熊胆粉、猪胆粉、牛胆粉及鸡胆粉中总胆酸的含量测定及其抑菌作用

目的:建立用紫外分光光度计测定熊胆、猪胆粉、牛胆粉、鸡胆粉中总胆酸含量的方法并评价抑菌效果。方法:分别以胆酸和熊去氧胆酸为对照品,采用加入硫酸-水(50∶50),在75℃水浴加热18 min反应显色,于388 nm波长处测定熊胆粉等动物胆粉中总胆酸的含量;同时以金黄色葡萄球菌和大肠杆菌为实验菌种,在650 nm波长处测定OD值以考察体外抑菌效果。结果:胆酸在5.7～34.3μg·mL-1范围内有良好的线性关系,线性方程为Y=41.573 X-0.166 1,r=0.999 5;熊去氧胆酸在4.7～23.5μg.mL-1范围内有良好的线性关系,线性方程为Y=24.957 X-0.067 9,r=0.999 6;胆酸及熊去氧胆酸在熊胆粉、牛胆粉、猪胆粉、鸡胆粉中的平均回收率及RSD值分别为:98.9%,100.5%,1.59%,1.07%;97.7%,98.8%,1.08%,1.12%;104.1%,99.4%,2.00%,1.67%;102.9%,103.6%,1.22%,1.78%。熊胆粉等4种动物胆粉对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均有明显的抑菌作用,但差异无显著性。结论:本法准确,简便,重复性好,可用于熊胆等4种动物胆粉中总胆酸的含量测定,熊胆等4种动物胆粉均可抑制金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的生长。     

牛胆粉高效液相色谱法特征图谱研究

目的:探求比较黄牛胆粉和水牛胆粉的HPLC特征图谱,为建立牛胆粉的特征图谱提供依据。方法:采用梯度洗脱技术进行HPLC分离分析。色谱柱为Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.001 mol.L-1 KH2PO4溶液为流动相,梯度洗脱(0～20 min,乙腈30%→30%;20～40 min,乙腈30%→40%;40～70 min,乙腈40%→50%;70～80 min,乙腈50%→50%),流速1.0mL.min-1;柱温30℃;DAD检测器,检测波长210 nm。用聚类分析方法处理色谱特征信息,比较色谱以胆酸为参照色谱峰的22个特征峰的信息。结果:通过分析10批黄牛胆粉和水牛胆粉样品,确定了22个共有峰,建立了牛胆粉的HPLC特征图谱。结论:黄牛胆粉和水牛胆粉的色谱指纹特征比较相近,但特征成分含量有一定差异。     

牛胆粉的化学研究

本文较全面报道了五批牛粉中多种成分的含量测定结果，对系统地认识牛胆粉中各主要成分含量及各成分相比例关系将是有帮助的。     

小儿肺热平胶囊中牛胆粉的质量评价及投料混伪判别

目的:建立小儿肺热平胶囊中牛胆粉质量评价方法。方法:采用HPLC-ELSD测定小儿肺平胶囊中结合胆酸的含量,采用Besil 5 C₁₈-H色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),以乙腈为流动相A,以0.2%三氟乙酸溶液为流动相B,梯度洗脱;柱温为35℃;流速为1.0 mL·min^-1,漂移管温度110℃,气体流速3 L·min^-1;对牛磺胆酸/甘氨胆酸的比值进行测定,并通过主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA),筛选影响批次间一致性的成分。结果:2家生产企业的结合胆酸的含量差别较大;PCA结合OPLS-DA筛选出了引起不同生产企业差别较大的最大影响因素为牛磺胆酸/甘氨胆酸的比值,A企业的比值大于2.0,B企业的比值小于2.0。结论:本研究建立的方法能快速有效地评价小儿肺热平胶囊中牛胆粉的质量及是否存在羊胆粉混伪投料。     

