不同采收时期牻牛儿苗中4种酚酸类活性成分的动态分析

目的： 测定不同采收时期牻牛儿苗中活性成分没食子酸、原儿茶酸、柯里拉京及鞣花酸的含量,为最佳采收期的确定提供依据。 方法： 采用RP-HPLC,AgilentTC-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,0.4%磷酸水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,检测波长259 nm,柱温30 ℃。 结果： 没食子酸,原儿茶酸,柯里拉京,鞣花酸的线性范围分别为0.492~4.920 g·L^-1（r=0.999 3）,0.497~4.970 g·L^-1（r=0.999 7）,0.995~9.950 g·L^-1（r=0.999 8）,0.989~9.890 g·L^-1（r=0.999 7）;平均回收率分别为100.46%（RSD 2.1%）,99.78%（RSD 1.3%）,100.18%（RSD 1.0%）,100.21%（RSD 1.4%）。 结论： 牻牛儿苗中没食子酸及原儿茶酸的含量在五月末达到最大值,柯里拉京及鞣花酸的含量在六月末达到最大值。4种酚酸活性成分总量在六月末达到最高。     

咳欣康片质量标准研究

目的： 建立咳欣康片质量控制方法。方法： 采用薄层色谱法（TLC）对咳欣康片处方中桔梗、黄芩、甘草进行定性鉴别;采用HPLC测定制剂中苦杏仁苷的含量。资生堂CAPCELL PAK C₁₈MG色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,乙腈-甲醇-水-醋酸（7:7:86:0.02）为流动相,检测波长215 nm,流速1 mL·min^-1。结果： 桔梗、黄芩、甘草的TLC鉴别法专属性强,简单可行。HPLC含量测定,苦杏仁苷在0.044~0.327 g·L^-1与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 5,n=7）,苦杏仁苷的平均回收率为98.9%,RSD 1.2%。结论： 该试验建立的方法简便快捷,重复性好,能更为有效的控制咳欣康片的质量。     

HPLC 同时测定林蛙油中α-亚麻酸、亚油酸和油酸含量

目的: 建立同时测定林蛙油中α-亚麻酸、亚油酸和油酸含量的HPLC方法。 方法: Alltima C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm), 以乙腈-0.1%磷酸(80:20)为流动相,流速1 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长203 nm。 结果: α-亚麻酸在4.76~152.16 mg·L^-1 (r=1),亚油酸在15.36~491.59 mg·L^-1 (r=0.999 8),油酸在47.28~1512.80 mg·L^-1 (r =0.999 9) 呈良好的线性关系;平均回收率α-亚麻酸为95.8%,RSD 1.79% (n=6);亚油酸为98.6%,RSD 1.32% (n=6);油酸为99.3%,RSD 1.59% (n=6)。 结论: 该法操作简便,结果准确,专属性强,重复性好,可作为林蛙油质量控制的参考。     

HPLC测定增液汤中麦冬皂苷D’的含量

目的：建立HPLC测定增液汤中麦冬皂苷D’含量的方法。方法：采用Diamonsil^TM C₁₈色谱柱（4.6 mm×200 mm,5 μm）,柱温33 ℃,流动相水-乙腈（体积比52：48）,流速0.80 mL·min^-1,检测波长208 nm。结果：麦冬皂苷D’的质量浓度在 0.018~0.180 g·L^-1与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为99.4%,RSD 0.73%（n=9）。结论：该方法简便、准确,可用于增液汤的质量控制。     

思茅松不同部位莽草酸含量的HPLC测定

目的: 测定思茅松不同部位莽草酸的含量。 方法: 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent zorbax-C₁₈(4.6 mm×150 mm, 5 μm),流动相甲醇-1%磷酸水溶液(3:97),流速0.8 mL·min^-1,检测波长213 nm,柱温25 ℃。 结果: 莽草酸在0.01～0.8 μg线性相关良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.00%。RSD 0.81% (n=9)。 结论: 不同部位思茅松中莽草酸的含量存在显著差异,松针中莽草酸含量最高为29.17 mg·g^-1,可以考虑将松针作为新的莽草酸资源加以开发利用。     

