UPLC法测定比卡鲁胺中的有关物质

目的 采用反相超高效液相色谱法测定比卡鲁胺中的有关物质.方法 采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,l.7 μm),流动相A为0.01％三氟乙酸水溶液,流动相B为0.01％三氟乙酸乙腈溶液,梯度洗脱,测定波长270 nm,流速0.5 mL·min-1,柱温25℃.结果 各成分的分离度及检出灵敏度可满足有关物质的测定要求,0.253～5.06 μg·mL-1比卡鲁胺与峰面积的线性关系良好(r =0.9999).结论 所用方法专属性强、准确、简便、快速,能有效地控制比卡鲁胺的质量.     

HPLC法测定生产设备表面残留的度他雄胺

目的：建立设备表面度他雄胺残留检查的高效液相色谱法.方法：用棉签擦拭设备表面,采用Phenomenex C18（250mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,乙腈.水（75：25）为流动相,检测波长：240 nm,流速：1.0ml· min-1.结果：实验表明,度他雄胺在4.03 ～80.51 μg· ml-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=1.000 0）,检出限为5.6 ng,擦拭回收率为98.5％.结论：方法准确、简便、专属、灵敏度高,适合用于设备表面度他雄胺残留检测.     

HPLC测定甲钴胺的含量及其有关物质

目的 采用HPLC法测定甲钴胺的含量和有关物质.方法 色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.03 mol∶ L-1磷酸二氢钾溶液(用0.2 mol·L-1氢氧化钠或磷酸调pH4.5)-乙腈(84∶16),含量测定和有关物质的检测波长分别为266、342 nm.流速为1.0 mL·min-1.结果 甲钴胺峰的分离度良好,最低检测限为0.18 ng,甲钴胺的线性范围为3.94 ～ 5.92 μg∶ mL-1(r2=0.9999,n=5)和4.93 ～ 78.90 μg· mL-1(r2 =0.9994,n=5).结论 所用方法简便、准确、重复性好,可用于甲钴胺的含量和有关物质的测定.     

HPLC法手性柱检测恩曲他滨的对映体

目的:建立恩曲他滨有关物质及手性对映体的检测方法。方法:有关物质:采用 SHIMADZU VP-ODS 色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.02 mol·L~(-1)醋酸铵缓冲溶液(醋酸铵1.54 g,加水1000 mL,冰醋酸调节 pH 至3.85～3.95)-甲醇(85:15);流速:1 mL·min~(-1),检测波长280 nm。手性对映体:采用 CHIROBIOTIC TAG~(TM)手性色谱柱(大环糖肽,5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-三乙胺-冰醋酸(100:3.5:2.4);流速:1 mL·min~(-1);检测波长280 nm。结果:有关物质检查中,检测限为0.1443 ng,恩曲他滨经强酸、强碱、高温、氧化等剧烈条件破坏,所产生的降解产物峰与恩曲他滨峰能很好地分离。手性对映体检查中,检测限为0.45 ng,手性对映体的分离度为1.6。结论:本恩曲他宾有关物质及手性对映体的检测方法简便快速,灵敏度高,准确可靠。     

HPLC测定盐酸烟酰美金刚胺中的烟酸及其他有关物质

目的 采用HPLC法测定盐酸烟酰美金刚胺中的烟酸及其他有关物质.方法 采用Luna SILICA色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以正庚烷-乙醇-冰乙酸(90∶ 10∶1)为流动相,检测波长260 nm.结果 烟酰美金刚胺与烟酸及其他降解产物的分离度良好;0.50～10.0 μg·mL-1盐酸烟酰美金刚胺、0.25～5.0 μg·mL-1烟酸与峰面积的线性关系良好,r分别为0.9997、0.9999;烟酸的检测限和定量限分别为0.12、0.39 μg·mL-1,加样回收率为99.7％.结论 所用方法专属性好、结果准确,可用于盐酸烟酰美金刚胺中烟酸及其他有关物质的测定.     

