大孔吸附树脂分离纯化单叶铁线莲总皂苷的研究

目的 研究大孔吸附树脂分离纯化单叶铁线莲总皂苷的工艺条件,为单叶铁线莲总皂苷的工业化生产提供实验依据。方法 采用比色法测定总皂苷;比较了5种大孔吸附树脂的静态饱和吸附量、静态解吸率,筛选出适宜的树脂;对最佳树脂进行动态吸附、解吸试验,确定最佳的吸附洗脱工艺。结果 D-101大孔树脂对单叶铁线莲总皂苷有较好的吸附分离性能。最佳工艺条件为：上样液质量浓度为生药0.2 g/mL,pH值为5,上样体积流量为1 BV/h;4 BV蒸馏水洗脱杂质;4 BV 70%乙醇洗脱总皂苷,洗脱体积流量2 BV/h。按此工艺条件生产的总皂苷质量分数达到71.53%,收率86.02%,精制度达238.81%。结论 D-101大孔吸附树脂适合富集纯化单叶铁线莲中总皂苷。     

大孔吸附树脂分离纯化黄连总生物碱的工艺研究

目的研究大孔吸附树脂纯化黄连总生物碱的工艺。方法采用LD605、D101、DA201、NKA-9、AB-8大孔吸附树脂对黄连总生物碱进行吸附纯化。以总生物碱的收率、质量分数为考察指标综合评价。结果AB-8大孔吸附树脂具有最佳的吸附洗脱参数,其动态饱和吸附-洗脱量达1.23mg/g,2倍体积蒸馏水、2倍体积40%乙醇依次洗脱,总生物碱收率为85%,质量分数为80%。结论AB-8大孔吸附树脂对总生物碱综合性能较好,适合于黄连总生物碱的分离纯化。     

黄柏生物碱大孔树脂纯化工艺研究

目的 筛选黄柏总生物碱大孔树脂纯化工艺。方法 对黄柏总生物碱提取液纯化所用大孔树脂型号、洗脱剂体积分数、大孔树脂吸附容量、上柱药液pH值、上柱速度、洗脱剂用量、洗脱剂流速、洗脱液浓缩质量浓度、洗脱液浓缩后pH值进行考察。结果 黄柏总生物碱大孔树脂纯化最佳工艺：大孔树脂载样量为AB-8大孔树脂∶黄柏药材=1∶1.2(g/g),上样速度为2 BV/h,50%乙醇洗脱,速度1.5 BV/h,收集6BV洗脱液,回收乙醇,浓缩至1.5 g生药/mL,其相对密度为1.015～1.017(70 ℃) ,放置室温,浓盐酸调节pH 0.2～0.4,冷藏放置12 h,离心,沉淀低温减压干燥,得黄柏总生物碱。提取物中盐酸小檗碱质量分数达到57.38%,黄柏总生物碱质量分数达到59.04%。结论 该工艺稳定,质量可控,可用于柏总生物碱纯化的产业化生产。     

阳离子交换树脂分离纯化钩藤总生物碱的工艺研究

目的 研究阳离子交换树脂分离纯化钩藤总生物碱的工艺条件。方法 分别以钩藤碱、钩藤总生物碱的比吸附量、洗脱率、产物质量分数为指标,优选钩藤总生物碱的最佳纯化工艺。结果 最佳工艺为钩藤药材提取液以6 BV/h的体积流量通过001×7氢型阳离子交换树脂柱（径高比为1∶8）,树脂饱和后,水洗至中性,再用含5%氯化钠的50%乙醇溶液以8 BV/h的体积流量洗脱,洗脱10倍量树脂柱体积。钩藤碱及钩藤总生物碱洗脱率分别为88.2%和89.9%,钩藤碱、钩藤总生物碱的质量分数分别为13.9%、47.6%。结论 采用001×7氢型阳离子交换树脂纯化钩藤总生物碱效率高,易实现管道化、连续化,具有广阔的工业应用前景。     

大孔吸附树脂分离纯化朝鲜蓟叶中洋蓟素的研究

目的 研究大孔吸附树脂从朝鲜蓟叶中分离纯化洋蓟素的工艺条件。方法 对7种不同类型的树脂进行静态吸附和动态吸附试验,以树脂的吸附量、解吸率、吸附速度作为考察指标,筛选出最佳的大孔吸附树脂,并研究所选树脂分离纯化的工艺条件。结果 LSA-21树脂分离效果最佳,LSA-21分离纯化的工艺参数为：以2 BV/h的体积流量上样,以3倍树脂床体积的50%乙醇以2 BV/h的体积流量进行洗脱,以此工艺获得的产品中洋蓟素质量分数为5.63%,灰分质量分数为0.61%,产品的得率为5.56%,产品质量满足市场要求。结论 LSA-21大孔吸附树脂综合性能最好,适合于洋蓟素的分离纯化。     