HPLC同时测定赤芝中4种三萜酸的含量

目的：建立HPLC同时测定赤芝药材中灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D含量的方法。方法：采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.03%磷酸水溶液采用梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长252 nm,柱温35 ℃。结果：灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D的线性范围分别为：5.0～50.0 mg·L^-1(r=0.999 9),7.2～72 mg·L^-1(r=0.999 9),11.67～116.7 mg·L^-1(r=0.999 9)和5.32～53.2 mg·L^-1(r=0.999 8);平均回收率(n=3)分别为98.8%(RSD1.5%),99.1%(RSD1.9%),99.5%(RSD1.4%)和98.5%(RSD1.9%)。结论：该方法简便、准确,重复性好,为赤芝药材的质量控制提供了实验依据。     

HPLC同时测定赤芝中4种三萜酸的含量

目的：建立HPLC同时测定赤芝药材中灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D含量的方法。方法：采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.03%磷酸水溶液采用梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长252 nm,柱温35 ℃。结果：灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D的线性范围分别为：5.0～50.0 mg·L^-1(r=0.999 9),7.2～72 mg·L^-1(r=0.999 9),11.67～116.7 mg·L^-1(r=0.999 9)和5.32～53.2 mg·L^-1(r=0.999 8);平均回收率(n=3)分别为98.8%(RSD1.5%),99.1%(RSD1.9%),99.5%(RSD1.4%)和98.5%(RSD1.9%)。结论：该方法简便、准确,重复性好,为赤芝药材的质量控制提供了实验依据。     

不同产地麻花秦艽中5种环烯醚萜苷成分的含量比较

目的: 建立HPLC同时测定麻花秦艽中马钱苷酸、龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、山栀苷甲酯含量的方法。方法: 采用Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃, 检测波长240 nm。结果: 以上5种环烯醚萜类成分的线性范围分别为0.042 1~8.420 0(r=0.999 7),0.094 2~18.830 0(r=1.000 0),0.012 4~2.471 2(r=0.999 9),0.009 9~1.971 2(r=1.000 0),0.011 3~2.260 0 μg (r=0.999 0),平均回收率均在95.39%~103.75%,RSD≤2.6%。结论: 该法简便、快速、准确,可以用来同时测定麻花秦艽中5种环烯醚萜苷成分的含量。     

QAMS测定一清颗粒中大黄蒽醌类成分含量

目的: 采用QAMS测定一清颗粒中4种蒽醌类成分的含量。 方法: 采用RP-HPLC,Accurasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.4%磷酸水溶液(85:15),流速1 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温30℃。以大黄素为内参物,采用QAMS测定11批一清颗粒中大黄蒽醌类成分含量,并与外标法实测值进行比较。 结果: 大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的加样回收率分别为103.6%,98.8%,99.5%,99.4%,RSD分别为0.29%,1.8%,2.7%,3.8%。f_{大黄酸/大黄素}^{254 nm}=1.14,f_{大黄酚/大黄素}^{254 nm}=1.47 f_{大黄素甲醚/大黄素}^{254 nm}=1.04,r大黄酸/大黄素=0.64,r大黄酚/大黄素=1.38,r大黄素甲醚/大黄素=1.88,两种含量测定方法的结果无明显差异。 结论: 该方法简便、可靠,可用于控制一清颗粒中大黄蒽醌类成分含量。     

HPLC测定复方肝炎颗粒中槲皮素和山奈素的含量

目的： 高效液相法测定复方肝炎颗粒中槲皮素和山奈素的含量。方法： 采用HPLC,样品经80%甲醇超声、酸水解后,采用色谱柱C₁₈ （4.6 mm× 250 mm,5 μm）,甲醇-0.4%磷酸（50:50）为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长360 nm,柱温30℃。结果： 槲皮素在0.050 1~0.501 μg（r=0.999 9）和山奈素在0.024 2~0.242 μg（r=0.999 5）均呈良好线性关系;槲皮素和山奈素加样回收率分别为99.69%（RSD 0.22%）,99.30%（RSD 0.82%）（n=9）。结论： 该法操作简便﹑结果准确、重复性好﹑结果准确可靠,可用于复方肝炎颗粒的质量控制要求。     

