GC-MS法测定荆芥挥发油中薄荷酮、胡薄荷酮含量

采用气相色谱-质谱联用法,选用毛细管气相色谱柱H-5MS(5%henyl Methyl Silox-ane,30.0 m×250.0μm×0.25μm),程序升温方法:初始温度50℃,以10℃.min-1速率升至100℃,保持10min,再以5℃.min-1速率升至200℃,保持5min。薄荷酮在0.00517～0.1034mg.mL-1之间呈良好的线性关系(r=0.9999);胡薄荷酮在0.0372～0.744mg.mL-1之间呈良好的线性关系(r=0.9991)。薄荷酮回收率为98.0%,RSD(%)=1.696;胡薄荷酮回收率为99.4%,RSD(%)=2.469。     

荆芥穗药材中胡薄荷酮的提取方法研究

目的：建立荆芥穗药材中胡薄荷酮的提取方法。方法：采用C18色谱柱（5μm,4.6mm×250mm）,以甲醇-水（80∶20）为流动相;紫外检测器,检测波长为252nm。结果：索氏提取法能从荆芥穗中提出较多的胡薄荷酮。结论：索氏提取法的提取方法简便,比药典的提取方法能提取更多的胡薄荷酮。     

微波提取荆芥中胡薄荷酮的工艺研究

目的 研究微波提取荆芥中胡薄荷酮的工艺.方法 进行单因素微波提取实验,对实验结果进行分析,着重微波功率、粉末粒径、溶剂浓度、液固比、微波温度及微波时间对胡薄荷酮提取率的影响.实验中利用气相色谱(GC)对胡薄荷酮提取率进行分析测量.结果 优化工艺为微波功率300 W,粒径46～60目,乙醇浓度60%,液固比20 ML·g-1,微波温度500℃,微波时间20 min.在此条件下,微波提取3次,胡薄荷酮的平均提取率为0.017835%.结论 所得实验结果稳定可靠,有助于该产品的工艺优化研究.     

探讨荆芥饮片煎煮过程中胡薄荷酮含量变化的高效液相色谱测定方法及效果

目的:探讨分析荆芥饮片煎煮过程中胡薄荷酮含量变化的高效液相色谱测定方法及效果.方法:采用高效液相色谱测定方法对荆芥饮片煎煮5min时、10min时、20min时、30min时以及45min时的胡薄荷酮含量进行检测,同时测定荆芥饮片中胡薄荷酮的加样回收率.结果:荆芥饮片煎煮5min时胡薄荷酮含量为0.549mg/L,10min时含量为0.083mg/L,20min时含量为0.021mg/L,30min及45min时含量为0.荆芥饮片中胡薄荷酮的加样回收率平均值为103.76%,RSD为1.79%.结论:荆芥饮片中的有效成分主要是胡薄荷酮,但胡薄荷酮具有挥发特性,煎煮30min即可挥发干净,使药物不再具备应有效果,因此在煎煮荆芥饮片过程中应按照中医"后下"标准进行煎煮,以煎煮5min为宜.     

GC法同时测定明目上清片中4个成分的含量

目的:建立同时分析测定明目上清片中4个活性成分(柠檬烯、薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮)的方法。方法:采用GC法,色谱柱为DB-1701毛细管色谱柱(30 m×0.3 mm,0.25μm),柱温采用程序升温(80℃保持1 min,5℃.min-1上升至120℃,保持1 min,再以50℃.min-1的速率升温至220℃,保持2 min);进样口温度:180℃;检测器:FID;检测器温度:250℃。结果:柠檬烯、薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮线性范围分别为0.0103～0.507 mg·mL-1(r=0.9997)、0.0105～0.501 mg·mL-1(r=0.9999)、0.0082～0.412 mg·mL-1(r=0.9991)、0.0085～0.404 mg·mL-1(r=0.9998);平均加样回收率(n=6)分别为99.1%、97.6%、98.7%、98.3%,RSD分别为1.2%、1.8%、1.4%、1.5%。结论:该方法可用于明目上清片的质量检测。     