大孔吸附树脂对莲子心中有效成分的分离纯化研究

目的研究大孔吸附树脂吸附分离莲子心中莲心碱、异莲心碱及甲基莲心碱的工艺条件及参数。方法考察了AKS-W、AB-8和H214树脂对莲心碱、异莲心碱及甲基莲心碱的静态及动态吸附性能,并采用HPLC定量分析莲心碱、异莲心碱及甲基莲心碱。结果AKS-W树脂对莲子心中有效成分有较好的吸附分离效果,提取物中莲心碱、异莲心碱及甲基莲心碱的质量分数分别提高到10.2%、6.7%和11.9%。结论大孔型非极性吸附树脂AKS-W对莲子心中有效成分是一种较为理想的分离介质。     

栀子环烯醚萜苷的大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的 研究大孔吸附树脂纯化栀子环烯醚萜苷类成分的工艺条件及参数。方法 采用UV法和HPLC法分别测定栀子总环烯醚萜苷和栀子苷的量;采用静态吸附和动态吸附考察大孔吸附树脂的吸附、解吸性能和纯化效果。结果 综合考虑生产成本及纯化效果,D-101大孔吸附树脂纯化效果较好,最佳工艺条件：柱高径比3∶1,上样液质量浓度为1.0 g/mL、吸附体积流量为0.5 BV/h、树脂吸附量为生药2.5 g/g、洗脱溶媒为50%乙醇、洗脱体积流量为2 BV/h,洗脱溶媒用量2 BV。结论 D-101大孔吸附树脂对栀子环烯醚萜苷纯化效果较好,工艺稳定可行,可用于工业化生产。     

大孔吸附树脂分离纯化延胡索总生物碱

目的 用大孔吸附树脂对延胡索总生物碱进行分离纯化研究。方法 以总生物碱的吸附量和解吸附率为考察指标,选择纯化工艺。结果 D101型大孔吸附树脂对延胡索生物碱具有较大吸附量。洗脱方法为先以纯水除去杂质,再以0.2 mol·L^-1盐酸50%乙醇洗脱,收集洗脱液。结论 用本法分离纯化延胡索总生物碱简单、可行。     

大孔吸附树脂法同时纯化银杏叶中黄酮苷和萜类内酯

目的探讨大孔吸附树脂同时纯化银杏叶黄酮苷和萜类内酯的工艺条件。方法对D101、X-5、S-8、D4020、HP-20、AB-8 6种大孔吸附树脂进行筛选,然后对最佳上样量、除杂洗脱条件、洗脱剂乙醇体积分数及洗脱剂用量等因素进行了优化。结果 D101型大孔树脂分离纯化效果最佳。优化工艺条件为:上样液生药质量与树脂质量比为1∶1,20%(体积分数)乙醇作为除杂溶剂,洗脱体积为5 BV,60%(体积分数)乙醇作为洗脱液,洗脱体积为4 BV。纯化物中黄酮苷和萜类内酯平均质量分数分别为24.93%和7.36%。结论 D101大孔吸附树脂对银杏叶黄酮苷和萜类内酯的综合吸附性能较好,适用于银杏叶提取物的分离纯化。     

大孔吸附树脂纯化桔梗皂苷的研究

目的 研究大孔吸附树脂富集、分离纯化桔梗皂苷工艺条件及参数。方法 以HPLC法测定桔梗皂苷D和去芹糖桔梗皂苷D的总量为考察指标,考察5种大孔吸附树脂分离纯化桔梗皂苷的吸附性能,重点筛选并优化D-101大孔吸附树脂富集桔梗皂苷的各种工艺参数。结果 D-101大孔吸附树脂在4 h后达到最大吸附量15.4 mg/g,40%乙醇溶液可以使桔梗皂苷类成分大部分（解吸率≥90%）从树脂床上解吸附。结论 D-101大孔吸附树脂对桔梗皂苷吸附性能好,完全适合用于工业化富集分离纯化桔梗皂苷类成分。     

AB-8树脂和D101树脂纯化桑叶多糖的比较*

[目的]试验针对有降血糖作用的水溶性桑叶多糖成分的纯化工艺进行比较.[方法]桑叶的水煎液分别用两种大孔吸附树脂洗脱分离.用分光光度法分别测定两个采用不同树脂工艺所得水溶性桑叶多糖的含量.[结果]采用AB-8树脂提取桑叶多糖产率与采用D101树脂提纯化桑叶多糖产率相比较不仅无显著差异,而且产率也比较稳定.[结论]AB-8树脂和D101树脂都可作为纯化桑叶多糖的工艺.     

