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1.
目的 建立HPLC法测定3种不同剂型六味地黄丸中没食子酸、马钱苷、芍药苷和丹皮酚含量的方法.方法 色谱柱为Agilent ZorbaxSB-C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为二元梯度系统,其中溶剂A为乙腈,溶剂B为0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱:(0~3 min,A为3%;3 min,A为5%;28 min,A为22%;40 min,A为60%),流速:1 ml/min;柱温:25℃;检测波长:240 nm;自动进样10μl.结果 没食子酸、马钱苷、芍药苷和丹皮酚浓度分别在6.296~ 318.9 μg/ml(r =0.999 8)、1.952~99.04 μg/ml(r =0.999 7)、6.186~309.3 μg/ml(r =0.999 8)和7.147~214.4 μg/ml(r =0.999 7)范围内呈现良好的线性,精密度实验RSD均小于2%,加样回收率98.2%~102.3%.结论 该测定方法简便、准确,分离效果好,能同时测定4种成分的含量,适用于不同剂型六味地黄丸的质量控制. 相似文献
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目的建立芍归调经颗粒中芍药苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定。色谱柱为Hypersil ODS C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(15:85)为流动相,检测波长为230nm,流速为1.0mL/min,柱温35℃。结果芍药苷进样量在0.152—0.760μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.18%,RSD为1.92%(n=6)。结论该方法简便、准确,重现性好,可用于芍归调经颗粒的质量控制。 相似文献
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摘 要 目的: 建立归芍地黄丸中山茱萸的定性和定量测定方法。方法: 采用TLC对归芍地黄丸中山茱萸进行定性鉴别,并采用HPLC测定山茱萸中莫诺苷、 马钱苷的含量。结果: TLC色谱斑点清晰,分离度好,专属性强;莫诺苷对照品在0.010~2.620 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为102.75%,RSD为1.40%(n=6)。马钱苷对照品在0.009~2.170 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为103.59%,RSD为1.10%(n=6)。结论:本方法准确、简单、可行,重复性好,可有效控制该制剂中山茱萸的质量。 相似文献
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目的建立归芍六君丸中芍药苷的含量测定方法。方法采用C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(15:85)为流动相,检测波长230nm。流速1.0mL/min。结果芍药苷进样量在30.51~305.12ng范围内与峰面积线性关系良好,r=1.0000(n=7)。平均加样回收率为100.1%,RSD=0.1%(n=6)。结论该方法专属性强,灵敏度高,重现性好,操作简便,适合于归芍六君丸的质量控制。 相似文献
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目的:建立同时测定知柏地黄丸中盐酸小檗碱、丹皮酚、马钱苷含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm ×4.6 mm,5μm);流动相为二元梯度系统,其中溶剂A为乙腈,溶剂B为磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-0.05 mol/L庚烷磺酸钠溶液(1﹕1),含0.2%三乙胺,用磷酸调节pH至3.0];流速为1.000 mL/min;检测波长为230 nm;柱温为30℃,进样量为10μL。结果盐酸小檗碱、丹皮酚、马钱苷的进样量分别在1.7763~44.41μg/mL( r=0.9998)、19.984~119.904μg/mL( r=0.9997)、2.0124~50.31μg/mL( r=0.9996)范围与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为99.66%( RSD=1.28%),99.89%( RSD=0.91%),99.71%( RSD=1.06%)。结论该方法准确、可靠、分离度好、提取完全、快速、简便,可用于知柏地黄丸的质量控制。 相似文献
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目的建立芍甘散中芍药苷HPLC含量测定方法。方法固定相:Kromasil5u100AC18柱,流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85);流速:1ml·min-1;检测波长:230nm;柱温:室温。结果该方法线性范围为0.145~1.16μg(r=0.9998,n=8);平均加样回收率为98.86%,RSD为1.02%(n=9)。结论本方法准确,简便,灵敏,可靠,可用于该制剂的质量控制。 相似文献
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目的 采用高效液相色谱法测定芍草颗粒中芍药苷的含量.方法 色谱柱为Megres-C18(5 μm,4.6×250mm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86),检测波长为230nm,柱温为30℃,流速为lmL·min-1.结果 芍药苷进样量在0.044~0.436μg范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r =0.9999),平均加样回收率98.05%,RSD为0.93%(n=6).结论 该方法准确、灵敏度高、重复性好,可用于芍草颗粒的质量控制. 相似文献