感冒清热颗粒挥发油特征图谱及薄荷酮和胡薄荷酮的含量测定

目的:建立感冒清热颗粒中挥发油的特征图谱并测定其中薄荷酮和胡薄荷酮的含量。方法:Agilent HP-5毛细管柱(30 m×320 mm,0.25μm);进样口、检测器温度250℃;柱温:初始温度40℃,保持1 min,7℃.min-1升至100℃,保持12min,3℃.min-1升至150℃,保持8 min,10℃.min-1升至240℃,保持2 min;载气为氮气;流速:1 mL.min-1;不分流。结果:特征图谱中标定了6个共有峰。薄荷酮进样量在0.0211～0.422μg,胡薄荷酮进样量在0.0371～0.743μg内均呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率分别为101.0%和97.5%,RSD均小于3%。结论:建立的气相色谱特征图谱及含量测定方法可从定性和定量两方面控制感冒清热颗粒中的挥发性成分,方法准确、可行,可作为感冒清热颗粒的质量控制方法。     

GC法测定感冒清热颗粒中胡薄荷酮的含量

目的:建立GC法测定感冒清热颗粒中胡薄荷酮的含量。方法:色谱柱为FFAP毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×1.0μm),柱温230℃,FID为检测器,选用乙酸乙酯作提取溶剂。结果:胡薄荷酮进样量在0.17～2.73μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率(n=6)为97.8%,RSD为1.0%。结论:该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定藿香中胡薄荷酮的含量

目的：建立用高效液相色谱法测定藿香中胡薄荷酮含量的方法.方法：以甲醇-0.2％乙酸铵溶液（70：30）为流动相,Thermo BDS HYPERSIL C18（250 mm×4.6mm,5μm）为色谱柱,检测波长为252 nm,流速1.0ml·min-1.结果：胡薄荷酮进样量在0.211～2.111 μg的浓度范围内线性关系良好,r=0.999 9（n =5）,平均回收率为99.8％,RSD为1.2％.结论：该法结果准确、方法简便、分离度高,可用于藿香中胡薄荷酮的含量测定.     

不同产地裂叶荆芥全草和花穗中3种挥发油成分的含量分析

目的分析不同产地及引种地裂叶荆芥全草和花穗中3种挥发油成分的含量差异,为裂叶荆芥的质量控制和种质引种提供评价依据。方法采用HPLC法分别测定陕西永寿和河北安国2个产地及从河北安国引种至陕西永寿的裂叶荆芥全草和花穗中胡薄荷酮、齐墩果酸和熊果酸的含量。色谱柱:Hypersil ODS2-C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);柱温:30℃;进样量:10μL;流速:0.8mL·min~(-1);其中胡薄荷酮测定用流动相:甲醇-水(80∶20),紫外检测波长:252nm;齐墩果酸和熊果酸测定用流动相:甲醇~(-1)mL·L~(-1)磷酸水溶液(85∶15),紫外检测波长:210nm。结果陕西永寿产地的裂叶荆芥全草中3种挥发油成分含量均最高,其中胡薄荷酮含量为10.900mg·g~(-1);花穗中3种成分含量均最高的是河北安国产地,分别为47.391,1.431和4.611mg·g~(-1);河北安国引种至陕西永寿的裂叶荆芥全草中3种成分含量分别提高了108.3%,19.0%和22.1%。结论以裂叶荆芥全草入药,陕西永寿为最佳种质资源产地和引种地;以裂叶荆芥花穗入药,河北安国产地的裂叶荆芥质量最好。     

