高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液中2种杂质的含量

目的采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液中2种有关物质的含量。方法采用辛烷基硅烷键合硅胶Kromasil 100-5C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸二氢铵缓冲液(取磷酸氢二铵2 g,溶于800m L水中,用磷酸调p H值至4.0,再加水稀释成1 000 m L)-甲醇(45:55)为流动相,流速为1.0 m L·min-1,检测波长分别为238、250 nm,柱温:30℃。结果杂质B反-4-(6,8-二溴-1,2,3,4-四氢喹唑啉-3-基)环己醇和杂质E 2-氨基-3,5-二溴苯甲醛的检出限分别为9.39 ng、3.70 ng,定量限分别为18.78 ng、11.10ng;线性范围分别为0.376¹8.8μg·m L-1(r=0.999 9)、0.38618.8μg·m L-1(r=0.999 9)、0.386⁷.72μg·m L-1(r=0.999 8),平均加样回收率均在99.8%7.72μg·m L-1(r=0.999 8),平均加样回收率均在99.8%¹00.1%,RSD均<0.5%。结论该方法测定盐酸氨溴索注射液中的有关物质方法简便、准确、专属性强,可用于盐酸氨溴索注射液中有关物质的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸雷尼替丁胶囊中有关物质

目的:建立测定盐酸雷尼替丁及其胶囊中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC法),色谱柱为ZorbaxSB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.05mol/L柠檬酸溶液(用三乙胺调节pH至3.5)-乙腈(87∶13),检测波长为314nm。结果:原料药可分离出3个杂质峰,胶囊剂可分出4个杂质峰。结论:HPLC法简便、快速、准确,可作为盐酸雷尼替丁样品中杂质的检测方法。     

反相高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射剂的含量

目的应用反相高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液中主成分及有关物质的含量。方法 Hypersil C18色谱柱（4.6 mm×150 mm，5 μm），流动相为0.175%磷酸氢二铵水溶液(pH值7.3)-乙腈（52∶48），流速：1.0 mL·min^-1，柱温：40℃，检测波长：248 nm。结果线性范围为20.176～100.880 μg·mL^-1，r＝0.999 9。结论该测定方法简便、准确，可用于盐酸氨溴索注射液的有关物质检查及含量测定。     

盐酸氨溴索口服溶液质量分析

目的：对本企业生产的6个不同批次盐酸氨溴索口服溶液进行分析和评价,对其药物质量进行探讨。方法：采用高效液相色谱检测方法测定不同批次盐酸氨溴索口服溶液中已知的6种常见杂质化合物含量,并分析其药物其他一般特性。结果：各杂含量在国家标准范围内,检测方法准确度高,pH值及药物有效成分含量均符合国家规定,本检测不同批次药物中,均以苯甲酸／苯甲酸钠为防腐剂,蔗糖为甜味剂。结论：本企业生产的不同批次盐酸氨溴索口服溶液质量稳定可靠,杂质含量细微,不良反应少,值得在继续改良生产工艺技术的同时在市场推广。     

高效液相色谱法测定盐酸雷尼替丁胶囊中有关物质

目的 　建立测定盐酸雷尼替丁及其胶囊中有关物质的方法。 方法 　采用高效液相色谱法 ,色谱柱为 zorbax2 13 -C1 8柱 ( 2 5 0 mm× 46mm,5 mm) ,流动相为 0 .0 5 mol· L- 1柠檬酸溶液 (用三乙胺调节 p H至 3 .5 ) -乙腈 ( 87∶ 13 ) ,检测波长为 3 14 nm。结果 　原料的可分离出 3个杂质峰 ,胶囊剂可分出 4个杂质峰。 结论 　 HPL C法简便、快速、准确 ,可作为盐酸雷尼替丁样品中杂质的检测方法。     

高效液相色谱法测定盐酸艾司洛尔的含量及其有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸艾司洛尔原料、注射液的含量和有关物质的方法。方法:采用HypersilCN(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,以乙腈-冰醋酸-0.1mol.L-1醋酸钠溶液(45∶1∶54)为流动相,紫外检测波长:274nm,流速:1.0mL.m in-1,柱温:室温,进样量:20μL。结果:本方法能分离原料和注射液中盐酸艾司洛尔及其有关物质,盐酸艾司洛尔在80~320mg.L-1浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=7)。平均回收率为(100.3±1.2)%(n=9)。结论:本方法简便快速、稳定可靠,可用于盐酸艾司洛尔含量及其有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液中有关物质含量