树莓根保肝作用的实验研究

目的:利用动物实验方法研究树莓根对肝脏的保护作用。方法:将小鼠随机分成模型组,空白对照组,联苯双酯组,树莓根水提物高、中、低剂量组,每组各10只。树莓根水提物高、中、低剂量组给药量分别为4.56、2.28、1.14 g/kg,联苯双酯组给药量为0.15 g/kg,给药体积均为20 m L/kg,每天早上7点灌胃给药1次,连续14天,模型组与空白对照组分别给予等体积生理盐水。实验第13天上午11点采用Cc L4制备小鼠急性肝损伤模型,实验第14天上午11点,测定血丙氨酸转氨酶(ALT)和天门冬氨酸转氨酶(AST),测定一氧化氮(NO)的含量、肝丙二醛(MDA)的含量和超氧化物歧化酶(SOD)的活性。结果:树莓根水提取物各剂量组模型小鼠血清中ALT、AST及肝匀浆中MDA的含量均降低,肝匀浆中SOD的含量均升高,与模型组比较差异有统计学意义(P0.05)。树莓根水提取物高、中剂量组模型小鼠血清中NO的含量,与树莓根水提取物低剂量组、模型组比较差异有统计学意义(P0.05)。结论:树莓根对急性肝损伤小鼠的肝脏具有一定的保护作用。     

覆盆子酮对糖尿病模型小鼠的降血糖作用及其机制研究

 目的 研究覆盆子酮对糖尿病小鼠的降血糖作用及其机制。方法 以四氧嘧啶尾静脉注射诱导糖尿病小鼠模型,随机分为模型组、阳性对照组(二甲双胍,90 mg·kg^-1)、 覆盆子酮低、中、高剂量组（200,400,800 mg·kg^-1）,同时设正常对照组,灌胃给药,连续给药20 d。在实验第0、7、14天各测空腹血糖;实验末期进行：糖耐量实验;测定血清胰岛素水平、计算胰岛素敏感指数(ISI);测定血清超氧化物歧化酶、谷胱甘肽过氧化物酶活性和丙二醛水平;通过胰腺HE染色和胰岛素免疫组化分析观察胰腺组织病变程度和胰岛β细胞胰岛素表达。结果 覆盆子酮具有明显控制糖尿病小鼠空腹血糖值(P＜0.05)升高,降低血糖曲线下面积的作用,其中覆盆子酮高剂量组降糖作用与阳性对照组相当;覆盆子酮高剂量组显著提高血清胰岛素水平(P＜0.05);显著增加血清中超氧化物歧化酶和谷胱甘肽的含量(P＜0.05),并能显著降低血清中丙二醛的含量(P＜0.05);HE及免疫组化分析表明,覆盆子酮有效修复胰岛病理改变,增加胰岛β细胞中胰岛素的表达。结论 覆盆子酮具有剂量依赖性地降血糖效果,增加胰岛素分泌,各剂量对四氧嘧啶造成的胰腺损伤都有一定修复作用。机制可能与提高糖尿病小鼠抗氧化能力,促进胰岛β细胞修复有关。     

Fennel and Raspberry Leaf as Possible Inhibitors of Acetaminophen Oxidation

In addition to CYP2E1, several CYP isoenzymes, notably CYP1A2, 2D6, and 3A4, are suggested to contribute in acetaminophen oxidation and formation of the hepatotoxic metabolite N‐acetyl‐p‐benzoquinone imine (NAPQI). The in vitro CYP2E1 inhibitory potentials of fennel and raspberry leaf, herbs previously found to inhibit CYP1A2, 2D6, and 3A4 activities in vitro, were investigated. Extracts from commercially available herbal products were incubated with recombinant cDNA‐expressed human CYP2E1. A validated LC/MS/MS methodology was applied for determination of 6‐hydroxychlorzoxazone formation with disulfiram used as a positive inhibitory control. CYP2E1 IC₅₀ inhibition constants were found to be 23 ± 4 and 27 ± 5 µg/ml for fennel and raspberry leaf, respectively, constants significantly lower than those presented in the literature for other herbal extracts. Together with previous findings, the presented in vitro data for CYP2E1 inhibition suggest that fennel and raspberry leaf have a significant potential of inhibiting all the major metabolic pathways for acetaminophen oxidation and NAPQI formation. Both herbs should be further investigated for their in vivo ability of inhibiting acetaminophen oxidation and NAPQI formation. Copyright © 2014 John Wiley & Sons, Ltd.     

