丹参提取物中5种酚酸类成分在大鼠血浆中的LC-MS/MS分析

目的: 建立LC-MS/MS同时检测大鼠血浆中5种酚酸类成分的分析方法,为丹参提取物血浆样品的测定提供参考。方法: 采用LC-MS/MS同时检测丹酚酸A,B,C和紫草酸、迷迭香酸含量,流动相0.1%甲酸水溶液-甲醇和乙腈等体积混合液(含0.1%甲酸)梯度洗脱,流速0.6 mL·min^-1。质谱条件采用多反应监测方式进行负离子监测。定量分析的离子对m/z分别为493.3/295.1,717.5/519.1,491.2/293.2, 537.3/295.1,359.1/161.0,5种成分的定量分析可在7 min内完成。结果: 丹酚酸A,B和紫草酸线性范围均为0.78~100 μg·L^-1, 丹酚酸C和迷迭香酸线性范围均为0.39~50 μg·L^-1。日内及日间精密度RSD均<15%,准确度92%~112%。结论: 该法选择性强、灵敏度高、操作简便,适用于丹参总酚酸中5种酚酸类成分在大鼠血浆中的药代动力学研究。     

紫石英的X射线衍射与拉曼光谱鉴别

目的:分析紫石英的X射线衍射(XRD)图谱和拉曼光谱指纹特征,为该药材的快速有效鉴别提供参考。方法:紫石英样品及其混淆品方解石、白石英进行X射线衍射分析,确定各样品的物相组成和主成分CaF₂的含量,入射光源Cu靶Kα射线,Ni片滤波,X管工作电压40 kV,电流40 mA,光阑系统发散狭缝和防散射狭缝均为1度,接收狭缝0.3 mm。在此基础上,分析各样品在61~2 695 cm^-1的拉曼光谱特征。扫描参数为激发光源785 nm,光谱测量61~2 695 cm^-1,激光功率300 mV,1.5 m光纤探头,激光强度100%。结果:XRD分析表明1~15号样品为正品紫石英,16~20号为掺伪品,21号为伪品。正品紫石英拉曼光谱在310~325,720~1 500,1 700~1 900 cm^-1处有3组拉曼指纹特征峰,据此能很好地鉴别紫石英的真伪。结论:XRD图谱可准确分析紫石英的物相组成,为紫石英的拉曼光谱鉴定方法提供准确的原始样品数据。拉曼光谱鉴别紫石英具有很好的专属性,可作为一种快检方法准确、快速地区分紫石英及其混伪品。     

HPLC-DAD测定5种商品规格肉桂及两种伪品中桂皮醛的含量

目的：通过HPLC测定5种商品规格肉桂及伪品大叶钓樟和阴香中桂皮醛的含量,为肉桂药材的品质评价提供科学依据和方法。方法：采用高效液相二极管阵列检测法（HPLC-DAD）,色谱柱为Agilent C₁₈（4.6 mm× 150 mm,5 μm）,流动相乙腈-水（35：65）,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长290 nm,进样量10 μL。结果：桂皮醛进样量在0.009 801~0.980 1 μg与峰面积有良好的线性关系,相关系数（r）=0.999 8（n=6）,平均回收率为99.10%,RSD 2.20%;不同商品规格肉桂中桂皮醛含量有明显差异,企边桂的含量最高（42.11 mg·g^-1）,桂碎含量最低（27.97 mg·g^-1）;伪品阴香的桂皮醛含量与桂碎相近,而大叶钓樟中桂皮醛含量仅为13.44 mg·g^-1。结论：研究结果可为肉桂的临床用药提供科学参考。     

鲜、干马齿苋药材中生物碱类成分的含量差异

目的: 比较鲜、干药材中去甲肾上腺素和多巴胺的含量差异. 方法: 采用HPLC-UV测定马齿苋中去甲肾上腺素和多巴胺含量,流动相甲醇-水[70:30,含30 mmol·L^-1十二烷基硫酸钠和0.02 mol·L^-1磷酸盐缓冲液(pH 3.2)],流速0.8 mL·min^-1,检测波长280 nm. 结果: HPLC中去甲肾上腺素和多巴胺的分离度很好,二者线性范围分别为52.5~157.5,64.7~194.1 mg·L^-1.鲜马齿苋中去甲肾上腺素和多巴胺质量分数分别为0.070%和0.50%,二者在干品中质量分数分别为0.015%和0.20%. 结论: 鲜药材中去甲肾上腺素和多巴胺含量明显高于干药材,可为马齿苋的合理使用提供实验依据.     

