蒙古黄芪种植土壤及药材中农药残留分析

目的:对包头市3个蒙古黄芪种植区土壤及其药材中的有机氯农药和拟除虫菊酯类农药残留量进行分析评价,为蒙古黄芪安全规范化生产提供参考依据。方法:采用气相色谱法测定有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量,用土壤环境质量(GBl5618)二级标准最低限量和2010版《中华人民共和国药典》对结果进行评价。结果:包头市蒙古黄芪种植区土壤与蒙古黄芪农药残留量存在相关性,土壤中农药残留量影响蒙古黄芪的相应含量;种植土壤农药残留量均低于土壤环境质量(GBl5618)二级标准最低限量;蒙古黄芪有机氯农药残留符合2010年版《药典》中关于黄芪农药残留的限量标准。结论:内蒙古包头市蒙古黄芪种植区土壤符合中药材GAP标准,所产蒙古黄芪符合2010版《中华人民共和国药典》中对黄芪中农药残留的规定。所以,包头市三个种植区适宜大规模种植蒙古黄芪。     

固相萃取气相色谱内标法测定桔梗中拟除虫菊酯的农药残留

 目的 本实验建立了桔梗中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、联苯菊酯等 6 种拟除虫菊酯类农药残留的提取、净化及其气相色谱法。 方法 样品运用石油醚提取,乙腈 - 二氯甲烷 (5:95) 洗脱, GC-ECD 检测 , 内标法定量。 结果 6 种拟除虫菊酯农药回收率在 78.86% ～ 97.80% , RSD 在 1.17% ～ 11.63% ,可以满足农药残留分析的要求。 结论 方法灵敏度高,选择性强,操作简单、快速,净化效果好等特点,可应用于桔梗药材中痕量农药残留的检测。     

克咳片中20种有机氯农药残留的GC-ECD法测定

目的 用毛细管气相色谱法测定克咳片中的20种有机氯农药残留.方法 先使用正己烷一丙酮混合液用涡旋的方式将残留的农药从样品中提取出来,然后再经过固相萃取小柱和硫酸磺化进一步净化,最后将提取物进行毛细管分离,ECD检测.结果 样品的回收率(n=3)在71.6％～125.6％的范围内,检测限为0.01 mg/kg.结论 该方法可推广于其他中成药中20种有机氯农残的检测.     

川芎等9种药材中拟除虫菊酯类农药残留的检测

目的考察9种药材中氯氰菊酯、氰戊菊酯的残留量。方法利用气相色谱(GC-ECD)分析方法测定药材中除虫菊酯类农药的残留量。结果川芎等8种药材中除虫菊酯类农药的残留量较低,低于相关农药的含量标准。结论测定结果表明该法操作简便,分离效果好,符合农药残留分析要求。     

GC法检测黄芪饮片中有机氯农药残留量

目的:对黄芪饮片中有机氯农药残留量的可行性进行研究。方法:采用气相色谱法,检测器为电子捕获检测器(ECD),温度300℃;进样口温度250℃,选择程序升温,载气流速是1.5 mL/min,恒压模式,不分流;HP–5色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);样品用丙酮、二氯甲烷提取,浓硫酸磺化。结果:标准曲线法计算农药含量,加标回收率为94.5%～104.4%,测定结果的相对标准偏差为0.8%～1.5%,检出限为0.061～0.175 ng/mL。结论:此方法可用于测定其有机氯农药残留量,稳定、可靠、简单、快速。     

甘草中50种有机氯及拟除虫菊酯农药残留量的分析方法研究

 目的 建立甘草中50种有机氯及拟除虫菊酯农药残留的气相测定方法。方法 以乙腈为提取剂,提取液用弗罗里硅土柱净化,乙酸乙酯-正己烷（15∶85）洗脱,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱定性,以HP-5毛细管柱定量,GC-ECD检测器进行检测。结果 样品3水平添加时的50种有机氯及拟除虫菊酯农药平均回收率在70.3%～115.6%,相对标准偏差在1.1%～13.1%,符合农药残留分析的要求。结论 本方法重复性及净化效果好,可用于甘草中50种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量检测。     

不同产地黄芪中有机氯农药残留的分析

目的:比较研究不同产地黄芪药材中9种有机氯农药残留.方法:随机抽取样品,经有机溶剂超声提取、以浓硫酸磺化后,采用不分流进样方式,用rtx-5弹性石英毛细管柱(0.25μm×0.25mm×30m)经一次程序升温技术分离,并用电子捕获检测器(ECD)检测,外标法计算含量.结果:最低检测限＜0.01×10-6;加样回收率为86.9％～105.0％,甘肃、内蒙、山西等主产地黄芪有机氯农药残留远低于《中国药典》2010年版一部规定要求.结论:建立了一套简捷、可行性强的检测黄芪药材有机氯农药残留的分析方法.     