大孔树脂纯化芦笋总皂苷的工艺研究

目的 研究芦笋总皂苷的大孔树脂纯化工艺。方法 采用静态及动态吸附解吸试验优选适宜的大孔树脂,并优化纯化条件。结果 S-8型树脂对芦笋总皂苷有较好的吸附和洗脱效果,并具有良好的脱色效果,其最佳纯化条件为上样质量浓度1 mg/mL,上样量60 mL/g树脂,用pH 7的75%乙醇洗脱,洗脱剂用量为10 mL/g树脂。纯化后得提取物中芦笋总皂苷的质量分数可达50.15%,脱色率为92.23%。结论 S-8型大孔树脂用于富集芦笋总皂苷效果最佳,是一种理想的分离纯化介质。     

固相萃取-快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱联用分析荷叶中的生物碱

目的 建立固相萃取-快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱（SPE-RRLC-Q-TOF）联用技术分析荷叶中的生物碱类化合物的方法。方法 样品采用1%盐酸超声提取,经固相萃取（SPE）小柱净化,再用氨水-甲醇进行洗脱,洗脱液浓缩后用甲醇定容。选用Welch Materials C₁₈柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,在正离子模式下,经快速分离液相-飞行时间质谱（RRLC-Q-TOF）分析。结果 分离并检测了9种生物碱。结论 快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱结合阳离子交换固相萃取柱前处理技术,可以快速准确鉴定荷叶中的生物碱成分。     

近红外光谱法在白芍提取物纯化过程中快速质量控制研究

目的 建立一种基于近红外光纤透射光谱的白芍提取物纯化过程中的快速分析方法。方法 通过近红外透射光纤探头测定流经D-101大孔树脂的纯水洗脱液和70%乙醇洗脱液的近红外光谱（NIRS）,并采用模式识别方法对两个过程进行定性判别研究。同时针对醇洗过程,以HPLC分析值作参比,采用偏最小二乘法建立醇洗过程中芍药苷和芍药内酯苷的定量校正模型。结果 模式识别方法可以准确无误地对水洗除杂过程完全程度进行监测,对醇洗脱过程中溶剂体系变化进行精确指示,同时所建定量模型也成功地用于预测相同批次和不同批次白芍提取物大孔树脂纯化过程的洗脱曲线,芍药苷和芍药内酯苷的预测均方差（RMSEP）分别为0.124、0.172和0.120、0.133,NIRS与HPLC测得值之间的相关系数（r）均在0.992以上。结论 本方法实时、高效、快速,可对纯化过程进行定性定量全面监控,可用于中药纯化过程的快速分析。     

制川乌白芍合煎微波提取工艺研究

目的 优选微波法提取制川乌配伍白芍中有效成分乌头总生物碱和芍药苷的工艺条件。方法 采用单因素结合正交设计法,优选出65%乙醇为提取溶媒,进一步考察了微波功率、微波辐射时间、乙醇体积分数及料液比4个因素,用紫外可见分光光度法测定乌头总生物碱,采用HPLC法测定芍药苷,并以其量及浸膏得率作为评价指标。结果 以65%乙醇为提取溶媒,在微波功率800 W,微波辐射时间为0.5 h,固液比为1∶10时乌头总生物碱和芍药苷的提取量最高且浸膏得率最低。结论 微波提取时间短,有效成分提取率高,此方法是一种有发展潜力的工艺。     

中低压制备色谱从枳实中制备柚皮苷与新橙皮苷对照品的研究

目的 建立从枳实中分离制备柚皮苷和新橙皮苷对照品的方法。方法 结合大孔树脂、中低压制备色谱分离制备枳实中柚皮苷和新橙皮苷单体。结果 分离制备的柚皮苷的质量分数达98.76%,新橙皮苷的质量分数达99.50%。结论 该方法可有效制备高纯度的柚皮苷和新橙皮苷,可用于制备中药定性、定量分析使用的对照品。