目的：建立盐酸氨溴索注射液中有关物质定量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用高效液相色谱双波长法测定含量。色谱柱为XB-C18柱（Agilent Zorbax 250 mm ×4.6 mm,5μm）,0.01 mol/L磷酸氢二铵溶液（用磷酸调节pH至7.0）-乙腈（42：58）为流动相,检测波长为250 nm（检测盐酸氨溴索、杂质B与其他杂质）与238 nm（检测杂质E）,柱温为40℃,流速为1.0 mL/min,进样量为20μL。结果杂质A进样量在0.020~20.02μg范围内与峰面积呈良好线性关系（ r=0.9999）;杂质B进样量在0.0602~20.08μg范围内与峰面积呈良好线性关系（ r=0.9996）,平均回收率为99.6%（ n=6）;杂质D进样量在0.0607~20.22μg范围内与峰面积呈良好线性关系（ r=0.9991）;杂质 E 进样量在0.061~20.16μg范围内与峰面积呈良好线性关系（ r=0.9993）,平均回收率为99.8%（ n=6）;盐酸氨溴索（λ=250 nm和λ=238 nm）进样量在0.060~20.16μg范围内与峰面积呈良好线性关系（ r=0.9997,r=0.9995）。结论该方法定量准确可靠,方法简便、操作简单、灵敏度高,适用于盐酸氨溴索注射液中有关物质质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸金霉素溶液含量及有关物质

目的建立测定盐酸金霉素溶液含量和有关物质的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱（pH适应范围＞8,4.6 mm×250 mm,5 μm）,以0.05 mol&#8226;L－1草酸铵溶液 二甲基甲酰胺 0.1 mol&#8226;L－1磷酸氢二铵溶液（56：40：4）（用氨试液调节pH至8.3）为流动相;流速0.9 mL&#8226; min－1;柱温：40 ℃;检测波长：370 nm;进样量：10 μL。结果盐酸金霉素在0.006～0.096 μg&#8226; mL－1范围内线性关系良好,r＝0.999 8,平均回收率分别为100.5%（RSD＝0.36%）,98.7%（RSD＝1.04%）,100.9%（RSD＝0.48%）（n＝3）,检测限为38.2 ng。结论该方法测定快速、简单、准确,灵敏度高,适用于盐酸金霉素溶液的有关物质和含量测定。     

反相高效液相色谱法测定注射用盐酸阿糖胞苷的有关物质

目的建立测定注射用盐酸阿糖胞苷有关物质和降解产物的反相高效液相色谱（RP-HPLC）法。方法色谱柱为C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（O．005mol／L磷酸二氢钠和0．005mol／L磷酸氢二钠）-甲醇（95：5）为流动相进行洗脱,流速为0．6mL／min,检测波长为250nm。结果主峰和各杂质峰均达到基线分离,理论塔板数按盐酸阿糖胞苷峰计算不低于3000;盐酸阿糖胞苷、尿苷和阿糖尿苷的峰面积与质量浓度线性关系良好（n=5）。结论所用方法灵敏、准确,适于注射用盐酸阿糖胞苷的有关物质测定。     

HPLC法测定对乙酰氨基酚口服溶液中的有关物质对氨基酚

目的:采用高效液相色谱(HPLC)法测定对乙酰氨基酚口服溶液中的有关物质的含量。方法:用Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.01 mol·L-1丁烷磺酸钠溶液-甲酸(15∶85∶0.4)为流动相,检测波长272 nm,流速1.0mL·min-1。结果:主成分与对氨基酚能完全分离,对氨基酚在0.527～5.27μg·mL-1浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,最低检出限约为0.5 ng;重复性试验RSD为7.0%;平均回收率为98.3%,RSD为5.1%。结论:该方法专属性好,操作简便,快速准确,可用于乙酰氨基酚口服溶液中的有关物质对氨基酚的含量测定。     

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索口服溶液中杂质B的含量

目的建立HPLC法测定盐酸氨溴索口服溶液中杂质B[反式-4-(6,8-二溴-四氢喹唑啉环己醇)盐酸盐]的含量。方法用Agilent TC-C18色谱柱,以乙腈-0.01 mol·L-1磷酸氢二铵(50:50)为流动相,UV检测波长为248 nm,室温下测定盐酸氨溴索口服溶液中杂质B的含量。结果杂质B在1.242 5⁴9.7μg·mL-1呈良好的线性关系,r=0.999 9,回收率为99.4%,RSD为0.86%(n=3)。结论该方法专属性,简单可行,为更好的控制盐酸氨溴索口服溶液质量提供参考。     