不同产地黄芪中有机氯农药残留的研究

目的进行不同产地的黄芪药材有机氯农药残留的质量评价。方法采用丙酮-水提取系统、二氯甲烷液液分配、浓硫酸磺化净化技术、弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)SE-54,GC-ECD检测有机氯农药残留。结果最低检测限为0.1~0.5ng/g,添加回收率为72.6%~114.8%;甘肃、内蒙等主产地黄芪有机氯农药残留远低于《中国药典》标准。结论建立了一套简捷、操作性强的检测黄芪药材有机氯农药残留的分析方法。     

浊点萃取-气相色谱法测定槲寄生中20种农药残留

目的:建立浊点萃取-气相色谱法测定槲寄生中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的方法.方法:选用聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)作为提取剂,采用气相色谱法,Hp-5弹性石英毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器进行检测,外标法计算含量.结果:有机氯和拟除虫菊酯分别在5～500,10～1 000 μg·L~(-1)呈良好线性关系,相关系数均大于0.997 8;检测限(LOD)1.5～7.5μg·kg~(-1);平均回收率为74.15%～111.6%,RSD 4.O%～9.1%.结论:本方法简便、快速,适用于槲寄生中的农药多残留的测定.     

浊点萃取-气相色谱法测定槲寄生中20种农药残留

目的：建立浊点萃取-气相色谱法测定槲寄生中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的方法。方法：选用聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)作为提取剂,采用气相色谱法,Hp-5弹性石英毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器进行检测,外标法计算含量。结果：有机氯和拟除虫菊酯分别在5～500,10～1 000 μg·L^-1质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于为0.997 8;检测限(LOD)为1.5～7.5 μg·kg^-1;平均回收率为74.15%～111.6% , RSD 4.0%～9.1%。结论：本方法简便、快速,适用于槲寄生中的农药多残留的测定。     

气相色谱串联质谱法同时测定黄芪中238种农药残留

 目的 采用气相色谱-串联质谱法建立黄芪中农药多残留的测定方法。方法 样品经改良后QuEChERS方法提取,采用氨丙基固相萃取小柱净化,并采用气相色谱-串联质谱同时定性、定量测定。结果 对黄芪进行了3个添加水平的回收实验,结果表明238种农药的回收率大多在70.0％～120.0％,相对标准偏差小于15％,检测限大多低于0.01 mg·kg^-1。结论 本法操作简单,净化效果好,灵敏度高,重现性好,可用于黄芪样品中农药多残留的日常检测。
     

加速溶剂萃取法测定大枣中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

目的建立快速同时测定大枣中50种有机氯及拟除虫菊酯农药残留的气相色谱测定方法。方法样品用加速溶剂萃取法(ASE)萃取,以乙腈(1%乙酸)为提取溶剂,温度100℃,静态萃取5 min,循环3次,提取液用Florisil硅土柱净化,乙酸乙酯-正己烷(15∶85,V/V)洗脱,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱定性,以HP-5毛细管柱定量,GC-ECD检测器进行检测。结果样品3水平添加时的50种有机氯及拟除虫菊酯农药平均回收率为71.4%~110.9%,RSD为1.2%~14.1%,符合农药残留分析的要求。结论本方法仪器简单,使用范围广,重复性及净化效果好,可用于大枣中50种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量检测。     

中药材农药残留及脱除方法研究进展

近年来,随着中药材种植过程中农药的使用,中药材农药残留现象日益凸显。目前中药材农药残留已危及到中药材的品质,对中药的使用安全和药材出口产生不良影响。中药材中有机氯农药、有机磷农药和拟除虫菊酯类农药的残留不容忽视。对近10年中药材中3种主要残留农药的研究进展进行综述,同时对目前可行的农残脱除方法进行统计,显示物理方法的使用频率高于化学脱除方法,而生物方法尚未在中药材中普及。针对中药材农药残留特点及其脱除方法的特殊性对不同农药脱除方法进行评价,建议推广绿色、高效、不破坏中药材有效成分和对环境友好的基因工程脱除农残技术,并对改善中药材农药残留现象的可行措施进行展望。     

气相色谱-质谱联用检测中药材中16种残留农药

 目的建立中药材中有机氯、有机磷及拟除虫菊酯等16种残留农药的气相色谱-质谱联用分析方法。方法中药材样品以丙酮提取,并经弗罗里硅土净化处理,在DB-5MS弹性石英毛细管柱上用程序升温技术分离,采用选择离子检测方式,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别,以外标法定量。结果16种农药可在55min内完全分离,在3个水平添加时的回收率在70.5%～105.0%之间,相对标准偏差小于10.9%。该方法对各农药的检测限为0.03～7.23μg·kg^-1,定量限0.13～9.04μg·kg^-1。在18种中药材中均检出有农药残留。结论本方法灵敏度高,重现性好,可用于中药材中16种残留农药的检测。     