HPLC-ELSD用于羊胆粉中胆酸及甘氨胆酸的测定研究

目的研究建立准确度高、重复性好的测定羊胆粉中胆酸和甘氨胆酸的方法。方法采用高效液相色谱仪与蒸发光散射检测器联用技术对羊胆粉进行测定。色谱条件：色谱柱Wondasil C18（4.6mm×250mm,5μm）;柱温25℃;流速1.0mL·min-1;ELSD检测器氮气流速2.3L·min-1,漂移管温度110℃;流动相A为0.2%甲酸溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱（0-7min,5%B;7-15min,5%→80%B）。结果同时测定了羊胆粉中的胆酸和甘氨胆酸含量,胆酸和甘氨胆酸进样量分别在0.163-0.817μg和0.160-0.801μg之间线性关系良好,平均回收率（n=6）分别为103.2%（RSD=1.7%）和101.2%（RSD=1.3%）。结论该法操作简便,测定准确,可用于羊胆粉的质量评价与控制。     

2010年版中国药典中猪胆粉真伪检查项的优化

目的建议补充提高中国药典中猪胆粉(检查)牛、羊胆项。方法以十八烷基键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.05%醋酸铵溶液(用冰醋酸调pH至4.0)为流动相B,梯度洗脱;流速为1mL·min-1,用蒸发光散射检测器检测。结果准确检查区分猪、牛、羊、鸡、鸭胆粉。结论本法操作简便,结果可靠,可更好地控制猪胆粉的掺伪及误用。     

培植牛黄与天然牛黄的化学成分比较研究 Ⅱ、游离和结合胆汁酸的薄层定性和比较

<正> 培植牛黄是在活体牛的胆囊内引入致黄因子,经培育而得的牛黄物质。前文报道了培植牛黄与天然牛黄的胆红素、胆酸含量的测定和比较。其中胆酸只是胆汁酸类成分之一,胆汁酸有游离和结合胆汁酸两大类(见表1)。牛黄中既含有一类游离胆汁酸,也含有结合胆汁酸,是牛黄中主要的活性成分,我们采用高效薄层层析方法,通过与已知对照品对照,对21批培植牛黄、3批天然牛黄及一批冻干牛胆粉的游离和结合胆汁酸进行了定性和比较研究。     

美国药典（24版）：吐根粉（Powdered Ipecac）

吐根粉是用吐根制成的细粉或极细的粉末，通过加入提取过的吐根残渣或其他适当的无作用稀释剂，或通过加入含量低或高的吐根粉，将吐根粉中醚溶性总生物碱含量调整为1．9％～2．1％。     

水解羽毛粉营养价值的研究

为了评定水解羽毛粉的营养价值,本研究测定了10批产品和试验样本的营养成分、表现代谢能及胃蛋白酶消化率。结果表明,水解羽毛粉平均干物质含粗蛋白质89.4±1.9％,粗脂肪1.5±0.4％,粗纤维1.5±0.7％,粗灰分6.8±2.0％,表观代谢能为11.69±0.66MJ/kg,粗蛋白质的胃蛋白酶消化率为83.9±3.6％。水解羽毛粉含有动物所需要的全部必需氨基酸,但赖氨酸、蛋氨酸和组氨酸不足。产品的胱氨酸含量随蒸气压力增大和蒸煮时间延长而明显减少,胃蛋白酶消化率随之提高。饲养试验证明,在肉用仔鸡饲粮中添加2.5～4.5％的水解羽毛粉,在保持氨基酸平衡时对鸡的增重和饲料耗用比(饲料/增重)有良好的影响。     

关于“人工牛黄”质量标准有关执行内容的函

收载于原卫生部新药转正标准第十七册的“人工牛黄”，其处方组成中有“贝斯素”。在《中国药典》2005年版中，将“贝斯素”按照实际组成明确为“牛胆粉”和“牛磺酸”两味。考虑到“人工牛黄”原为卫生部审批的保密品种，“贝斯素”实际组成一直进行保密处理。故此，牛胆粉和牛磺酸的比例暂未公开。为确保《中国药典》有效执行，现予明确“人工牛黄”中的“贝斯素”应按照《中国药典》明确为“牛胆粉”和“牛磺酸”两味，其组成比例为“牛胆粉70％”和“牛磺酸30％”。请按此执行。[第一段]     