注射用腺苷钴胺有关物质测定方法改进

目的建立高效液相色谱法,用外标法加主成分自身对照法测定注射用腺苷钴胺有关物质的含量。方法采用C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以0.05mol·L-1磷酸二氢钾-乙腈(85∶15)(用磷酸调节pH至3.2)为流动相,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为260nm;进样量为10μL;测定有关物质的含量。结果腺苷钴胺及氰钴胺与相邻峰分离度良好,线性范围分别为100～0.2μg·mL-1(R=0.9999)和10～0.1μg·mL-1(R=1.0000),精密度、准确度等均符合分析样品的要求。结论本方法操作简便快速,重复性好,专属性强,可用于该制剂中有关物质的含量控制。     

HPLC测定注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中的有关物质

目的 采用HPLC法测定注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中的有关物质.方法 采用CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为5 mmol·L-1氢氧化四丁基铵溶液-乙腈(67∶33,用磷酸调pH4.0),流速1.0 mL· min-1,柱温30 ℃,检测波长230 nm.结果 各杂质与头孢哌酮和他唑巴坦两色谱峰均能完全分离;精密度及耐用性均符合要求.结论 所用方法准确、灵敏、专属性强,可用于注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中有关物质的检查.     

HPLC测定恩替卡韦中的有关物质

目的 采用HPLC法测定恩替卡韦中的有关物质.方法 采用ODS-AQ C18色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5μm),流动相A为乙腈-水(3∶97),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温35℃.结果 恩替卡韦与降解杂质能完全分离,分离度为2.99;检测限和定量限分别为20、68 ng·mL-1,精密度良好(RSD=0.73％).结论 所用方法灵敏、准确、操作简便、专属性强,可用于测定恩替卡韦原料药及片剂中的有关物质.     

HPLC法测定沙利度胺片中有关物质的含量

目的:建立沙利度胺片有关物质含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以邻苯二甲酸作为有关物质检查的对照品,测定4批样品中的有关物质含量。色谱柱为Waters Nova-Pak C18;流动相为水-乙腈-磷酸(梯度洗脱),流速为2mL·min-1;检测波长为218nm;柱温为40℃;进样体积为200μL。结果:邻苯二甲酸检测浓度线性范围为0.02～0.50μg·mL-1(r=0.9999,n=6),检出限为1.2ng,4批样品中最大单个杂质含量均小于0.09%,杂质总量均为0.1%。结论:本方法准确、可靠,且专属性强,可用于测定沙利度胺片中的有关物质。     

HPLC法测定盐酸度洛西汀的有关物质

目的建立HPLC法,测定盐酸度洛西汀的有关物质。方法色谱柱为Inertsil CN-3(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调节pH值为6.0)-乙腈(30∶70),流速为1.0mL/min,检测波长为228 nm。结果盐酸度洛西汀与杂质能完全分离。结论本方法可准确、快速、简便地测定盐酸度洛西汀中的有关物质。     

子宫中隔切除术后预防粘连方法探讨

目的 探讨子宫中隔并不孕患者宫腔镜术后不同处理方法预防宫腔粘连的效果.方法 55例子宫中隔并不孕患者行腹腔镜监护下宫腔镜子宫中隔切除术(TCRS),术后针对不同患者采用不同术后处理措施,包括宫腔放置与不放IUD,是否进行人工周期治疗,部分患者术后使用GnRH-a类药物治疗术后第1、3个月行宫腔镜检查随访,宫内放置IUD的患者;于术后第3个月取环.结果 54例患者术后进行宫腔镜检查随访,其中40例分别于术后第1、3个月完成了术后2次宫腔镜检查,另14例只完成一次检查.宫腔术后放环与否对术后宫腔形态影响无差异(P>0.05),术后使用人工周期治疗患者较未使用者子宫内膜厚,此两者术后第3个月宫腔镜检查发现宫底创面均已有内膜覆盖.使用GnRH-a类药物患者术后官腔形态满意.结论 TCRS术后宫腔放置IUD无助于预防术后粘连的发生;术后人工周期治疗应更个体化并有针对性的使用GnRH-a类药物治疗.术后及时进行宫腔镜检查随访可防止术后宫底新粘连的形成.     

10例狂犬病误诊原因分析

狂犬病近年来发病率有逐年增加的趋势,近十二年来,我们共遇见狂大病２３例,其中１０例被误诊为其它疾病,现就其误诊原因进行分析如下。１临床资料１．１ 一般资料：男８例,女２例;年龄最大７８岁,最小４岁。发病季节为３月～１１月。首诊科室,儿科３例、内科３例、转院３例、急诊科１例。１．２ 临床表现：发热７例,恐风５例,恐水６例,怕光３例,流涎１０例,胸闷、气促、呼吸困难４例,烦躁不安１０例,多汗７例,恐惧６例,肢体麻木４例,抽搐４例,恶心、呕吐２例,昏厥１例。所有病例发病至死亡时间为２天～６天,死亡原因为…     