超临界流体萃取法净化黄芪中有机氯农药的研究

 目的去除黄芪中残留的有机氯农药。方法采用超临界CO₂流体萃取法去除黄芪中残留的有机氯农药,用毛细管气相色谱法测定除毒前后黄芪中农药残留量,评价除毒率。用高效液相色谱法测定除毒前后黄芪中黄芪甲苷及相关组分的变化,评价除毒后黄芪药材的药用价值。结果正交设计L₉(3⁴)选出最佳萃取条件为:压力15MPa,温度60℃,萃取时间10min,流速55kg·h^-1,残留农药去除率达87.6%(RSD=3.1%)。黄芪中黄芪甲苷的相对含量94.5%(RSD=2.6%),相关组分含量没有显著性变化。结论采用超临界CO2流体萃取法去除黄芪中残留的有机氯农药,方法可行。     

黄芪中有机氯农药残留量及重金属含量分析

目的：测定，分析中药种植基地产黄芪中的有机氯农药残留量，重金属含量是否符合绿色中药的标准。方法：对阳高县产黄芪用气相色谱法测定有机氯残留量，用原子吸收分光光度计测定砷和汞的含量。结果：阳高中药种植苦产黄芪的有机氯农药残留量，重金属含量均低于国际最低残留量标准，且γ－六六六，δ－六六六和op'DDD和pp'-DDT没有检出。结论：阳高中药种植基地生产的黄芪符合绿色中药的标准。     

底物固相分散法测定肉苁蓉中有机氯的残留研究

目的建立肉苁蓉中多种有机氯类农药同时检测的方法。方法运用底物固相分散(MSPD)法、气相色谱法同时测定肉苁蓉中六六六及滴滴涕七种异构体。结果六六六及滴滴涕七种异构体的加标回收率均大于80%,RSD<5%,肉苁蓉样品在优化的MSPD的实验条件下,无需进一步净化即可用于气相色谱检测。结论该方法具有试剂用量少,操作简便,快速等特点。     

固相萃取GC-ECD法同时测定5种中药材中26种农药残留量

目的：采用GC-ECD法建立5种药材中包括21种有机氯和5种拟除虫菊酯类在内的26种农药残留量的同时测定方法。方法：采用弗罗里硅土固相萃取净化样品,GC-ECD测定,HP-5弹性石英毛细管柱程序升温分离,载气为高纯 N2,柱流量1.0 mL·min-1,恒流方式控制气流,进样口温度260 oC, ECD温度330 oC。结果：弗罗里硅土固相萃取能有效净化药材样品中杂质,26种农药检测限为0.386~2.500 ng·g-1,定量限为 0.879~6.250 ng·g-1, 平均回收率为69.61%~112.80% （RSD=2.43%~15.18%,n=9）。结论：所建立的方法能同时测定 5 种药材中 26 种农药残留量, 可被参照应用于其它类似药材中的农药残留量检测。     

根茎类中药材有机氯及菊酯类农药多残留分析

目的 建立测定根茎类中药材中50种有机氯及菊酯类农药多残留分析的方法.方法 以乙腈为提取剂,提取液用弗罗里硅土柱净化,乙酸乙酯-正己烷(15∶85,v/v)洗脱,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱分离,GC-ECD检测器进行检测.结果 在5种根茎类中药材样品基质、3水平添加条件下,50种农药的回收率大多在70.0％ ～120.0％,相对标准偏差小于15％,检测限大多低于10 μg/kg,符合农药多残留检测的要求.结论 本方法灵敏度高,稳定性好,可用于根茎类中药材中有机氯及拟除虫菊酯类农药多残留的检测.     

荭草药材中12种有机氯及拟除虫菊酯农药残留分析

目的:建立荭草中12种有机氯和拟除虫菊酯的固相萃取-毛细管气相色谱的分析法。方法:样品以正己烷-丙酮为提取剂,采用超声提取,Florisil固相萃取柱净化。采用HP-5弹性石英毛细管色谱柱(0.32 mm×30 m,0.25μm)程序升温,电子捕获检测器检测,内标法定量。结果:12种农药能在31min内获得良好分离,9种有机氯农药标准品在1～200μg.L-1,3种拟除虫菊酯在5～1 000μg.L-1线性关系良好,相关系数(r)均大于0.996,低、中、高3个添加水平的回收率分别为82.0%～104.4%,79.1%～106.8%,82.1%～106.4%,相对标准偏差(RSD)为0.2%～7.9%,0.8%～6.1%,0.7%～6.1%,检出限为0.15～13μg.kg-1。对15个批次的样品测定结果均未检出有机氯及拟除虫菊酯农药残留。结论:本方法简便快速,适合荭草中痕量的有机氯及拟除虫菊酯农药残留的同时测定。