RP-HPLC测定猪胆粉薄荷脑软膏中猪去氧胆酸的含量

目的：建立猪胆粉薄荷脑软膏中猪去氧胆酸的含量测定方法。方法：采用RP-HPLC法，以ZorbaxSBC18为色谱柱，流动相为甲醇-0．1％甲酸溶液（80：20），流速为0．5mL·min^-1，采用蒸发光散射检测器，漂移管温度为90℃，氮气流速为1．6L·min^-1。结果：猪去氧胆酸线性范围为0．7068～10．602μg，r=0．9993。猪去氧胆酸的平均回收率为97．61％，RSD为2．4％。结论：本方法定量准确，重复性好，可用于猪胆粉薄荷脑软膏的质量控制。     

猪胆粉中猪去氧胆酸含量测定方法的探讨

建立猪胆粉中猪去氧胆酸提取方法的改进。猪胆粉中猪去氧胆酸的含量测定，中国药典2000年版一部收载，是用醋酸乙酯为溶媒进行提取。该法易产生乳化现象，杂质多，使含量测定结果偏低。我们采用氯仿为溶媒提取猪去氧胆酸，在高效硅胶G薄层板上以正乙烷．醋酸乙酯-醋酸-甲醇(20：25：2：3)的上层溶液展开，以薄层扫描(双波长，反射法，锯齿扫描)测得猪去氧胆酸的含量。结果平均回收率为98．9％，RSD=1．83％。该方法准确，分离效果好，杂质少，结果重现性好。     

布地奈德粉雾剂的制备及质量控制

目的将布地奈德制备成胶囊型吸入粉雾剂,并对其进行初步质量研究,为同类制剂提供质量研究参考。方法采用SCF技术进行原料药微粉化,选用乳糖作载体,以处方量制备粉雾剂,并以粉体的休止角、排空率,胶囊药物含量及均匀度为指标对6批样品测定其质量性能。结果微粉粒径均在0.5～5μm,以每粒胶囊含主药0.2mg,含载体25mg的处方量,采用等量倍增稀释法混合制成粉雾剂,测得6批样品的休止角Ф<40°,排空率均在95%以上。结论按选定的制备方法和处方制得的粉雾剂粒子细小且分布均匀,流动性更好,分散性更强,含量及均匀度合格,有利于生产和使用。     

高效液相色谱法同时测定猪胆粉中4种结合型胆酸含量及其特征图谱研究

目的建立HPLC法同时测定猪胆粉中4种结合型胆酸含量的方法并研究其特征图谱。方法采用Thermo Ultimate 3000高效液相色谱仪,Ultimate 3000可变波长检测器,Acclaim 120 C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm);流速1.0 mL·min~(-1);检测波长200 nm;柱温25℃;进样量10μL。流动相为乙腈-0.03 mol·L-1磷酸二氢钠(磷酸调pH=4.4),梯度洗脱。结果牛磺猪去氧胆酸、甘氨猪去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸和甘氨鹅去氧胆酸钠盐在0.01～0.5 mg·mL~(-1)内与峰面积线性关系良好,方法回收率在95%～105%。使用该方法分析12批样品,确定了7个共有峰,从而建立了猪胆粉中结合型胆酸的HPLC特征图谱。结论该方法简便合理,可作为猪胆粉的质量评价的依据之一。     

沙美特罗替卡松粉吸入剂与丙酸倍氯米松气雾剂治疗支气管哮喘的临床分析

目的探讨沙美特罗替卡松粉吸入剂与丙酸倍氯米松气雾剂吸入治疗支气管哮喘的临床效果。方法选取本院2011年1月～2012年1月收治的98例支气管哮喘患者,随机分为观察组和对照组,各49例,对照组采用丙酸倍氯米松气雾剂吸入治疗,观察组采用沙美特罗替卡松粉吸入剂吸入治疗,对比两组的总有效率、肺功能及炎症相关指标的改善情况。结果观察组总有效率为93．88％,对照组总有效率为75．51％,差异有统计学意义（P〈O．05）。两组治疗前肺功能及炎症相关指标比较差异无统计学意义（P〉O．05）,治疗后肺功能及炎症相关指标改善明显优于治疗前（P〈O．05）。观察组治疗后肺功能及炎症相关指标改善明显优于对照组,差异有统计学意义（P〈O．05）。结论沙美特罗替卡松粉吸入剂吸人治疗支气管哮喘临床效果显著,可促进患者肺功能恢复,值得推广应用。     