市售丹参酮ⅡA提取物中9种重金属元素的定量分析

目的:建立丹参酮Ⅱ_A中重金属元素含量测定的方法。方法:样品经微波消解前处理后,以钪(Sc),钇(Y),铟(In),碱(7b)作为内标,使用ICP-MS,AAS,AFS进行含量测定。结果:各元素线性关系均良好(相关系数r>0.999 7),检出限为0.03~2.16 μg·kg^-1,平均回收率95%~113%。结论:该方法操作简便、精密度高,准确度好、稳定性和重复性好,可推荐用于中药提取物丹参酮Ⅱ_A中金属元素的含量测定,为其他中药提取物中重金属元素的准确测定和质量监控提供参考。     

HPLC测定荷瘤小鼠皮下微透析液中乳酸含量

目的: 建立微透析联合HPLC测定荷瘤小鼠皮下微透析液中乳酸含量的方法。 方法: 采用微透析系统收集正常小鼠和H22荷瘤小鼠皮下微透析液,利用HPLC测定小鼠皮下微透析液中乳酸的含量。ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(5 :95),流速1.0 mL ·min^-1,检测波长210 nm柱温30 ℃。 结果: 线性范围20.39~611.6 mg ·L^-1。平均回收率97.41%,RSD 4.6%。 结论: 该方法能够准确检测出透析液中乳酸的含量,具有简单可靠、分析速度快、灵敏度高、精密度好等优点,为乳酸的检测提供新途径。     

HPLC同时测定香蜂花药材中的3种有效成分

目的： 建立一种同时测定香蜂花药材中迷迭香酸、咖啡酸和咖啡酸乙酯含量的RP-HPLC分析法。方法： Hanbon Megres C₁₈色谱柱 （4.6 mm×250 mm, 5 μm）,流动相A为甲酸-乙腈-水（0.5:20:80）,B为甲酸-甲醇-乙腈（0.5:40:60）,梯度洗脱（0%~25 min,0%~45% B;25%~30 min,45%~100% B;30%~30.1 min,100%~0% B）,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长330 nm。结果： 迷迭香酸、咖啡酸和咖啡酸乙酯分别在6.0~300.0,0.15~7.5 mg·L^-1和0.15~7.5 mg·L^-1线性关系良好,平均加样回收率（n=6）分别为99.48%,99.56%,101.7%。结论： 该方法准确,简便,适用于香蜂花药材的质量分析检验。     

市售红参饮片质量分析

目的： 调查市售红参饮片质量,制定红参饮片的质量标准。 方法： 收集不同地区市售红参饮片样品,采用性状观察,显微、薄层色谱定性鉴别,高效液相色谱进行含量测定。采用Lichrospher C₁₈ （4.6 mm×150 mm,5 μm）色谱柱,乙腈-水进行梯度洗脱,检测波长203 nm,流速1 mL·min^-1,柱温30 ℃。 结果： 市售红参饮片外观性状有差异,显微特征明显,薄层色谱在与人参对照药材、人参皂苷Rf、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re及人参皂苷Rb₁相应的位置上显相同颜色的斑点。13批样品中人参皂苷Rg₁+Re的含量范围为0.097 0%~0.301%,Rb₁的含量范围为0.140%~0.310%。 结论： 不同地区市售红参饮片性状、显微特征及样品中3种成分的含量均具有显著的差异。     

