RP-HPLC法测定注射用羟喜树碱脂质体含量

目的 建立测定注射用羟喜树碱脂质体含量的方法。方法 采用反相高效液相色谱法。色谱系统为ODS柱,以甲醇-水(60∶40)为流动相,检测波长为266 nm。结果 本品在5.886～10.930μg·ml^-1范围内呈线性关系,回归方程为:A=6.438×10⁴C-2.184×10⁴,r=0.9998。回收率为98.9%,RSD%为0.38(n=9)。结论 本法可测定注射用羟喜树碱脂质体中羟喜树碱的含量,方法快速、简便、准确。     

19F核磁共振定量法测定含氟漱口液中氟化钠的含量

目的 建立¹⁹F核磁共振技术测定含氟漱口液中氟化钠含量的方法。方法 采用¹⁹F核磁共振技术,以三氟乙酸作为内标物,使用300MHz核磁共振波谱仪,在25℃下采集样品的¹⁹F核磁共振谱,建立内标标准曲线,用于氟化钠定量分析。结果 氟化钠在0.1~0.8 mg/ml范围内,线性关系良好,回归方程为A=1.1392C-0.0013,r=0.99995;低、中、高3个浓度的平均回收率分别为99.36%、99.31%、99.65%,RSD分别为0.51%、0.35%、0.54%,含氟漱口液中氟化钠的平均含量为99.30%。结论 研究建立的¹⁹F核磁共振方法准确度、精密度较好,能够快速、准确地测定含氟漱口液中氟化钠的含量。     

比色法测定盐酸美金刚片含量

目的 建立盐酸美金刚片的含量测定方法。方法 采用比色法测定盐酸美金刚片含量。结果 比色法测定的线性范围为19.8～29.6μg·ml^-1,相关系数r=0.9996;平均回收率为99.4%,RSD为0.34%(n=6)。结论 本法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于盐酸美金刚片的含量测定。     

高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平分散片的含量

目的 用高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平分散片的含量。方法 采用ODS色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm,phnomenex),甲醇-0.03 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(65∶35)为流动相,检测波长为237 nm。结果 苯磺酸氨氯地平在49.34μg·ml^-1～91.62μg·ml^-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的相关性,相关系数为0.9996,平均回收率为99.91%,RSD为0.76%,平均含量为101.6%,RSD为0.56%(n=6)。     

高效液相色谱法测定氯洁霜中丙酸氯倍他索的含量

目的 建立HPLC法测定氯洁霜中丙酸氯倍他索的含量。方法 采用Kromasil C₁₈(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(74∶26)为流动相,检测波长240 nm。结果 丙酸氯倍他索在9.02～54.15μg·ml^-1范围内线性关系良好;回归方程C=1.357×10^-7A-5.371×10^-4(r=0.9999),平均回收率为101.2%,RSD为0.69%(n=12)。结论 该方法稳定、可靠,可用于测定氯洁霜中丙酸氯倍他索的含量,控制该制剂质量。     

紫外分光光度法测定硫酸新霉素滴眼液的含量

目的 建立硫酸新霉素滴眼液的含量测定方法。方法 采用比色法,波长为335nm,测定硫酸新霉素的含量。结果 硫酸新霉素的线性范围10～60μg·ml^-1,相关系数r=0.9994,回收率为100.1%(n=6),RSD为0.82%。结论 此方法简便、快速,适用于医院制剂的快速分析。     

HPLC法测定枳术颗粒中枳实的5种黄酮类物质

目的：建立枳术颗粒5种黄酮类物质含量控制方法。方法：采用高效液相色谱法在同一色谱条件下测定枳术颗粒中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素、橙皮素含量。色谱条件：流动相乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱;检测波长为285 nm。结果：柚皮苷进样量在22.655～591.734 μg范围内呈良好线性关系,相关系数r²=0.9994;橙皮苷进样量在2.981～71.532 μg范围内呈良好线性关系,相关系数r²=0.9997;新橙皮苷进样量在22.152～531.648 μg范围内呈良好线性关系,相关系数r²=0.9994;柚皮素在3.015～72.378 μg范围内呈良好线性关系,相关系数r²=0.9997;橙皮素在2.868～68.85 μg范围内呈良好线性关系,相关系数r²=0.9990;5个成分的平均回收率分别为99.9%、100.4%、98.6%、99.9%和100.0%（RSD%＜3%）。结论：本方法准确可靠,可准确测定枳术颗粒中5种黄酮类物质的含量。     

UV法测定甲硝唑硼酸胶囊中甲硝唑的含量

目的 建立甲硝唑硼酸胶囊中甲硝唑含量测定方法。方法 采用UV法测定甲硝唑的含量。结果 甲硝唑在4～32μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.02%,RSD为0.7%(n=5)。结论 建立的含量测定方法简便、准确、稳定性好,可用于甲硝唑硼酸胶囊的质量控制。     

