正交实验法优选五味子中木脂素的提取工艺

目的 考察五味子中木脂素成分的提取工艺.方法 以五味子醇甲、五味子乙素提取效率为指标,采用正交试验优选提取方法和工艺参数.结果 五味子中木脂素的最佳提取工艺条件为:8倍量70％乙醇回流提取(1 h×2).结论 正交试验确定的五味子木脂素提取工艺条件合理可行,可为工业化大生产提供参考.     

五味子中五味子乙素提取工艺研究

目的 考察影响五味子中五味子乙素提取的因素。方法 采用正交试验法，以溶剂浓度、溶剂用量、回流时间和溶剂pH值为因素，以提取液中五味子乙素含量为指标，对影响因素进行研究。结果 优选出了五味子乙素的最佳提取条件。结论 提取五味子乙素的最佳条件为加5倍量85%的乙醇、调节pH值为5.5、回流提取2 h。     

不同产地五味子的木脂素类成分的含量测定

目的 用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法同时测定五味子中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素及五味子乙素的含量,对不同产地五味子的木脂素类成分进行研究.方法 采用Venusil XBP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇(A) -水(B),梯度洗脱(0～25 min,A 为72%;26～50 min,A 为77%),流速1 mL•min-1,柱温25 ℃,检测波长250 nm.结果 五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素及五味子乙素分别在1.27～10.17 μg(r＝0.999 6),0.27～2.13 μg(r＝0.999 0),0.32～2.52 μg(r＝0.999 5),0.89～7.19 μg(r＝0.999 4)范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.51%,101.19%,102.05%,99.73%,RSD分别为2.09%,1.83%,1.99%,1.34%.结论 该方法 准确、简便、分离好,无干扰,可为完善五味子质量评价提供依据.     

五味子中木脂素成分的微波萃取-HPLC法测定

目的:建立 RP-HPLC 同时测定五味子药材中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的含量方法。方法:以正交试验法确定微波萃取的最优条件,用 Dikma-C_(18)色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,进行梯度洗脱(0 min:55%A,流速0.8 mL·min~(-1)→10 min:68%A,流速1.0 mL·min~(-1)→30 min:68%A,流速1.0 mL·min~(-1)→35min:55%A,流速1.0 mL·min~(-1))。检测波长为254 nm。结果:五味子药材中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的线性范围分别在0.8～32.0,2.5～50.0,1.2～46.0,1.2～46.0μg·mL~(-1)。加样回收率分别为96.32%(RSD 为3.2%)、88.99%(RSD 为1.0%)、100.6%(RSD 为1.7%)、95.34%(RSD 为1.3%)。结论:本方法简便、准确,所得结果稳定、重复性好,可作为五味子药材质量控制的定量方法。     

HPLC法同时测定五味子饮片中6个木脂素类成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素6个木脂素类成分含量。方法:采用依利特C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～17min,50%A;17～25 min,50%A→55%A;25～30 min,55%A→75%A;30～35 min,75%A;35～40 min,75%A→65%A;40～45min,65%A→50%A),流速1.0 mL.min-1,检测波长217 nm,柱温30℃。结果:6个被测木脂素类成分分离度良好;各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r>0.9995);平均加样回收率(n=9)分别为99.8%,100.7%,101.6%,100.3%,100.5%,100.4%。结论:本研究所建立的HPLC方法稳定可靠,简便可行,可用于五味子中木脂素类成分的同时定量分析,为五味子药材及其炮制品的质量评价和质量控制奠定了基础。     

不同炮制方法对五味子中木脂素类成分含量的影响

目的：探讨不同炮制方法对五味子木脂素类成分含量的影响。方法：采用HPLC法,分别测定用6种不同炮制方法炮制后的五味子中五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲等木脂素类成分的含量。结果：用清炒、醋蒸、酒蒸、酒浸、蜜炒和蜜蒸6种炮制方法炮制所得的五味子中,总木脂素的质量分数分别为0.7724％、0.8401％、0.8633％、0.7832％、0.7697％和0.7902％,均高于生品（总木脂素的质量分数为0.7619％）;蒸法处理的样品中五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲的含量均比非蒸法的含量高,以酒蒸法炮制的样品中总木脂素含量最高。结论：五味子经炮制后,木脂素类成分的含量均有不同程度的提高,酒蒸法应是五味子的最佳炮制方法。     

不同产地五味子药材中木脂素类成分比较

目的通过测定不同产地五味子药材中五味子醇甲、五味子乙素、总木脂素的含量,评价不同产地五味子药材的质量。方法利用高效液相色谱法同时测定五味子药材中五味子醇甲及五味子乙素的含量。采用梯度洗脱法,流动相为甲醇 水,色谱柱为Lichrospher5 C18（4.6 mm× 250 mm,5 μm）;检测波长为250 nm;柱温为30 ℃;流速为1 mL·min 1。利用分光光度法测定五味子药材中总木脂素的含量, 以五味子乙素为对照品,于570 nm波长处测定吸光度。结果所测的五味子药材中五味子醇甲的含量均高于0.50%,五味子乙素的含量均高于0.25%。所测的五味子药材中总木脂素的含量均高于3.70%。结论五味子醇甲及总木脂素含量以黑龙江产五味子药材中含量最高, 五味子乙素含量以辽宁产五味子药材中含量最高。     