荆芥与连翘混合挥发油提取工艺优化

目的:建立同时测定荆芥与连翘混合挥发油中β-蒎烯、胡薄荷酮含量的方法,并优化其混合挥发油提取工艺。方法:采用气相色谱法测定β-蒎烯、胡薄荷酮的含量,色谱柱为Hp-5毛细管色谱柱,检测器为氢火焰离子检测器,程序升温,进样量为0.5μL,分流比为70∶1,载气为氮气,进样口温度为250℃,检测器温度为280℃,空气流速为390 mL/min,氢气流速为36 mL/min,尾吹流速为15 mL/min,氮气流速为1 m L/min。采用水蒸气蒸馏法提取混合挥发油,以浸泡时间、提取时间、加水量、连翘粉碎粒度为考察因素,以挥发油提取量、β-蒎烯含量、胡薄荷酮含量及其综合评分为指标,采用正交试验设计法结合信息熵法优化混合挥发油的提取工艺。结果:β-蒎烯、胡薄荷酮检测进样量线性范围分别为1.575～7.875μg(r=0.999 9)、1.892～9.46μg(r=0.999 7);定量限分别为0.10、0.25μg,检测限分别为0.03、0.08μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%(n=6);加样回收率分别为97.77%～100.01%(RSD=0.93%,n=9)、96.47%～99.00%(RSD=0.89%,n=9)。优化的提取工艺为浸泡2 h、提取6 h、加入10倍量水(mL/g)、连翘粒度半瓣。在此条件下,挥发油提取量、β-蒎烯含量、胡薄荷酮含量分别为3.6 mL、1 450.4 mg、127.6 mg,RSD分别为1.62%、0.20%、1.42%。结论:所建含量测定方法简单、准确,重复性好,优化所得提取工艺稳定、可行。     

荆芥汤中荆芥最佳煎煮时间的实验研究

目的：通过研究荆芥后下对荆芥汤中胡薄荷酮含量及镇咳、镇痛、免疫功能的影响，探讨荆芥的最佳煎煮时间，为荆芥特殊煎煮方法的临床应用提供理论依据。方法：按照《中国药典》（2015年版）中荆芥含量测定要求测定胡薄荷酮含量；采用致咳、致痛法观察荆芥后下对小鼠镇咳、镇痛作用的影响，通过分析小鼠CD4⁺、CD8⁺、IL-1、IL-6水平，探讨荆芥后下对小鼠免疫功能的影响。结果：荆芥煎煮7.5 min时，荆芥汤中胡薄荷酮含量最高，与空白组比较其能够明显改善小鼠痛阈值、咳嗽潜伏期及咳嗽次数（P<0.01），提高小鼠CD4⁺、CD8⁺、IL-1、IL-6水平（P<0.05）。结论：荆芥后下影响荆芥汤中胡薄荷酮含量及治疗效果，荆芥入解表类汤剂宜采用"后下"，最佳时间为5~10 min。     

荆芥的研究进展

分析近年荆芥研究的文献,对荆芥近年来的研究分别从植物资源、炮制学、化学、药理、临床、制剂等几方面进行综述,同时对研究中存在的问题进行讨论。     

荆芥生品及不同炮制品的质量考察

目的考察荆芥生品及其炮制品的内在质量差异,同时为荆芥的质量控制提供更多依据。方法采用高效液相色谱法对荆芥中橙皮苷的含量进行测定。结果橙皮苷进样量在0．04192—0．4192μg范围内与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率为98．53％,RSD为1．10％（n=6）。结论该方法灵敏、准确、专属性强,可作为荆芥的质量控制方法之一。     

Schizonepeta tenuifolia: chemistry, pharmacology, and clinical applications

This article presents an up-to-date review of the plant Schizonepeta tenuifolia (Jingjie), of family Labiatae, with respect to its traditional uses, chemical constituents, various pharmacological activities, and clinical effects. Nonetheless, its mechanism of actions, adverse effects, drug interactions, and contraindications remain unclear. With the global growth on the use of herbal products, Jingjie has been commonly marketed for the treatment of common cold and fever in Chinese proprietary medicines. Hence, further studies will be warranted to show its efficacy and safety.     

