饮用水中硝酸盐氮的新型全自动硫酸肼还原测定法

目的研究和评价一种新型快速测定饮用水中硝酸盐氮的全自动硫酸肼还原法。方法基于硫酸肼还原法,该方法全自动取样、添加试剂、孵育、检测和处理数据。结果该方法测定范围为0~11.3 mg/L,相关系数0.999 5,检出限为0.01 mg/L,RSD为0.81%~2.7%,自来水加标回收率为95.0%~105%。结论新型全自动比浊法具有简便快速,高效准确等优点,样品和试剂用量少,节约环保,适合大批量水样中硝酸盐氮的快速测定与筛查。     

锌粒还原法快速测定食品中硝酸盐

目前,食品中硝酸盐的测定方法通常采用镉柱法^〔1〕。该法操作烦琐,费时,需镉还原柱等特殊玻璃仪器。尤为严重的是,镉是一种毒性较大的重金属,容易污染环境,不利于环保。其次,由于食品基体非常复杂,有机组分多,因此,水中硝酸盐氮的其他测定方法如麝香草酚分光光度法,紫外分光光度法等不能应用于食品。基于以上两点,本文在参考文献^〔2〕的基础上,变锌粉为锌粒,建立起锌粒还原法快速测定硝酸盐,并应用于各种食品样品,获得满意效果。现报告如下。     

镉柱还原法测定食品中硝酸盐的改进

国标镉柱法测硝酸盐,由于不作试剂空白,使结果偏高很大,同时还存在试样处理及二次过柱还原之繁琐,选择波长及镉柱管不合理等。为此,改用硫酸锌与NaOH作沉淀剂,增做试剂空白扣除,只一次过柱等改进,达简化又准确。1 实验部分 1.1 试剂 磺胺液(4g/L):4g磺胺溶于1L盐酸(1 4)。硫酸锌液(240g/L)。NaOH     

硫酸肼还原法测定水中硝酸盐氮

硫酸肼还原法测定水中硝酸盐氮与紫外分光光度法、电极法、二磺酸酚法〔1〕相比较 ,干扰少、操作简便、实用性强 ,现将结果报告如下 :1　材料与方法1 1　原理以硫酸铜和硫酸肼作为催化剂和还原剂 ,将水中硝酸盐还原为亚硝酸盐 ,经对氨基苯磺酰胺重氮化 ,再与二盐酸 - 1-萘乙二胺偶合 ,形成玫瑰红色偶氮染料 ,比色定量。1 2　仪器2 5ml具塞比色管 ,分光光度计。1 3　试剂硝酸盐氮标准液、缓冲液、还原液、显色液。1 4　分析步骤取 10ml水样于 2 5ml比色管中 ,另取 2 5ml比色管 7支 ,分别加入硝酸盐氮标准溶液 (2 0 μg ml)0、0 10、0 2 5…     

水中硝酸盐氮的硫酸肼-N-(1-萘基)乙二胺盐酸分光光度测定法

目的 探讨一种比较准确、方便且适合基层检测饮用水硝酸盐氮的测定方法.方法 利用饮用水硝酸盐氮在Cu2 催化作用下,NO3-被硫酸肼还原生成NO2-,在盐酸介质中与对氨基苯磺酰胺起重氮反应,重氮化合物与N-(1-萘基)乙二胺盐酸(NEDD)生成玫瑰红色染料的原理,以分光光度法测定水中硝酸盐氮含量.结果 生成玫瑰红色染料的最大波长在555 nm,表观摩尔吸光系数ε555=6.5×106L/(mol·cm),RSD为0.55%～2.07%,回收率为91.3%～109.6%,在40～320μg/L(1～8μg/25ml)范围内符合比尔定律,检出限为0.001 mg/L.结论 该方法操作简便,耗时短,且灵敏度高、准确度、特异性高,适用于水中硝酸盐氮的测定.     

改良镀铜镉还原法测定血清中硝酸盐和亚硝酸盐

改良镀铜镉还原法测定血清中硝酸盐和亚硝酸盐于露阳，皮静波，孙贵范，刘淑兰，吕秀强，陆春伟沈阳中国医科大学预防医学系（辽宁１２１００）体内的－氧化氮（ＮＯ）作为内皮源性血管舒张因子、炎症介质、血小板聚集抑制因子和新型神经递质［１］；近年来倍受国内外医学...     

离子色谱法同时测定熟肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐含量

目的用离子色谱法同时测定熟肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐含量。方法样品经过捣碎、浸泡、除去脂肪、清液用滤纸过滤后用离子色谱法直接测定熟肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐含量。结果研究用离子色谱法直接测定熟肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的色谱条件,线性范围和方法的最小检出限分别为0.2mg/L、0.1mg/L,相对标准偏差分别为2.0%、0.83%,加标回收率均在90.0%～100%。结论用离子色谱法直接测定熟肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐含量操作简单、快捷,具有可靠的准确度和良好的精密度。     

2011年云南省市售熟肉制品中硝酸盐和亚硝酸盐含量检测结果分析

目的:了解2011年云南省市售熟肉制品中硝酸盐和亚硝酸盐含量,为加强食品安全管理监督提供科学依据。方法:根据GB/T5009.33-2010《食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定》采用分光光度法对抽检样品的硝酸盐和亚硝酸盐进行检测,并对检测结果进行统计分析。结果:本次抽检的191件熟肉样品中,硝酸盐检出率100%,合格率28.8%。亚硝酸盐的平均检出率85.3%,合格率99.5%。结论:在云南省市售熟肉制品的加工生产过程中,硝酸盐的使用普遍而且量大。亚硝酸盐的使用普遍但比较规范,基本按照食品添加剂的安全标准规定的允许量添加。     

