16096~1.6096μg,人参皂苷Rg1在0.18704~1.8704μg,人参皂苷Rb_1在0.14808~1.4808μg线性关系良好,r分别为0.9992、0.9995、0.9991。三七皂苷R1的平均加样回收率为101.38%,RSD为1.76%,人参皂苷Rg1的平均加样回收率为100.78%,RSD为2.41%;人参皂苷Rb1的平均加样回收率为100.58%,RSD为2.13%。结论:该法结果准确,重复性好,可用于妇舒宝凝胶的质量控制。     

ELSD-HPLC同时测定乳癖消片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1的含量

目的:建立乳癖消片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1的含量测定方法。方法:采用蒸发光散射检测器-高效液相色谱(ELSD-HPLC)法,色谱柱为安捷伦XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min。检测器参数为漂移管温度65℃,雾化器温度36℃,氮气流速25 psi/min。结果:三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1分别在0.051 6～1.03 2μg、0.202 9～4.058 0μg、0.187 8～3.756 0μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.82%(RSD=1.45%)、99.02%(RSD=0.82%)和100.87%(RSD=0.61%)。结论:该方法简便、可行、重现性好,可作为乳癖消片质量控制的方法。     

HPLC测定温阳振衰颗粒中人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1含量

目的采用反相高效液相色谱法同时测定温阳振衰颗粒中人参皂Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1的含量。方法采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水,梯度洗脱(0~35 min,19%乙腈;35~58 min,19%~29%乙腈;58~70 min,28%乙腈;70~100 min,29%~40%乙腈),流速1.0 m L/min,检测波长203 nm,柱温35℃。结果人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1的进样量分别在0.22~2.2μg、0.22~2.2μg、0.26~2.6μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 8、0.999 8、0.999 1;人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1的平均回收率分别为98.04%、96.58%、96.75%。结论本方法准确、灵敏度高、重复性好,可作为温阳振衰颗粒的质量控制方法。