正交试验法优选五味子甲素和五味子乙素的超声提取工艺

目的:通过正交试验确定了五味子甲素和五味子乙素的超声提取工艺。方法:采用超声提取法提取五味子甲素和五味子乙素,以提取溶剂、超声时间、超声次数、溶剂用量为因素,以五味子甲素和五味子乙素提取率为考察指标,采用L9(34)正交表设计,用正交实验确定最佳提取条件,采用HPLC法分析2种成分。结果:在所考察的因素中,以五味子甲素与五味子乙素含量的均值为主要指标,确定最佳超声提取工艺为:以8倍体积甲醇为溶剂,超声提取3次,每次10min。结论:确定五味子最佳超声提取工艺,此法简单、快速、提取效率高;HPLC分析方法准确,灵敏度高,重现性好,可用于五味子有效成分的分析。     

高效液相色谱法测定人参蜂王浆口服液中五味子木脂素成分的含量

目的建立人参蜂王浆口服液中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素三种五味子木脂素成分含量测定的高效液相色谱法。方法样品超声提取后,滤过,取续滤液,采用高效液相色谱法测定。色谱柱为依利特Hy-persi ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm。结果五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素分别在0.045 4～11.35,0.049 3～12.33,0.055 3～13.82μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率依次为96.4%,100.1%和106.1%;RSD(n=9)依次为3.7%,2.7%和2.3%。精密度和重复性良好。结论所建立的方法准确、简便,适用于人参蜂王浆口服液中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的含量测定。     

正交试验法优化五味子总木脂素的提取工艺

摘 要 目的：优化五味子总木脂素提取工艺。方法: 采用正交试验法,以五味子醇甲、甲素及乙素的含量为五味子总木脂素的含量,与浸膏含量综合加权评分,考察乙醇浓度、提取时间、乙醇倍数、提取次数对五味子总木脂素的影响;采用HPLC法：华普Unitary C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇（A） 水（B）,梯度洗脱（0～10 min,A为70%;10～13 min,A为70%～85%;13～30 min,A为85%）;检测波长：217 nm;柱温：30℃;流速：1.0 ml·min^-1 ,进样量：10μl。结果: 五味子总木脂素提取的最佳工艺条件为：14倍量的85%乙醇提取3次,每次2.5 h,五味子总木脂素提取率为1.10%,浸膏量为22.99%。结论: 五味子总木脂素提取工艺稳定可靠,为生脉分散片新剂型改革提供了科学基础。     

综合评分结合响应面法筛选北五味子木脂素提取工艺

目的筛选北五味子木脂素的提取工艺。方法以五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素含量为评价指标,乙醇浓度、提取次数、提取时间和溶媒用量为考察因素,采用响应面Box-Behnken设计试验,筛选提取工艺参数。结果通过回归模型的预测,得到北五味子木脂素类成分最佳提取工艺为乙醇浓度88.24%,料液比10.37倍,提取时间34.70 min,提取次数2.76次。根据工业化生产需要,将提取工艺参数调整为11倍量90%的乙醇提取3次,每次35 min。结论采用多指标综合评价法能够更客观优化北五味子木脂素的提取工艺,为北五味子木脂素成分的分离纯化研究提供依据。     

用大孔树脂提取和纯化五味子总木脂素

目的以五味子中有效成分五味子醇甲、五味子甲素及五味子乙素含量为考察指标,筛选分离纯化五味子总木脂素的最佳树脂;研究不同大孔吸附树脂及其不同的工艺条件对总木脂素分离纯化的影响;建立五味子总木脂素的纯化方法。方法大孔吸附树脂与阴离子交换树脂(脱色树脂)联合使用,采用静态与动态的吸附-解吸两种模式进行纯化;通过动态吸附曲线观察吸附量及洗脱能力;利用HPLC法验证纯化后五味子醇甲、五味子甲素及五味子乙素的含量;上样吸附后,用5倍量柱床体积的水洗除杂,再用体积分数为95%的乙醇洗脱,用量为6倍量柱床体积。结果弱极性树脂AB-8适合用于五味子总木脂素的纯化;纯化后,五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素3种有效成分含量的质量分数之和由1.197%提高到14.92%,总转移率为72.3%。结论用大孔树脂提取和纯化五味子总木脂素的方法在保留五味子中有效成分的同时,显著降低固形物得率,可用于工业推广。     

Structure-activity relationships of lignans from Schisandra chinensis as platelet activating factor antagonists

We studied the structure-activity relationships of lignans from Schisandra chinensis and their derivatives as platelet activating factor (PAF) antagonists. Strong activity was shown in lignans without an ester group at C-6, a hydroxyl group at C-7 or a methylene dioxy moiety and with an R-biphenyl configuration. 6(7)-Dehydroschisandrol A, a derivative of schisandrol A, showed the highest activity (IC50, 2.1x10(-6) M) in this study.     