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高效液相色谱法测定鞭芍胶囊中芍药苷的含量 总被引:8,自引:0,他引:8
目的:建立测定鞭芍胶囊中芍药苷含量的高效液相色谱方法.方法:色谱柱为Hypersil ODS(200 mm× 4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05% 磷酸溶液(14∶86),流速为 0.8 mL·min -1 ,检测波长为230 nm.结果:芍药苷进样量与色谱峰面积在 0.02 ~ 0.20 g·L -1 范围内呈良好的线性关系(r= 0.999 8 ),平均加样回收率为 100.9% ,RSD为 2.4% (n=6).结论:该法操作简单、精密度高、重现性好,是控制鞭芍胶囊内在质量的有效方法. 相似文献
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目的 采用HPLC法同时测定左归丸中尿囊素、薯蓣皂苷元、梓醇、麦角甾苷和吉奥诺苷B1的含量.方法 采用依利特C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.3 mL· min-1,柱温为30℃,检测波长为224(尿囊素)、210(薯蓣皂苷元和梓醇)和330(麦角甾苷和吉奥诺苷B1)nm.结果 尿囊素、薯蓣皂苷元、梓醇、麦角甾苷和吉奥诺苷B1的线性范围分别为7.270~145.4μg·mL-1(r=0.9999)、5.150~103.0 μg·mL-1(r=0.9992)、5.730~114.6 μg·mL-1(r =0.9998)、6.740 ~134.8 μg·mL-1(r =0.9995)和5.100~102.0 μg·mL-1(r =0.9997);其平均加样回收率分别为98.37%、96.92%、99.11%、96.65%、98.31%,RSD分别为0.89%、1.28%、1.10%、0.57%、1.34%(n=6).结论 所用方法简便快捷、回收率好、重复性好,可用于左归丸中尿囊素、薯蓣皂苷元、梓醇、麦角甾苷和吉奥诺苷B1的含量测定. 相似文献
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目的:建立HPLC法同时测定气管炎丸中绿原酸、芍药苷、柚皮苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量.方法:采用Agilent 5 TC-C18(2)(250 mm x 4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~50 min,2%A → 34%A;50~61 min,34%A ... 相似文献
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目的建立同时测定垂盆草片中槲皮素、山奈素、异鼠李素3种成分的HPLC方法。方法采用Imertsit ODS-SP色谱柱(150×4.6mm,5μm),柱温35℃,流动相为甲醇旬.4%磷酸溶液(45:55),流速1.0mL·min^-1,检测波长360nm.结果3种成分均达到基线分离,槲皮素、山奈素、异鼠李素3种成分分别在0.94μg·mL^-1~37.6μg·mL^-1,0.808μg·mL^-1-16.16μg·mL^-1,1.116μg·mL^-1~22.32μg·mL^-1。的浓度范围内与峰面积线性关系良好。平均回收率分别为101.95%、99.01%、101.00%。结论该方法准确可靠,可用于垂盆草片的质量控制。 相似文献
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《西北药学杂志》2019,(6)
目的建立HPLC法同时测定肾衰宁胶囊中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B和大黄素的含量。方法采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-甲醇(B)-5 mL·L~(-1)磷酸溶液(C),梯度洗脱;流速:1.0 mL·min~(-1);柱温:30℃;丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B的检测波长均为280 nm,大黄素的检测波长为254 nm。结果丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B和大黄素分别在66.79~1 068.64 (r_1=0.999 6),5.63~90.15 (r_2=0.999 9),748.80~11 980.80 (r_3=0.999 8)和500.00~8 067.68μg·mL~(-1)(r_4=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.24%(RSD=0.13%),98.55%(RSD=0.45%),98.37%(RSD=0.30%)和99.44%(RSD=0.41%)。结论该方法分离效果好、简便、重复性好,适用于肾衰宁胶囊的质量控制。 相似文献
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HPLC法测定丹参类注射液中4种水溶性成分含量 总被引:24,自引:0,他引:24
目的采用HPLC法同时测定香丹注射液 (复方丹参注射液 )及丹参注射液中 4种水溶性成分丹酚酸B、迷迭香酸、丹参素和原儿茶醛含量。方法采用HypersilC18(2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm)色谱柱 ;以甲醇 水 二甲基甲酰胺 冰醋酸为流动相梯度洗脱 ;流速为 1 0mL/min ;柱温为 35℃ ;检测波长 2 80nm。结果丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B线性范围分别在 0 0 194~0 194 0 g·L-1、0 0 0 4 0 4~ 0 0 4 0 4 g·L-1、0 0 0 80 8~ 0 0 80 8g·L-1和 0 0 2 6 0~ 0 2 6 0 0 g·L-1内 ,线性关系良好 (r≥ 0 9998) ;加样回收率分别为 10 4 % ,98 3% ,10 1% ,10 3% ,RSD <2 0 %。结论本研究为丹参类注射液的质量综合评价和控制提供了简单、准确、可行的分析方法。 相似文献