荆芥挥发油的气相色谱指纹图谱

目的：建立荆芥油气相色谱指纹图谱的研究方法,以控制其质量。方法：进样口温度为250℃,检测器温度为250℃,载气为氮气,体积流量为2 ml·min-1,采用程序升温对10批荆芥油的气相色谱进行分析,并采用GC-MS联用技术鉴定其指纹特征峰,并对指纹图谱进行相似度分析。结果：60 min内荆芥油成分出峰完全,建立的荆芥油指纹图谱共标定了13个特征峰,相似度高。结论：本方法准确可靠,较为简便,所建立的指纹图谱特征明显,可作为荆芥油的质量控制依据。     

Antioxidant and anti-inflammatory activities of aqueous extracts of Schizonepeta tenuifolia Briq

This study investigated the antioxidative and anti-inflammatory activities of aqueous extracts of Schizonepeta tenuifolia Briq. (STE). The results showed that STE displayed radical scavenging and reducing activity, as well as liposome protection activity. In addition, the implementation of an HPLC with a photodiode array detector helped to identify polyphenolic components including hesperidin, luteolin, and diosmetin. STE administration in the range of 125-500 mg/kg showed concentration dependent inhibition on carrageenan induced inflammatory response in mice. The anti-inflammatory effects of STE could be related to tissue NO and tumor necrosis factor a (TNF-α) suppression, and associated with the reduction of lipid peroxidation and an increase in antioxidant enzyme activities including catalase, superoxide dismutase, and glutathione peroxidase in vivo. Overall, the results showed that STE might serve as a natural inhibitor of oxidation and inflammation.     

荆芥穗化学成分研究

目的 研究荆芥穗的化学成分.方法 利用色谱技术进行分离纯化,波谱技术进行结构鉴定.结果 从荆芥穗中分离得到8个化合物、分别鉴定为反式桂皮酸(1)、β-谷甾醇(2)、3-羟基-4(8)-烯-P-薄荷烷-3(9)-内酯(3)、芹菜素(4)、schizonepetosides B(5)、木犀草素(6)、tilianin(7)和橙皮苷(8).结论 该植物有较好的研究价值.     

荆芥炭对血液系统的作用研究进展

目的为进一步推广荆芥炭的止血应用提供参考。方法归纳近年来关于荆芥炭对血液系统作用的研究成果。结果荆芥炭是常用的止血中药,具有悠久的入药历史和显著药效。荆芥炭的总黄酮部位是其止血作用的主要有效活性部位,荆芥炭乙醇提取物StE和M均为止血的活性成分。结论荆芥炭的止血效果显著,开发出荆芥炭止血方面的有效中药制剂,是今后值得努力的一个研究方向。     

荆芥挥发油的提取及包合工艺研究

目的:采用水蒸气蒸馏法提取荆芥挥发油,优选提取工艺及包合工艺。方法:以挥发油的提取量为考察指标,以加水量、浸泡时间、提取时间作为考察的3 个主要因素,通过 L9(34) 正交试验法优化荆芥挥发油最佳提取工艺。以挥发油与β-环糊精的比例、溶剂用量、时间为考察因素,优选挥发油的包合工艺。结果:最佳提取工艺为饮片加水12倍量,浸泡3小时,提取8小时; 最优包合工艺为挥发油与β-环糊精比例为1:10,加入溶剂量为3倍量,胶体磨碾磨时间为15min。结论:优选的提取工艺和包合工艺简便、快速、稳定、可行,可作为荆芥挥发油产业化生产工艺。     

Two new sesquiterpenes from the aerial parts of Schizonepeta tenuifolia

Two new sesquiterpenes named petafolias A–B were isolated from the aerial parts of Schizonepeta tenuifolia. Their structures were elucidated by various spectroscopic techniques (UV, IR, MS, CD, 1D, and 2D NMR).