住院患者精神用药情况调查分析

目的：了解目前住院精神患者的药物使用情况。方法：采用一日法调查西安市精神卫生中心403例住院精神患者诊断和治疗情况，并与上海市精神卫生中心2004年调查结果相比较。结果：①传统精神药物使用显著减少，新型精神药物使用占据首位；②抗精神病药物使用趋向小剂量化；③本组联用丙戊酸盐类药物显著增多；④我院精神药物使用情况与上海精神卫生中心比较有显著差异。结论：近年来精神药物使用情况已发生了显著变化，与新型精神药物疗效好，副作用少，患者依从性高有关。     

不同方法治疗慢性宫颈炎的疗效分析

目的慢性宫颈炎是妇科最常见的疾病之一,可引起盆腔脏器炎症,并且与宫颈癌的发生关系密切。本文诣在探讨不同方法在慢性宫颈炎中的疗效。方法回顾性分析新乡市中心医院收治的210例宫颈炎患者,采用药物保妇康栓、聚焦超声治疗及宫腔镜下宫颈电切术的临床效果进行统计分析。结果宫颈电切术治疗有效率为97.9%,明显高于另外两组,差异有统计学意义。结论宫腔镜下宫颈电切术治愈慢性宫颈炎,并且切除宫颈移行带,减少宫颈癌发生。     

The effect of temperature and of cetrimide on the rate of loss of refractility of spores of Bacillus megaterium

The rate of germination of spores of Bacillus megaterium at 30° is not significantly different from the rate at 37° but the onset of germination is delayed; outgrowth is normal. At 45° germination of some spores occurs but the rate is much slower than at 37°, and there is no lag; emergence occurs from only a proportion of the germinated spores and after 3 or 4 vegetative cells have been produced, replication ceases. A single regression equation can represent the germination rate of the spores at 37° in the presence of from 0.0005 to 0.02% w/v of cetrimide and in its absence. In 0.0005% w/v of cetrimide, germ cells emerge from some of the germinated spores but many of them become swollen and disintegrate. Concentrations of 0.00125% w/v or more progressively inhibit swelling and completely inhibit emergence.     

欧洲药典适用性认证介绍

目的介绍欧洲药典适用性认证程序,为国内药品监管机构和原料药生产企业提供信息,促进我国原料药生产企业的国际化。方法通过查阅调研欧盟相关药品法规和与EDQM同行面对面的交流,详细了解欧洲药典适用性认证的组织机构和具体程序。结果与结论欧洲药典适用性认证程序在对原料药的质量控制有重要作用,加强了药典的监管力度,进一步保证了原料药的质量、安全性和有效性。     

经尿道前列腺汽化电切术与经尿道前列腺电切术治疗前列腺增生症的效果对比

目的 对比分析经尿道前列腺汽化电切术与经尿道前列腺电切术治疗前列腺增生症的效果.方法 将本院2011年3月～2013年2月收治的90例前列腺增生症患者随机分为观察组（n=45）和对照组（n=45）,观察组患者采用经尿道前列腺汽化电切术治疗,对照组患者采用尿道前列腺电切术治疗,比较两组患者的疗效.结果 观察组的手术时间、术中出血量、术后冲洗时间、术后留置导尿管时间、住院时间少于对照组（P＜0.05）,残余尿量、国际前列腺症状评分和生活质量评分优于对照组（P＜0.05）,但是两组患者的并发症发生率差异无统计学意义（P＞0.05）.结论 经尿道前列腺汽化电切术治疗前列腺增生症具有疗效更确切、出血少、恢复快等优势,可以作为治疗前列腺增生症的首选方法.     

甲巯咪唑治疗甲状腺功能亢进症致白细胞减少12例临床分析

目的探讨甲巯咪唑治疗甲状腺功能亢进症引起白细胞减少的规律及治疗对策。方法回顾分析本院2007年2月至2012年2月使用甲巯咪唑治疗甲状腺功能亢进症致白细胞减少12例的临床资料。结果 75%（9/12）的病例白细胞减少发生在治疗开始的第2～3个月;全部病例白细胞减少均发生在甲巯咪唑15～45mg/d治疗阶段;口服抗白细胞减少药物及皮下注射重组人粒细胞集落刺激因子治疗的有效率为83.3%（10/12）。结论甲巯咪唑药物可导致白细胞减少、粒细胞减少;用药前后应密切监测血常规,掌握白细胞减少的情况,如明显减少应及时停药,予以升白细胞药物对症治疗,必要时给予重组人粒细胞集落刺激因子皮下注射治疗。