沙美特罗替卡松粉吸入剂治疗慢性支气管炎的效果观察

目的评价沙美特罗替卡松粉吸入剂治疗慢性支气管炎的临床效果。方法选取2011年3月～2013年7月本院收治的慢性支气管炎患者97例,随机分为两组,其中观察组49例在吸氧、止咳平喘、保持呼吸道通畅、抗感染等常规治疗的基础上加用沙美特罗替卡松粉吸入剂,对照组48例仅采用慢性支气管炎常规治疗,2周后观察并比较两组患者的临床疗效和血气分析结果。结果观察组优32例（65．3％）,良15例（30．6％）,差2例（4．1％）,总优良数为47例（95．9％）;对照组优13例（27．1％）,良例27（56．3％）,差8例（16．7％）,总优良数为40例（83．3％）,观察组的临床疗效与对照组比较差异有统计学意义（P〈0．05）;观察组经过治疗PaCO2为（45．3±5．2）mmHg,PaO2为（88．1±7．5）mmHg,对照组PaCO2为（55．0±6．7）mmHg,PaO2为（71．9±6．8）mmHg,两组患者血气分析结果比较差异有统计学意义（P〈0．05）。结论沙美特罗替卡松粉吸人剂治疗慢性支气管炎的临床效果好,能有效提高患者的血氧饱和度,降低血中二氧化碳含量,值得临床推广。     

血清甘氨胆酸检测及临床应用

血清甘氨胆酸(Cholygycie, CG)含量检测,对病毒性肝炎的诊断及预后判断有一定的临床意义。我院于1993年2月～1995年9月采用放射免疫分析(RIA)法检测500余例,在临床肝病诊断中提供了可靠的诊断依据。现将血清甘氨胆酸的有关问题探讨如下: 1 血清甘氨胆酸的生成、代谢 血清甘氨胆酸代谢经肝、胆、肠。胆汁酸从肝脏分泌,而CG则为主要的胆汁酸之一。在正常情况下,肝脏有效的清除门静脉血中CG等胆汁酸,被递入体循环的总量一般均少于10％以下,因此,外周血中的CG等胆汁酸含量极少。当肝脏功能受损害时,对CG等胆汁酸的摄取以及排泄发生障碍,从而使血中的CG就不能有     

布地奈德粉吸入剂治疗感染后咳嗽127例疗效观察

目的探讨布地奈德粉吸入剂治疗感染后咳嗽的疗效。方法将252例感染后咳嗽患者随机分为两组,对照组125例给予常规抗感染以及止咳、化痰等治疗,观察组在此基础上加用布地奈德粉吸人剂。结果观察组总有效率为96．1％,对照组为80．8％,两组差异有统计学意义（P〈0．05）;两组治疗过程中均无明显不良反应发生。结论布地奈德粉吸入剂对感染后咳嗽疗效显著,且安全性好。     

半导体激光耳腔内照射联合硼酸粉治疗真菌性外耳道炎的临床观察

目的：探讨半导体激光耳腔内照射联合硼酸粉治疗真菌性外耳道炎的临床疗效。方法选取诊治的真菌性外耳道炎患者102例共106耳,随机分为2组：治疗组51例54耳,采用半导体激光耳腔内照射联合硼酸粉治疗;对照组51例52耳,予4％硼酸乙醇滴耳治疗,治疗10 d 后比较2组疗效。结果治疗组总有效率为96.3％,对照组总有效率为76.9％,2组比较差异有统计学意义（ P ＜0.05）。结论应用半导体激光耳腔内照射联合硼酸粉治疗真菌性外耳道炎用药少,疗程短,疗效好,无不良反应,值得推广使用。     

HPLC法测定粉背雷公藤中雷公藤甲素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定广西产粉背雷公藤中不同部位雷公藤甲素的含量方法。方法：采用C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（45：55）,检测波长217nm,流速1mL／min,柱温24℃,进样量为20μL。结果：雷公藤甲素在0．5～10μg／mL范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率为99．61％,RSD为1．69％（n=5）;粉背雷公藤根部和茎枝中雷公藤甲素的平均含量分别为14．98和3．64μg/g。结论：本方法简便可行、定量准确、重现性好,可用于粉背雷公藤中雷公藤甲素的质量控制。