UPLC-MS/MS测定血浆中伊伐布雷定及其活性代谢产物的含量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中伊伐布雷定及其活性代谢产物(N-去甲伊伐布雷定)的含量。方法 选用Waters Acquity BEH C₁₈(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱;流速为0.4 mL·min^-1;电喷雾离子源,多反应监测。伊伐布雷定：[M+H]⁺,m/z 469.3→177.2,N-去甲伊伐布雷定：[M+H]⁺,m/z 455.2→262.2,卡马西平：[M+H]⁺,m/z 237.1→194.2。结果 伊伐布雷定线性范围为0.2~100 ng·mL^-1(r=0.998 1),N-去甲伊伐布雷定线性范围为0.05~25 ng·mL^-1(r=0.993 1);两者日间、日内精密度均<15%,方法回收率>90%,稳定性较好。结论 该方法快速、灵敏、重复性好,适用于血浆中伊伐布雷定及其代谢产物含量测定。     

RP-HPLC法测定甲硝唑氯霉素凝胶中2种成分的含量

目的 建立高效液相色谱法测定甲硝唑氯霉素凝胶制剂中甲硝唑、氯霉素含量的方法。方法 用ODS-C₁₈柱;流动相为甲醇水(50∶50);检测波长277nm。结果 甲硝唑的线性范围:19.94～179.5μg·ml^-1(r=0.9998),平均回收率100.8%,RSD为1.67%;氯霉素的线性范围:20.30～182.7μg·ml^-1(r=0.9998),平均回收率98.2%,RSD为1.50%。结论 本方法分离度好,快速,简便。     

紫外分光光度法测定复方盐酸利多卡因注射液的含量

目的 建立紫外分光光度法测定复方盐酸利多卡因注射液中盐酸利多卡因和薄荷脑的含量。方法 盐酸利多卡因采用以水为空白,检测波长为261 nm。薄荷脑采用以阴性对照液加显色剂为空白,检测波长为507 nm。结果 盐酸利多卡因在200μg·ml^-1～450μg·ml^-1浓度范围内,呈良好线性关系;平均回收率为102.1%,RSD为1.80%(n=9)。薄荷脑在1.6μg·ml^-1～6.4μg·ml^-1浓度范围内,呈良好线性关系;平均回收率为98.5%,RSD为1.70%(n=9)。结论 本方法简便、快捷、准确、可靠。     

HPLC法测定依达拉丰氯化钠注射液的含量

目的 建立依达拉丰氯化钠注射液含量测定的HPLC方法。方法 采用Hypersil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.1 mol·L^-1醋酸钠(40∶15∶55,冰醋酸调pH=4.5)为流动相,流量:1.0 ml·min^-1,检测波长:245 nm,进样体积:10μl。结果 线性范围为8.9～53.4μg·ml^-1(r=0.9998,n=6);高、中、低3种不同浓度的平均回收率为99.50%(RSD%=0.35%);精密度为0.22%(n=5)。结论 本法快速、准确、专属性高,适于依达拉丰氯化钠注射液的含量测定。     

加热因素对灵芝含片总多糖含量测定的影响性研究

目的 对灵芝含片中总多糖的含量进行测定,考察加热因素对测试结果的影响。方法 以葡聚糖为对照品,采用硫酸苯酚比色法测定灵芝含片中总多糖的含量,对测定过程中直接冷却和加热后冷却对测定结果的影响进行考察。结果 直接冷却操作的线性回归方程为Y=0.014 6X-0.016 7,r=0.997 8,在15~50 μg·mL^-1浓度范围呈良好线性关系,平均加样回收率为98.47%,RSD 2.70%,测得3批灵芝含片中总多糖含量分别为12.09、12.97、12.81 mg·g^-1;加热后冷却的线性回归方程为Y=0.013 8X-0.033 5,r=0.997 7,在15~50 μg·mL^-1浓度范围呈良好线性关系,平均加样回收率为98.32%,RSD1.78%,测得相同3批灵芝含片中总多糖含量分别为13.88、13.80、13.42 mg·g^-1。结论 硫酸苯酚比色法操作中直接冷却和加热后冷却两种方法均可行,但总多糖在加热条件下,充分水解产生的衍生物和苯酚反应显色,测得的总多糖含量比不加热的要大,用于灵芝含片质量标准中总多糖的含量测定结果更准确。     

肾上腺素注射液中亚硫酸氢钠的含量测定

目的 建立肾上腺素注射液中抗氧化剂亚硫酸氢钠的含量测定方法。方法 基于在SO₂存在下可以使得酸性品红溶液褪色的原理,采用比色法在548 nm波长处测定样品吸光度,根据吸光度值计算抗氧化剂的含量。结果 在亚硫酸氢钠浓度为4～24 μg·mL^-1,吸光度值的倒数与其浓度呈良好的线性关系Y=0.007 8X+1.628 6（R²=0.999 5）,平均回收率为102.50%（RSD=2.22%,n=9）。结论 该方法准确,简便易行,可用于对肾上腺素注射液中亚硫酸氢钠含量的测定。     