亲水作用色谱串联质谱法分析三七药材中游离氨基酸类成分

目的：建立三七药材中游离氨基酸类成分的分析方法。方法：采用亲水作用色谱串联质谱测定三七药材中22种游离氨基酸,ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱 （2.1 mm×100 mm,1.7μm）,流动相A含5 mmol·L^-1甲酸胺、5 mmol·L^-1乙酸铵和0.15%甲酸水溶液,B含1 mmol·L^-1 甲酸铵、1 mmol·L^-1乙酸铵和0.05%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱（0~6 min,15%~20%A;6~10 min,20%~30%A;10~11 min,30%~46%A）,流速0.4 mL·min^-1,柱温35 ℃;串联质谱正离子多反应模式检测（MRM）。结果：在12 min内22种氨基酸得到较好分离,22种氨基酸浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数 0.991 7~0.999 9,回收率93.7%~104.7%,日内精密1.13%~4.95%,日间精密度1.84%~5.62%,10批三七药材样品中22种游离氨基酸总含量在4.72~5.96 mg·g^-1。结论：该方法简便、快速、灵敏,适用于三七药材中氨基酸类成分的测定,为三七药材全面质量控制方法的建立提供依据。     

柠檬苦素乳膏的制备与质量控制

目的: 制备柠檬苦素乳膏并考察其质量稳定性。方法: 以柠檬苦素为主药制备乳膏剂,采用HPLC测定主药含量及有关物质,色谱条件为Zorbax SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),Zorbax SB-C₁₈保护柱(4.6 mm×12.5 mm,5 μm),流动相水-乙腈(42:58),检测波长207 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温室温,进样量20 μL,考察3批样品的初步稳定性。结果: 柠檬苦素乳膏呈乳白色,鉴别、检查项均符合相关规定,线性范围20.26~101.3 mg·L^-1,平均回收率99.6%(RSD 0.68%)。3批样品中柠檬苦素质量分数100.4%~101.6%,除了在高湿或高温条件下体积会略有增大或减小,其他检测在不同环境中均稳定。结论: 该制剂工艺简单、质量可控,应置于阴凉干燥处保存。     

关于2010年版《中国药典》栀子药材含量测定指标选择的商榷

目的: 完善栀子药材的HPLC质量控制指标. 方法: 采用Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B)梯度洗脱(0~15 min,6%~16%A;15~22 min,16%~21%A;22~34 min,21%~24%A;34~50 min,24%~42%A),京尼平苷、西红花苷-1的检测波长分别为238,440 nm. 结果: 不同产地栀子中京尼平苷质量分数23.025~53.693 mg·g^-1,均符合2010年版《中国药典》≥1.8%的规定;其中2批栀子的外观颜色为灰棕色、棕黄色,西红花苷-1的含量极低,分别为1.963,3.434 mg·g^-1,应为不合格药材. 结论: 仅以京尼平苷作为栀子药材的质量控制指标不够合理,建议增加西红花苷-1的含量测定,为新版《中国药典》的修订提供参考.     

HPLC测定中药巴豆中巴豆苷和木兰花碱的含量

目的: 建立HPLC测定巴豆中巴豆苷和木兰花碱含量的方法,比较不同产地样品含量差异为制定中药巴豆的质量标准提供实验依据。方法: 采用Accurasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),以乙腈(A)-0.2%磷酸0.2%三乙胺水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,5%A;10~12 min,5%~15%A;12~29 min,15%A;29~30 min,15%~5%A),流速0.8 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长275 nm。结果: 巴豆苷在0.078 8~0.472 8 μg线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.29%,RSD 2.5%;木兰花碱在0.013 7~0.082 2 μg线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.28%,RSD 2.2%。不同产地巴豆中巴豆苷、木兰花碱的含量差异较大。巴豆苷的含量以四川最高、广西最低,分别为17.57,7.07 mg·g^-1,木兰花碱的含量以贵州最高、广西最低,分别为3.42,1.00 mg·g^-1。结论: 该方法准确简便,快速可行,可用于中药巴豆的质量控制。     

跌打生骨胶囊中酸可溶性重金属和总重金属的含量测定

目的：测定跌打生骨胶囊中酸可溶性重金属和总重金属的含量。方法：选用人工胃液对跌打生骨胶囊进行前处理,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-MS）全定量模式测定跌打生骨胶囊中酸可溶性重金属和总重金属的含量。结果：总金属回收率试验中镉、铅、铜、砷、汞的回收率均在89%~95%,酸可溶性重金属回收率试验中镉、铅、铜、砷、汞的回收率均在95%~105%。3批大生产样品中重金属含量均<10 μg·L^-1,砷盐含量<2 μg·L^-1,同批样品中酸可溶性重金属含量与总重金属含量相当,无显著性差异。结论：跌打生骨胶囊中砷、铅、汞、镉、铜5种重金属的含量测定可不列入标准。     