Effects of Black Raspberry on Lipid Profiles and Vascular Endothelial Function in Patients with Metabolic Syndrome

Black raspberry (Rubus occidentalis) has been known for its anti‐inflammatory and anti‐oxidant effects. However, short‐term effects of black raspberry on lipid profiles and vascular endothelial function have not been investigated in patients with metabolic syndrome. Patients with metabolic syndrome (n = 77) were prospectively randomized into a group with black raspberry (n = 39, 750 mg/day) and a placebo group (n = 38) during a 12‐week follow‐up. Lipid profiles, brachial artery flow‐mediated dilatation (baFMD), and inflammatory cytokines such as IL‐6, TNF‐α, C‐reactive protein, adiponectin, sICAM‐1, and sVCAM‐1 were measured at the baseline and at the 12‐week follow‐up. Decreases from the baseline in the total cholesterol level (?22.8 ± 30.4 mg/dL vs. ?1.9 ± 31.8 mg/dL, p < 0.05, respectively) and total cholesterol/HDL ratio (?0.31 ± 0.64 vs. 0.07 ± 0.58, p < 0.05, respectively) were significantly greater in the group with black raspberry than in the placebo group. Increases in baFMD at the 12‐week follow‐up were significantly greater in the group with black raspberry than in the placebo group (0.33 ± 0.44 mm vs. 0.10 ± 0.35 mm, p < 0.05, respectively). Decreases from the baseline in IL‐6 (?0.4 ± 1.5 pg/mL vs. ?0.1 ± 1.0 pg/mL, p < 0.05, respectively) and TNF‐α (?2.9 ± 4.7 pg/mL vs. 0.1 ± 3.6 pg/mL, p < 0.05, respectively) were significantly greater in the group with black raspberry. The use of black raspberry significantly decreased serum total cholesterol level and inflammatory cytokines, thereby improving vascular endothelial function in patients with metabolic syndrome during the 12‐week follow‐up. Copyright © 2014 John Wiley & Sons, Ltd.     

覆盆子有效部位对去卵巢AD小鼠海马蛋白组学影响研究

该实验为探究覆盆子乙酸乙酯提取物对去卵巢阿尔茨海默病(AD)模型小鼠海马蛋白组表达的影响。小鼠去卵巢后按体重随机分成假手术组、模型组、阳性药对照组(雌二醇,0.1 g·L~(-1))和覆盆子乙酸乙酯部位组(生药浓度18 g·kg~(-1))。阳性对照组小鼠隔天皮下注射雌二醇0.2 m L/只,覆盆子乙酸乙酯部位组灌胃覆盆子乙酸乙酯提取物0.01 m L·g~(-1),模型组与假手术组灌胃生理盐水0.01 m L·g~(-1),每日1次,连续给药32 d。分离小鼠海马,提取蛋白,Nanol-ESI的液相-质谱联用系统检测,Protein Discovery软件进行蛋白鉴定,SIEVE软件对海马蛋白进行相对定量定性分析。实验结果显示,覆盆子乙酸乙酯组与模型组相比较共有66个差异表达蛋白,包含热休克蛋白、微管蛋白、能量代谢相关蛋白和脑保护相关蛋白等与AD相关的蛋白。以上差异蛋白可能是覆盆子有效部位防治AD的靶点蛋白。     

覆盆子盐制前后化学成分及药效学变化研究

目的比较覆盆子盐制前后化学成分及药效变化,初步探讨覆盆子盐制增强补肾固涩的作用机制。方法采用HPLC法测定覆盆子盐制前后鞣花酸及黄酮含量的变化;利用腺嘌呤复制肾阳虚多尿大鼠模型,并检测覆盆子不同炮制品对其醛固酮(ALD)、尿量和脏器指数的影响;采用煎煮法比较炮制对浸出率的影响。结果比较HPLC图谱发现覆盆子经盐制后,鞣花酸含量增加,并有共有峰吸收增强,且新增一个化合物(峰S);比较炮制前后浸出物的出膏率发现,盐制后的出膏率增加;与模型组比较,盐覆盆子能显著增加模型大鼠的醛固酮(ALD)(P<0.05),覆盆子生品和盐制品均有显著的缩尿作用(P<0.05),且盐制品的效果更佳(P<0.01),盐覆盆子组的肾和睾丸指数与模型组比较均具有显著改善作用(P<0.05)。结论覆盆子盐制后能增加鞣花酸含量,且峰数量增加;并对腺嘌呤所致肾阳虚多尿模型大鼠的醛固酮(ALD)、尿量和肾脏指数有显著改善作用。     