HPLC-ELSD法测定贝母中异甾类生物碱及糖苷类成分的含量

目的建立同时测定贝母中5种异甾类生物碱——peimissine, imperialine, sinpeinine A, imperialine-3β-glucoside和yibeinoside A含量的HPLC分析方法。方法C₁₈柱;流动相:乙腈-水(含0.1%二乙胺);梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1;检测器:Alltech 500蒸发光散射检测器(ELSD)。结果线性范围为peimissine 13.1～288.2 mg·L^-1(r²=0.997 5), imperialine-3β-glucoside 7.7～169.4 mg·L^-1 (r²=0.999 3), yibeinoside A 7.3～160.6 mg·L^-1 (r²=0.999 7), imperialine 16.5～363.0 mg·L^-1 (r²=0.999 2), sinpeinine A 8.7～191.4 mg·L^-1 (r²=0.994 2)。 5个化合物的精密度和重现性RSD均<5%。结论本方法简便、有效、可行,可用于贝母中5种异甾类生物碱的含量测定。     

黄芪饮片中4个异黄酮类成分的含量测定

摘 要 目的:建立高效液相色谱法测定黄芪饮片中4个异黄酮成分的含量方法。方法: 色谱柱为Agilent Zorbax SB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm) ,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,检测波长为260 nm, 柱温30℃,进样量10 μl。结果:毛蕊异黄酮-7-葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素分别在4.42～442 μg·ml^-1、2.06～206 μg·ml^-1、3.36～336 μg·ml^-1、4.60～460 μg·ml^-1浓度范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.4%(RSD=5.34%)、94.8%(RSD=2.39%)、98.9%(RSD=3.69%)、102.3%(RSD=3.01%)(n=9)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于黄芪饮片的质量控制。     

十大功劳属部分植物茎中生物碱的高效毛细管电泳法测定

目的：对十大功劳属植物中3种生物碱的含量进行测定,为其内在质量的评价提供科学依据。方法：运用毛细管区带电泳(CZE)模式,以马钱子碱为内标化合物,测定了小檗碱、巴马亭和药根碱的含量。背景缓冲溶液为0.1 mol.L^-1磷酸缓冲液(pH 7.0)与甲醇(2∶1)的混合体系。线性范围：盐酸小檗碱为4.9～498.6 μg.mL^-1(γ=0.9990);盐酸巴马亭为5.0～504.9 μg.mL^-1(γ=0.9996);盐酸药根碱为5.1～505.8 μg.mL^-1(γ=0.9984)。回收率：盐酸小檗碱为96.00%～101.66%;盐酸巴马亭为100.15%～102.97%;盐酸药根碱为96.68%～102.44%。结果：不同品种、不同产地、不同采集时间的植物中的生物碱含量均有较大差别。结论：高效毛细管电泳法是中草药质量控制的一种简便、快速、有效的方法。十大功劳属多种植物生物碱含量较高,可作为新的药用资源。     

HPLC法测定黄连上清片中连翘酯苷A的含量

目的 采用高效液相色谱法测定黄连上清片中连翘酯苷A的含量。方法 色谱柱：VP-ODSC₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相：乙腈-0.4%冰醋酸溶液（15:85）,流速1.0 mL·min^-1,检测波长330 nm。结果 连翘酯苷A在10.24 ~81.92 µg·mL^-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),精密度试验RSD为0.85%,重复性试验RSD为1.14%,平均回收率为97.91%,RSD为1.55%(n=6)。结论 该方法操作简单,精密度良好,结果准确可靠,适用于黄连上清片中连翘酯苷A的含量测定。     

CO2超临界流体色谱法同时测定莪术油中3个倍半萜类成分的含量

目的 建立CO₂超临界流体色谱法测定莪术油中呋喃二烯、牻牛儿酮和莪术二酮含量的方法。方法 采用ACQUITY UPC² HSS C₁₈ SB色谱柱（3.0 mm×150 mm,1.8 μm）,以CO₂-乙腈为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为216 nm,柱温为55℃,背压为2 000 psi。结果 呋喃二烯在2.67~1 337.26μg·mL^-1内线性关系良好（r=1.000）,加样回收率为97.94%（n=6,RSD=1.50%）。牻牛儿酮在2.77~1 386.00 μg·mL^-1内线性关系良好（r=1.000）,加样回收率为96.07%（n=6,RSD=1.68%）;莪术二酮在6.99~3 493.00 μg·mL^-1内线性关系良好（r=1.000）,加样回收率为99.33%（n=6,RSD=1.88%）。结论 本方法快捷准确、稳定且绿色环保,可用于莪术油中上述3个倍半萜类成分的质量控制。     

基质补偿-电感耦合等离子体质谱法测定脂肪乳注射液中铝元素含量

目的 建立脂肪乳注射液中铝元素含量的电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定方法。方法 采用基质饱和系统，直接稀释制样，在线内标引入方式，以电感耦合等离子体质谱法进行含量分析。结果 铝离子浓度在1~30 ng·mL^-1线性关系良好，相关系数（r）为0.999 4，仪器精密度、重复性的RSD均<3%，方法检测限为1.04 μg·L^-1，加样回收率为102.0%~113.3%，RSD为3.6%（n=9）。结论 本方法准确、灵敏高、简便可行，可为脂肪乳注射液铝元素含量测定提供有力技术保障。