五味子配方颗粒中木脂素成分分析

目的:建立测定五味子配方颗粒中主要木脂素类成分(五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素)含量的方法,分析不同厂家的五味子配方颗粒中木脂素成分的差异。方法:采用RP-HPLC法,并结合二极管阵列检测器(PDA)进行光谱分析。色谱柱:Hypersil ODS C18柱(4.6 mm×250 mm,10μm),流动相:A为乙腈,B为水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长254 nm。结果:不同厂家五味子配方颗粒中五味子醇甲含量为0~1.292 3 mg/包、五味子酯甲含量为0~0.560 8 mg/包、五味子甲素含量为0~0.168 8 mg/包、五味子乙素均未检测出。结论:不同厂家产品五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素含量差异显著。     

Four new lignans from Schisandra sphenanthera

Three new 7,8-secolignans, schisandlignans A–C (1, 2, and 4), one new dibenzocyclooctadiene lignan, schisandlignan D (5), together with nine known lignans 3′,4′-dimethoxybenzoic acid (3″,4″-dimethoxyphenyl)-2-methyl-3-oxobutyl ester (3), gomisin J (6), rubrisandrin A(1b) (7), interiotherin B (8), schisantherin D (9), ( ? )-machilusin (10), ganschisandrine (11), henricine A (12), and (+)-1-hydroxy pinoresinol (13), were isolated from the rattan of Schisandra sphenanthera. Their structures were determined by analysis of 1D and 2D NMR spectroscopic data.     

HPLC测定不同生长期五味子中的5种木脂素成分

目的 采用HPLC法测定辽宁凤城地区不同生长期五味子中的5种木脂素成分.方法 用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm x4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水,梯度洗脱,流速0.9 mL·min-1,柱温35℃,检测波长220 nm.结果 不同生长期和不同环境下五味子中木脂素的含量有差异.结论 半成...     

五味子药材中木脂素提取工艺优选及同时测定其不同产地9种木脂素的含量

目的优选五味子药材中木脂素类成分的提取工艺,建立HPLC法测定五味子中9种木脂素类成分的含量。方法以木脂素类成分总含量为指标,选用L9(34)正交试验法考查甲醇溶剂体积、提取次数和提取时间等因素对五味子提取工艺的影响。色谱柱:Diamonsil C18(2)(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:235 nm;柱温:30℃。结果五味子中木脂素类成分最佳提取工艺为100倍甲醇超声提取3次,每次1 h;五味子醇甲、Gomisin D、Gomisin H、五味子醇乙、Gomisin G、Gomisin B、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素完全分离,在测定范围内均表现出良好的线性关系(r≥0.998 9),平均回收率(n=6)为98.06%¹01.65%。结论本方法灵敏、专属,重复性好,可用于五味子药材的来源鉴别和木脂素类成分的含量测定。结果表明,不同产地五味子中木脂素含量存在较大差异。本优化提取工艺简单、快捷、经济,对木质素类成分提取效率高。     

New lignans and cytotoxic constituents from Schisandra propinqua

The CHCl (3) extract from the stems of Schisandra propinqua (Wall.) Baill exhibited significant cytotoxic activity against cancer cell lines. Subsequent fractionation procedures led to the isolation of four new dibenzocyclooctadiene lignans, propinquanins A - D, along with two known lignans, schisantherin I and heteroclitin A, and three known triterpenoids, isoschisandrolic acid, schisandrolic acid and schisandronic acid. Their structures, including absolute stereochemistry, were elucidated through analyses of NMR data and CD spectra. The isolated compounds were tested for their cytotoxic activity in several tumor cell lines with the MTT assay. Propinquanin B ( 2) was significantly cytotoxic (IC (50) values < 10 microM) in HL-60 and Hep-G2 tumor cell lines. Cell cycle analysis and Hoechst 33 258 staining assay suggested that one possible mechanism of cytotoxic activity by 2 might be related to the induction of apoptosis.     

Immunosuppressive lignans isolated from Saururus chinensis

Bioactivity-guided fractionation of Saururus chinensis (Saururaceae) using a lymphoproliferation assay led us to isolate 5 lignans (compounds 1 - 5). Compounds 1 - 5 were identified as sauchinone, (-)-saucerneol, saucerneol C, manassantin A, and manassantin B, respectively, by spectroscopic analyses. The immunosuppressive activities of the active compounds were evaluated using lymphoproliferation, mixed leukocyte response, and Th1/Th2 cytokine assays. The relative potency was in the order: manassantin A, B > (-)-saucerneol > saucerneol C > sauchinone.