RP-HPLC同时测定人体内盐酸纳洛酮和艾司唑仑血药浓度

 目的 建立高效液相色谱法同时测定人血浆中盐酸纳洛酮及艾司唑仑血药浓度的方法。方法 血浆样品经处理后,采用HPLC测定。色谱柱：Kromasil-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱;流动相：甲醇-乙腈-0.02 mol·L^-1磷酸二氢钠（用磷酸调pH至5.2）（39∶26∶35）;流速：1 mL·min^-1;柱温：30 ℃;检测波长：222 nm。采用内标法定量,以地西泮为内标物。结果 盐酸纳洛酮浓度在0.050～0.600 mg·L^-1内线性关系良好,艾司唑仑浓度在0.050～15．001 mg·L^-1内线性关系良好。提取回收率分别为80.22%~84.56%,84.66%~94.84%;方法回收率分别为98.9%~101.2%,99.3%~102.6%。日内、日间精密度分别为3.5%和3.07%,6.66%和6.73%。结论 本法简便、快捷、准确,可以用于临床盐酸纳洛酮治疗艾司唑仑中毒时血药浓度监测及药动学研究。
     

HPLC同时测定不同产地荷叶饮片中4种黄酮成分

目的： 采用HPLC同时测定荷叶饮片中4种黄酮类成分的含量,为制定荷叶饮片的质量标准提供实验依据。 方法： 采用Kromasil C₁₈（4.6 mm×200 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇（A）-0.2%磷酸水（B）为流动相,梯度洗脱（0~8 min,10%~40%A;8~23 min,40%~70%A;23~30 min,70%~85%A）,流速1 mL·min^-1,柱温30 ℃,二极管阵列检测器,检测波长360 nm。 结果： 槲皮素-3-O-桑布双糖苷、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素的线性范围依次为6.10~97.60,18.76~300.16,8.48~135.68,9.12~145.92 mg·L^-1,平均回收率（n=6）依次为100.98%（RSD 1.85%）,99.05%（RSD 1.48%）,99.29%（RSD 1.84%）,97.71%（RSD 1.78%）。5个不同产地荷叶饮片中槲皮素-3-O-桑布双糖苷、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素的含量分别为0.092%~0.161%,0.949%~1.862%,0.067%~0.133%,0.040%~0.062%。 结论： 该方法简便快速,准确可靠,可作为荷叶饮片中4种黄酮成分的含量测定方法。不同产地荷叶饮片中上述4种黄酮成分含量相差较大,建议将黄酮成分纳入荷叶饮片的质量控制标准。     

金莲花的薄层鉴别及其总黄酮含量测定

目的: 建立金莲花的薄层鉴别及其总黄酮含量的测定方法,为完善该药材的质量控制体系提供参考. 方法: 通过单因素试验筛选提取溶剂和展开系统,建立金莲花的TLC.选择荭草苷为指标成分,采用比色法测定总黄酮含量,以10%硝酸铝溶液为显色剂,检测波长510 nm,考察不同产地金莲花中总黄酮含量的差异. 结果: 展开剂为三氯甲烷-甲醇-丁酮-冰乙酸(4:2:3:3),建立的TLC分离效果良好.荭草苷线性范围8.096~56.672 mg·L^-1,平均加样回收率为98.8%;1,2,3,4,5,6号样中总黄酮质量分数分别为9.79%,8.71%,8.32%,6.47%,6.42%,6.71%. 结论: 建立的金莲花定性鉴别和定量检测方法简便、准确,适用于该药材的质量控制.     

