一种快速测定蔬菜水果中多种有机氯农药的简易新方法

〔目的〕建立了一个简单、快速的多种有机氯农药残留同时分析的新方法。〔方法〕采用一种新的样品前处理方法 -基质固相分散 (MatrixSolidPhaseDisperse ,MSPD)从蔬菜水果中提取、净化 2 0种常用有机氯农药残留。用GC/ECD分析检测 ,GC/MSD(SIM)进行确证。由于基质固相分散集提取、过滤、净化于一步完成 ,使得样品的预处理变得非常简单 ,避免了样品均化、转溶、乳化、浓缩造成的待测农药组分的损失 ,大大提高了方法的准确度和精密度。〔结果〕2 0种有机氯农药的回收率在 81.2 %～ 117.2 %之间 ,相对标准偏差小于 10 % ,完全能满足蔬菜水果中农药残留的分析要求。〔结论〕该方法适用于各种新鲜蔬菜水果样品的分析。     

气相色谱法同时测定食用菌中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留

目的建立同时测定食用菌中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的方法。方法食用菌样品中残留的农药经溶剂提取后,采用全自动固相萃取净化,经氮吹浓缩,用气相色谱-微电子捕获检测器测定,外标法定量。结果食用菌中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药组分的分离效果好,在各自的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数皆〉0.999,样品加标回收率为79.3%～102.4%,RSD为2.0%～6.7%。结论该方法快速、简便、灵敏、准确,适合于食用菌中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定。     

气相色谱法测定茶叶和中药材中有机氯农药残留

目的建立气相色谱法测定茶叶和中药材中有机氯农药残留量。方法将粉碎样品用快速溶剂萃取仪(ASE)提取,气相色谱仪(ECD检测器)测定,以保留时间定性,外标法定量。结果有机氯8个单体相对保留时间RT均在10 m in以内,样品加标回收率在85.86%~94.32%之间,变异系数在3.1%~9.5%之间。结论该方法样品处理简单,使用有机溶剂少,回收率高,稳定性好,能满足茶叶及中药材中有机氯农药残留的测定。     

苹果中有机氯农药残留量测定方法的改进

本文提出的快速测定方法,适用于果蔬样品中有机氯农药残留量的测定,操作简便,试剂用量仅为通用方法的1/10。苹果样品中四种六六六异构体七次测定结果,变异系数为1.30—9.77%。回收试验结果比较满意。     

同位素内标-气相色谱串联质谱法测定果蔬中41种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

目的建立同位素内标-气相色谱串联质谱测定果蔬中41种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的方法。方法样品用Qu ECh ERS法提取后,引入分析保护剂,气相色谱串联质谱法测定。结果 41种有机氯和拟除虫菊酯农药残留在0.10~4.0μg/ml范围内线性相关系数在0.992~0.999之间,方法定量限在0.002 mg/kg~0.023 mg/kg,加标回收率为69.1%~115.1%,相对标准偏差为2.6%~9.7%。结论本法操作简便、结果准确、灵敏度高,可满足果蔬中41种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的检测要求。     

海产品中有机氯农药类的GC-MS多组分检测技术及应用

目的:建立正离子源(EI源)气相色谱-质谱法同时检测海产品中16种有机氯类农药。方法:样品(如海鳗、黄鲫等)的生物组织采用索氏提取法进行前处理,用石油醚溶剂作为提取溶剂,通过浓H2SO4酸洗,层析柱净化后浓缩。分析中采用HP-5MS毛细管色谱柱进行分离,质谱条件为正离子源(EI源)选择离子监测模式(SIM模式)。对13种海产品中16种有机氯农药的方法学指标进行研究。结果:13种海产品有机氯农药浓度在0 ng/ml～500 ng/ml范围内线性关系良好(r=0.999),方法的测定下限(10S/N)为0.10 ng/g～0.28 ng/g。分别在2个浓度水平上对方法进行回收率(%)及精密度试验(n=6),测得回收率在71%～119%,进样的相对偏差RSD为3.0%～13%,结果均在质控范围内。结论:本方法快速、简便、准确,适用于海产品中有机氯类农药残留的检测。     

威海市市售茶叶中有机氯农药残留量调查

为了解威海市市售茶叶中有机氯农药残留情况 ,2 0 0 0年采用气相色谱法对茶叶中有机氯农药残留量进行测定。1材料与方法1 1样品样品来源于威海市商场及茶庄 ,产地为福建、河南、湖北、杭州、长沙、广西等。1 2方法分析采用气相色谱法。仪器型号为ＧＣ 17Ａ气相色谱仪 ,ＥＣＤ检测器 ,ＯＶ 170 1大孔径石英毛细管色谱柱。方法参照ＧＢ/Ｔ 5 0 0 9 19— 1996,按ＧＢ 9679— 88评价。2结果见表 1、表 1茶叶中有机氯农药残留量检测结果种类 样品份数检出份数均数(ｍｇ/ｋｇ)检出范围(ｍｇ/ｋｇ)检出率( % )α 6664 0 0 0 <0 0 0 50 0β 6664 0…     