Effect of Rubus Occidentalis Extract on Metabolic Parameters in Subjects with Prediabetes: A Proof‐of‐concept,Randomized, Double‐blind,Placebo‐controlled Clinical Trial

Rubus occidentalis (RO) has beneficial effects on glucose and lipid profiles in vitro. The aim of the study was to investigate RO extract effect on metabolic parameters in prediabetic patients, adopting a 12‐week, randomized, double‐blind, placebo‐controlled trial. Forty‐four patients (age 59.0 ± 8.2 years, 70.5% females, HbA1c 5.8 ± 0.4%) were divided into placebo (n = 13), low‐dose RO extract (LRE; n = 14), or high‐dose RO extract (HRE; n = 17) groups. Either 900 or 1800 mg per day of RO extract was administered orally. Area under the curve for glucose obtained 2 h after a 75‐g oral glucose tolerance test was significantly decreased in the HRE group, compared with the placebo group (?28.1 ± 42.4 vs. +13.4 ± 52.6 mg/dL, p < 0.05). Homoeostasis model assessment‐B was increased (+17.11 ± 10.69, +5.24 ± 4.10, and +0.86 ± 6.01 in HRE, LRE, and placebo, respectively, p < 0.05). Serum levels of monocyte chemoattractant protein‐1 and oxidized low‐density lipoprotein were significantly decreased by treatment in a dose‐dependent manner (monocyte chemoattractant protein‐1: ?35.0 ± 21.2, +8.4 ± 18.1, and +24.2 ± 14.5; oxidized low‐density lipoprotein: ?19.7 ± 8.5, ?13.1 ± 7.2, and ?2.2 ± 11.0 in the HRE, LRE, and placebo, respectively, p < 0.05). The results support the beneficial effects of RO extract on the control of glycemia and vascular inflammation in prediabetic patients. (ClinicalTrials.gov: NCT01964703). Copyright © 2016 John Wiley & Sons, Ltd.     

覆盆子水煎液对维甲酸致小鼠骨质疏松模型影响

目的:通过维甲酸法建立小鼠骨质疏松动物模型,探究覆盆子水煎液对骨质疏松小鼠血清及胫骨力学强度等各项指标的影响。方法:将小鼠分别设置为空白组、模型组、阳性药仙灵骨葆胶囊7.5g/kg组、覆盆子水煎液6g/kg、3g/kg、1.5g/kg组。除空白组外,各给药组小鼠灌胃维甲酸CMC悬液,连续给药14天建立骨质疏松模型。造模成功后各组给予相应药物14天,末次药后,所有动物眶静脉取血,离心分离血清,观察血清中血清钙(Ca)、磷(P)、血清骨钙素(BGP)水平;检测小鼠体重、活动情况;取小鼠右侧股骨及胫骨进行病理学检查、骨密度测定及骨生物力学测定。结果:与模型组比,覆盆子水煎液各组以及仙灵骨葆组均可显著升高血Ca、骨性强度、骨密度,降低血P水平;覆盆子水煎液6g/kg、3g/kg组以及仙灵骨葆组均可显著降低血清中骨钙素水平,覆盆子水煎液各组明显改善股骨病理形态。结论:覆盆子水煎液对维甲酸致小鼠骨质疏松模型有较好的干预作用。     

两种悬钩子属植物化学成分研究

首次对紫色悬沟子ＲｕｂｕｓｉｒｒｉｔａｎｓＦｏｃｋｅ和菰帽悬钩子Ｒ．ｐｌｉｅｔｕｓＦｏｃｋｅ的化学成分进行了研究。从其地上部分的乙醇提取物经各种柱层析方法分离纯化分别得到６个和５个化合物,运用光谱方法和与标准品分别鉴定为２α３β１９α－三羟基乌索－１２－烯－２８酸（Ｉ）,２α,３β,１９α,２３－四羟基乌索－１２－烯－２８－酸（Ⅱ）２α３β１９α２３,－四羟基齐墩果－１２－烯－２８－酸（Ⅲ）,２α     

两种悬钩子属植物化学成分研究△

首次对紫色悬钩子