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《沈阳药科大学学报》2020,(3):257-262
目的建立同时测定刺乌养心口服液中没食子酸、丹参素钠、金丝桃苷、丹酚酸B4种化学成分含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,Welch Ultimate XB C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,3μm),以体积分数为1%的磷酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱。检测波长:214 nm,进样量:2μL,柱温:35℃,流速:0.2 mL·min~(-1)。结果没食子酸、丹参素钠、金丝桃苷和丹酚酸B质量浓度分别在2.0~9.0、18.0~108.0、8.0~48.0、7.0~42.0 mg·L~(-1)内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 4、0.999 4、0.999 4、0.999 6;平均回收率分别为98.0%、102.9%、103.1%和104.2%;RSD分别为1.6%、1.0%、1.0%、0.5%(n=9)。结论所建立的方法为刺乌养心口服液的质量标准提供实验依据。 相似文献
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目的建立多波长HPLC梯度洗脱法测定夜宁合剂中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的含量。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流速:1.2 mL·min-1;流动相A为乙腈-甲醇(1:2),B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷为204 nm,女贞苷和特女贞苷为224 nm,槲皮苷为360 nm,柱温为30℃。结果 (-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷质量浓度分别在5.75115.00μg·mL-1(r=0.999 7)、6.45115.00μg·mL-1(r=0.999 7)、6.45129.00μg·mL-1(r=0.9995)、5.30129.00μg·mL-1(r=0.9995)、5.30106.00μg·mL-1(r=0.999 9)、8.45106.00μg·mL-1(r=0.999 9)、8.45169.00μg·mL-1(r=0.999 8)与峰面积线性关系良好;(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的平均加样回收率分别为97.7%、96.8%、98.8%、98.2%,RSD(n=6)分别为1.5%、0.60%、1.1%、1.1%。结论该方法快速、灵敏、准确,可作为夜宁合剂的含量控制方法。 相似文献
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目的:建立戊己丸中芍药苷、盐酸小檗碱、吴茱萸碱与吴茱萸次碱4种成分的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,应用XSelect CSH-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.05 mol·L-1磷酸二氢钾)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长:芍药苷232 nm,盐酸小檗碱230 nm,吴茱萸碱226 nm,吴茱萸次碱342 nm。结果:芍药苷、盐酸小檗碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱分别在3.856×102~3.856×103 ng、4.239×102~4.239×103 ng、16.46~1.646×102 ng、8.340~83.40 ng范围内与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率分别为98.7%、103%、95.3%、94.3%。结论:本方法专属性强,前处理操作简单,检测结果准确,可为戊己丸全面质量控制提供参考。 相似文献
20.
孙卫英 《中国医院药学杂志》2015,35(8):750-753
目的: 建立高效液相色谱法同时测定活血消肿丸中苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、欧前胡素和山奈素含量的方法。方法: 采用Waters Symmetry C18色谱柱,流动相为甲醇(A)和质量分数为0.1%的磷酸水溶液(B),梯度洗脱;柱温:30 ℃;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:苦杏仁苷和欧前胡素为210 nm,芍药苷为230 nm,阿魏酸为300 nm,山奈素为367 nm。结果: 苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、欧前胡素和山奈素的线性范围分别为10.66~533 μg·ml-1(r=0.999 7),19.80~990 μg·ml-1(r=0.999 8),4.04~202 μg·ml-1(r=0.999 5),1.08~54 μg·ml-1(r=0.999 5)和2.10~105 μg·ml-1(r=0.999 6),5种成分的平均加样回收率(n=6)分别为99.3%,98.4%,99.0%,98.2%和99.0%,RSD分别为1.3%,1.1%,0.9%,1.0%和1.1%。结论: 本法结果准确,重现性好,可用于活血消肿丸的质量控制。 相似文献