经典名方真武汤的物质基准关键质量属性

目的 建立真武汤物质基准的特征图谱及多指标成分含量测定方法,并阐明真武汤的关键质量属性,以期为经典名方真武汤物质基准及制剂的质量评价研究提供参考。方法 使用不同批次饮片制备15批真武汤物质基准冻干粉,采用高效液相色谱法（HPLC）建立真武汤特征图谱,并进行特征峰归属和相似度分析;以芍药苷、6-姜辣素为指标性成分建立真武汤多成分含量测定方法,以均值的70%~130%为界限设定各质量控制指标的量值范围,并对15批真武汤物质基准进行量值传递分析。结果 15批真武汤物质基准的特征图谱共有11个特征峰,指认出没食子酸、5-羟甲基糠醛、(+)-儿茶素、芍药苷、苯甲酰芍药苷、6-姜辣素、8-姜酚7个色谱峰,相似度均大于0.99;15批真武汤物质基准中指标性成分芍药苷质量分数20.01~25.35 mg·g^–1,转移率49.77%~69.84%;6-姜辣素质量分数1.65~2.57 mg·g^–1,转移率30.11%~58.96%;出粉率3.21%~4.57%。结论 建立的真武汤物质基准HPLC特征图谱及多成分含量测定方法简单可行,重复性、稳定性良好,可为经典名方真武汤物质基准及制剂关键化学属性的质量评价提供参考。     

榼藤子药材质量标准研究

目的:建立榼藤子药材的质量标准,为该药材质量控制提供依据。方法:以榼藤子中主要活性成分榼藤子苷、榼藤子酰胺A-O-β-D-吡喃葡萄糖苷为指标,分别采用TLC和HPLC进行定性鉴别和含量测定研究;参照《中国药典》2010年版附录相关方法,对榼藤子药材的水分、灰分及醇溶性浸出物进行测定。结果:TLC鉴别分离良好,斑点清晰。HPLC含量测定方法学结果表明榼藤子苷在0.014~2.747 g·L^-1具有良好的线性关系,r=0.999 6(n=9),平均回收率为101.06%,RSD 0.90%(n=6);榼藤子酰胺A-O-β-D-吡喃葡萄糖苷在0.002~0.452 g·L^-1具有良好的线性关系,r=0.999 7(n=9),平均回收率为101.52%,RSD 1.09%(n=6);21批样品含榼藤子苷质量分数为5.12%~9.24%,榼藤子酰胺A-β-D-吡喃葡萄糖苷的质量分数为0.55%~2.17%。醇溶性浸出物为30.9%~45.2%,水分为6.6%~8.6%,总灰分为2.4%~2.9%。结论:建立的方法可用于榼藤子药材的质量控制。     

HPLC测定不同品种金银花及叶中木犀草苷含量

目的：比较不同品种之间金银花及叶中黄酮类成分木犀草苷含量的差异。方法：采用Diamonsil-C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈-0.5%冰醋酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温35 ℃,检测波长350 nm。结果：木犀草苷在0.015 6~0.5 g·L^-1呈良好线性关系,平均回收率为96.88%。结论：1~10号金银花样品中木犀草苷的含量在0.08%~0.22%之间,均高于《中国药典》规定的0.050%,其中亚特良种金银花（意大利种质）及九丰一号含量较高。红金银花中木犀草苷含量为0.11%,符合《中国药典》该指标要求。金银花叶中木犀草苷的含量分别为0.75%,0.76%,明显高于花中木犀草苷的含量。     

正交试验优选银桑降糖颗粒中桑叶的提取工艺

目的: 优选银桑降糖颗粒中桑叶的提取工艺,为该制剂的研发提供参考. 方法: 以芦丁提取量为指标,采用L₉(3⁴)正交试验考察乙醇体积分数及用量、提取时间对桑叶醇提取工艺的影响;以1-脱氧野尻霉素(DNJ)相对提取率为指标,通过L₉(3³)正交试验考察加水量及煎煮时间对桑叶水煎煮工艺的影响.采用HPLC测定芦丁含量,检测波长358 nm,流动相甲醇(A)-0.5%磷酸溶液(B)梯度洗脱(0~5 min,30%A;5~10 min,30%~35% A;10~15 min,35%~40%A;15~18 min,40%~50%A);利用芴甲氧羰酰氯柱前衍生HPLC-UV测定DNJ含量. 结果: 最佳醇提工艺为加20倍量60%乙醇提取1次,提取时间1.5 h;芦丁提取量1.22 mg·g^-1.最佳水煎煮工艺为分别加30,25倍量水煎煮2次,煎煮时间依次为1.0,0.5 h;DNJ相对提取率88.06%. 结论: 优选的提取工艺稳定可行,可兼顾桑叶中黄酮类、生物碱类成分的提取.