固相萃取-气相色谱同时测定含西洋参保健食品中18种有机氯农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱同时测定含西洋参保健食品中18种有机氯农药的方法。方法样品用水润湿后,经正己烷-丙酮(9∶1,V/V)震荡提取,弗罗里硅土固相萃取柱(SPE)净化,经毛细管柱分离,电子捕获检测器测定。结果在5~100μg/L的质量浓度,各种有机氯农药线性良好(相关系数r均>0.999),方法检出限0.5~1.5μg/kg,方法定量限1.5~4.5μg/kg,样品加标平均回收率为80%~95%,相对标准偏差(RSD)为3.9%~8.1%。结论该方法快速简便、方法灵敏度高、定性、定量准确,可满足含西洋参保健食品中有机氯农药残留量的检测与确证要求。     

QuEChERS-气相色谱法同时测定果蔬中12种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留

目的建立Qu ECh ERS-气相色谱法同时测定果蔬中12种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的方法。方法样品经1%冰乙酸-乙腈均质提取,N-丙基乙二胺(PSA)、ODSC18粉和石墨化碳黑(GCB)粉混合净化后,采用DB-5毛细管柱进行分离,μECD检测器检测,气相色谱法测定,外标法定量。结果 12种农药的浓度为0.025μg/ml~2.5μg/ml时,线性关系良好,相关系数(r)≥0.992。在0.05 mg/kg、0.25 mg/kg、0.50 mg/kg 3种添加水平下,方法的平均回收率为80.21%~113.20%,相对标准偏差(RSD)为3.21%~12.67%(n=6),检出限(LOD)为0.000 2 mg/kg~0.001 0 mg/kg。结论本方法操作简便、定量准确、快速,可满足果蔬中12种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的检测需求。     

脉冲火焰光度-气相色谱法测定果蔬中27种有机磷农药残留研究

目的 建立水果蔬菜中27种有机磷农药残留的脉冲火焰光度检测器-气相色谱分析方法,用于测定市售果蔬有机磷农药残留。方法果蔬样品经含有1％乙酸的乙腈超声提取,提取效率通过加入乙酸-乙酸钠缓冲体系和无水硫酸镁得到改善,60℃水浴浓缩至近干,丙酮溶解定容后直接用脉冲火焰光度检测器测定。结果27种有机磷农药在0．1—1．0μg/ml浓度范围内成线性,方法检出限均小于0．01mg／kg,样品平均加标回收率为67．5％-119．8％,相对标准偏差为1．3％-18．3％。结论该法灵敏、准确、快速、操作简便,适合于新鲜果蔬有机磷农药残留的市场调查研究。     

干蘑菇类中有机氯农药的超声提取气相色谱测定法

目的 针对干蘑菇类样品基体特性,建立超声波二次辅助提取结合毛细管气相色谱测定其中有机氯农药六六六、滴滴涕含量的简便、快速的方法.方法 干香菇、干黑木耳和干茶树菇样品分别打碎后以正己烷浸泡过夜,超声提取2次,提取液经过滤、氮吹进行浓缩,再以浓硫酸净化,离心吸取上清液后与标准溶液同批上机测定,以单点比较法定量.结果 测定8种组分的方法检出限在3×10-5～2×10-4mg/kg之间,3种样品加标回收率在79.6％ ～119.8％之间,精密度在1.4％～8.0％之间.结论 该方法适用于干蘑菇类中有机氯农药六六六、滴滴涕的测定,且方法简便、准确,适合在实际检验工作中推广.     

果蔬食品中多组分农药和鼠药的快速检测方法

目的研究毛细管气相色谱法快速检测果蔬食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药以及毒鼠强、氟乙酰胺鼠药共52种毒物多组分多残留检测平台,检测效果,为果蔬食品多组分农药残留检测提供依据。方法利用乙腈提取,Florisil固相萃取净化技术,采用不同的毛细管柱和检测器进行气相色谱法系统分析测定。结果52种农药在各自最佳仪器条件下分离效果良好,线性关系好,在蔬菜和水果样品中的添加平均回收率为77.2%～112.0%,相对标准偏差RSD为2.57%～13.1%,方法最低检出限0.0002～0.15mg/kg。结论本研究建立的快速检测方法平台简便、快速、经济,具有良好的灵敏度、精密度和准确度,可以满足果蔬食品中多组分多残留毒物的快速检测和突发公共卫生事件应急处理的要求。     

马连道茶城市售茶叶卫生质量检测及分析

目的了解马连道茶城市售茶叶的卫生质量。方法按照国家标准方法对样品进行前处理,采用石墨炉原子吸收光谱法检测铅;利用气相色谱法测定有机氯农药;液相色谱法测定咖啡碱;分光光度法测定茶多酚及游离氨基酸;按卫生统计学方法对数据进行处理。结果所检茶叶样品中铅0.29～0.59 mg/kg、有机氯农药残留量为0.008～0.104 mg/kg,均低于国家标准,茶多酚、咖啡碱、游离氨基酸含量与国内报道基本一致。结论马连道茶城市售茶叶质量较好,铅及有机氯农药残留量低。     

气相色谱法同时测定食用菌中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留

目的 建立同时测定食用菌中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的方法.方法 食用菌样品中残留的农药经溶剂提取后,采用全自动固相萃取净化,经氮吹浓缩,用气相色谱-微电子捕获检测器测定,外标法定量.结果 食用菌中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药组分的分离效果好,在各自的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数皆>0.999,样品加...     