HPLC法测定盐酸倍他司汀口服液中的有关物质

目的建立反相HPLC法测定盐酸倍他司汀口服液中有关物质含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:p H 4.7的醋酸铵缓冲溶液(650 m L,约含2.88 g十二烷基硫酸钠)-乙腈(体积比为65∶35),流速:1.0 m L·min-1,进样量:20μL,检测波长:261 nm,柱温:40℃。结果在该色谱条件下,3批样品中各杂质质量分数分别为,杂质A(×10-2):6.385%、6.247%、6.164%;杂质B(×10-2):4.901%、4.916%、4.741%;杂质C未检测到;其他单个最大杂质(×10-2):6.329%、5.892%、5.306%;总杂质(×10-1):2.209%、2.119%、2.022%。结论该方法可用于盐酸倍他司汀口服液中有关物质的检查。     

高效液相色谱法检测盐酸厄洛替尼片中有关物质

目的建立检测盐酸厄洛替尼片中有关物质的高效液相色谱法。方法采用资生堂MG C 18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相A为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调p H至3.0)-甲醇-乙腈(56:22:22),流动相B为甲醇-乙腈-水(45:45:10),梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1;检测波长为247 nm。结果在调整后的流动体系下,厄洛替尼峰与相邻杂质峰达到有效分离;样品溶液室温放置12 h,峰面积无明显变化,溶液稳定性较好;各杂质的回收率在99.4%~102.4%。结论该方法准确、可靠,重现性好,可用于该药品的质量控制。     

HPLC法测定盐酸纳美芬的含量及其有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定新药盐酸纳美芬及其注射剂的含量及其有关物质。方法:采用迪马公司C18钻石色谱柱(250 mm×4．6 mm,5μm);流动相:乙腈-0．05 mol·L-1的磷酸缓冲液(20:80),其中1 000 mL缓冲液中含有7．8 g磷酸二氢钠和2 mL的三乙胺,用85％的磷酸调节pH为4．2±0．02;流速:1．0 mL·min-1;检测波长为210 nm。结果:HPLC法测定的线性范围为21-126μg·mL-1,r=1．000,最低检测限为0．2 ng,本方法的重复性和精密度良好(RSD<2％),平均回收率为99．30％-99．42％。结论:采用HPLC法测定盐酸纳美芬及其注射液的含量和有关物质,方法简便,结果准确。     

HPLC法测定盐酸曲美他嗪含量及有关物质

目的采用高效液相色谱法测定盐酸曲美他嗪原料的含量并建立有关物质的检查方法。方法采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以0.025mol.L-1磷酸二氢铵溶液-甲醇(80∶20)为流动相,检测波长为232nm,柱温为30℃,流速为1.0mL.min-1。结果在该色谱条件下,盐酸曲美他嗪浓度在0.12~0.71mg.mL-1(r=0.9999)范围内呈良好线性关系;检测限为0.12ng(S/N≥3)。结论所建立的方法灵敏、准确、简便,可作为盐酸曲美他嗪含量测定方法及有关物质的检查方法。     

HPLC测定盐酸氨溴索口腔崩解片的含量及有关物质

目的建立测定盐酸氨溴索口腔崩解片中主药含量及其有关物质检查的方法。方法采用HPLC法,用HypersilC18柱,甲醇-20mmol·L-1磷酸二氢钠-三乙胺(50∶50∶0.1,磷酸调pH3.60±0.1)为流动相,检测波长244nm,流速1.0ml·min-1。结果盐酸氨溴索在2.5~60·0μg·ml-1范围内,峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.9999),高、中、低浓度的平均回收率为100.9%~103.2%,RSD为0.67%~1.09%。结论所用方法准确、简便、快速,适用于盐酸氨溴索口腔崩解片的质量控制。     

HPLC法测定盐酸依匹斯汀胶囊的含量及有关物质

目的:建立盐酸依匹斯汀胶囊含量和有关物质的HPLC测定方法。方法:采用ZORBAX SB-CN柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05 mol.L-1磷酸盐缓冲溶液(取磷酸二氢钠6.8 g,溶解于1000 mL水中,精密加三乙胺3 mL,摇匀,用磷酸调pH至4.5±0.1)(35∶65);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为220 nm;柱温为30℃。结果:在该选定色谱条件下,主峰与有关物质峰分离度良好,盐酸依匹斯汀在147.0～239.4μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为100.8%(n=9);检测限为0.5 ng。结论:该方法专属、灵敏、简便,可用于测定盐酸依匹斯汀胶囊的含量及有关物质。