分散固相萃取法用于测定茶叶中10种拟除虫菊酯及有机氯农药残留

目的建立分散固相萃取法(Qu Ech ERS)净化处理茶叶样品,气相色谱-质谱法测定拟除虫菊酯及有机氯农药残留量,为茶叶中快速检测拟除虫菊酯及有机氯农残提供参考。方法样品经乙腈提取所得上清液依次加入无水硫酸钠,PSA粉末和石墨化炭黑粉末作为分散固相萃取试剂去除杂质,浓缩后经正己烷定容气相色谱-质谱仪测定。通过优化气相色谱质谱仪参数,确定适用于拟除虫菊酯农残最佳检测条件,绘制标准曲线,在选择性离子监测(SIM)模式下采用外标法定量。结果 7种拟除虫菊酯及3种有机氯农药在1～5μg/ml范围内线性关系良好(r值为0. 994 0～0. 999 9),加标回收率为53. 2%～82. 5%,相对标准偏差(RSD)为0. 8%～5. 3%。结论分散固相萃取法操作快捷,方便,试剂消耗量少,回收率和精密度良好,适合快速检测茶叶中拟除虫菊酯及有机氯农药残留。     

分散型固相萃取法快速测定果蔬中农药残留

[目的]建立一种分散型固相萃取法快速测定果蔬中农药多残留的方法.[方法]采用分散型固相萃取法,从蔬菜中提取净化残留农药(包括38种有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药),运用GC进行分析检测.[结果]方法回收率为74.3%～114.9%,相对标准偏差小于11.3%,最低检出限为0.000 4～0.02 mg/kg.[结论]本方法简便、快速、价格低廉,实用性强,适用水果蔬菜中农药多残留分析.     

QUECHERS气相色谱法同时测定可食性包装材料中21种有机氯农药

目的采用QUECHERS前处理方法,建立气相色谱法同时测定可食性包装材料中21种有机氯农药含量的分析方法。方法可食性包装材料中的21种有机氯农药在超声振荡条件下用乙腈提取,氮气流吹干后用甲醇和正己烷定容,经C18、氨基、无水硫酸镁和PSA净化后,采用DB-1毛细管柱进行分离,ECD检测器检测,采用外标法定量。结果可食性包装材料中21种有机氯农药检测方法的线性范围为0.05 mg/L~1.0 mg/L,相关系数为0.995 4~0.999 9,平均回收率为85.75%~100.40%,相对标准偏差为0.43%~4.66%。结论结果表明该方法快速、简便、灵敏、准确,适用于可食性包装材料中有机氯农药的测定。     

食品中有机氯农药测定前处理方法的研究进展

主要阐述了食品中有机氯农药残留的毒性作用以及近年来食品有机氯农药测定方法的研究进展,介绍了近年来液-液萃取技术(传统液-液萃取法、液相微萃取技术)、固相萃取技术(固相萃取技术、固相微萃取技术、分子印迹固相萃取、基质固相分散)、快速溶剂提取技术、凝胶渗透色谱技术、微波辅助萃取技术、超声波提取等样品前处理方法的研究进展。     

有机磷,有机氯农药的同步提取,净化的探讨

检测食品中有机磷、有机氯农药残留是卫生防疫检验人员的常规工作之一。但长期以来，人们往往在分析、检测这两种“农残”时是用不同的方法、不同的化学试剂分别进行提取、净化，然后分别以不同的检测器、不同的色谱柱及色谱条件进行气相色谱分析。有机磷、有机氯农药残留的这种分别提取、分别净化的处理方法一直沿用到现在，而且被国家标准方法所规定［’］。能否将这种费时间、费试剂、费样品的分别提取、净化改为同步提取、净化呢？作者对此进行了探讨，结果令人比较满意。以苹果、白萝卜作为样本的有机磷、有机氯的回收率分别达到80．5…     

食品中42种农药残留的气相色谱-质谱选择离子测定法

目的建立一种测定食品中有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯类和除草剂农药残留的气相色谱质谱方法。方法该法采用丙酮、二氯甲烷提取，40℃水浴旋转蒸发近干，以Envi—Carb柱和Sep—Pak—NH2柱净化，以气相色谱-质谱选择离子监测方式分析检测有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯和除草剂等42种农药残留。结果所有42种农药均在36min内流出，分离良好，农药标准的线性范围在0．005～1．0μg/ml，相关系数r均在0．99以上，低、高2种浓度加标回收率均在90％～96％之间，相对标准偏差均小于10％，方法最低检出限在0．005mg／kg（S／N=3）。结论方法选择性强，适合于食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯和除草剂农药残留的测定，且准确度好，精密度高，可快速一次检测42种农药，达到残留量检测中所要求的检测浓度水平。