一阶导数分光光度法同时测定食品中硝酸盐和亚硝酸盐

本文研究了硝酸盐和亚硝酸盐的一阶导数光谱。以亚硝酸盐的一阶导数光谱与基线交点２０８ｎｍ，作为测定硝酸盐的波长；以硝酸盐的一阶导数值相等的２０８ｎｍ和２２０ｎｍ，作为双波长法测定亚硝酸盐的测定波长。应用本法测定了市售肉制品、水果及蔬菜的硝酸盐和亚硝酸盐。操作简便、方法灵敏，并可消除其他因素干扰，适用于食品常规检验。     

阻抗法快速测定熟肉制品中菌落总数方法的研究

目的：为更好地提高对食品中的菌落总数的检测效率，快速准确地对食品中的菌落总数作出评价。方法：采用电阻抗法对从市场上采购的150份熟肉制品进行菌落总数的测定，并与现行国家标准方法的测定结果进行比较。结果：两种检测方法的结果经统计学处理无显著性差异，两种方法熟肉制品的检测结果相符率为95％。电阻抗法测定熟肉制品的假阳性率为2％，假阴性率为3．3％。结论：由于熟肉制品的国家标准分为：灌肠类、酱卤肉类、烧烤肉、肴肉等几种，本法只对菌落总数作出检测，不直接通过输入的国家标准从检测时间上来判定是否合格。而是利用作好的标准曲线，测出样品的cfu值，再对照国家标准根据具体的样本类型来判断样品是否合格。因此，检出时间在判断熟肉制品中不适用。但对于标准单一的样品，检出时间可作为判断标准。通过试验结果表明，应用电阻抗技术测定熟肉制品中的菌落总数可以将检测时问由常规方法的48h缩短至24h，是一种快速、准确、可靠的检测方法。     

高效液相色谱法测定熟肉制品中的4种色素

目的:建立操作简便、灵敏度高的高效液相色谱法测定熟肉制品中色素的方法。方法:进行高效液相色谱分离条件及样品前处理的试验,得出最佳色谱条件。结果:在选定的分离条件下4种色素在测定范围内线性关系良好,相关系数均大于0·999(n=3);最低检出浓度柠檬黄为0·20mg/kg,苋菜红为0·15mg/kg,胭脂红为0·15mg/kg,日落黄为0·20mg/kg。精确度试验,4种色素的相对标准偏差均<3·0%。准确度试验,回收率在92·9%~97·6%之间。结论:方法快速简便,应用于实际样品的检测,结果满意。     

离子色谱法快速测定牛奶中硝酸盐

目的　建立用离子色谱法测定牛奶中硝酸盐含量的方法。方法　样品用3%乙酸和1mol/LKOH溶液脱去蛋白质和脂肪等有机物,再通过Sep PakC18小柱预处理后,进行离子色谱法测定,色谱柱为DIONEXIonpacAS14 4mm ,以3 5mmol/LNa2 CO3 / 1 0mmol/LNaHCO3 为淋洗液,流速为1 2ml/min ,抑制电流:5 0mA ,电导检测。结果　该方法硝酸盐在2 μs量程档线性范围是0 1～1 0mg/L ,在10 μs量程档线性范围是1 0～15 0mg/L ,相关系数均大于0 999。最低检出限为0 0 0 13mg/L ;回收率在98%～10 6 %之间;样品测定相对标准偏差为3 37%。结论　离子色谱法操作方便、准确、重现性好,快速测定牛奶中硝酸盐含量具有应用价值     

苯酚法快速测定饮用水中硝酸盐氮

目前饮用水中硝酸盐氮的测定通常用二碳酸酚法和镉柱法［１］。但均存在操作复杂、花费时间长的缺点。 本文采用苯酚法直接快速测定饮用水中硝酸盐氮［２］。实验证明,该方法操作简单、快速、干扰小、准确度高等优点,适用于日常工作。 材料与方法 １．试剂与仪器： ｌ．１．硝酸钾标准液： １．００ｍｌ＝ １０．０μｇ硝酸盐氮 １·２． １０ｇ／Ｌ苯酚溶液 １．３．硫酸溶液： ５０ｍｌ蒸馏水加 ５００ｍｌ浓硫酸 １．４．浓盐酸 １．５．７２１型分光光度计 ２．分析步骤： 在２５ｍｌ具塞比色管中,分别加入硝酸钾标准溶液０、０ １０…     

高效液相色谱法测定熟肉制品中的苯甲酸、山梨酸

苯甲酸、山梨酸作为防腐剂在食品中应用十分广泛，国家对其用量做了严格规定。熟肉制品中禁止使用苯甲酸，山梨酸的使用量也控制在0．075g／kg以内。然而市场上滥用此类防腐剂的违法行为时有发生，常见检测出加了苯甲酸和山梨酸严重超标的熟肉制品，尤其是牛肉干、猪肉丝这种有一定保质期的肉制品中。目前GB／T5009．29—2003食品中苯甲酸、山梨酸的测定对熟肉制品中的苯甲酸、山梨酸前处理未作规定，由于脂肪、蛋白质含量较高，检测时按常规方法处理，不易提取完全，影响检测结果的准确性，同时，样品过滤也有一定的困难。本实验室通过摸索，建立了一种应用高效液相色谱法测定熟肉制品中苯甲酸、山梨酸的方法。     

浓度直读法快速测定蔬菜中的硝酸盐和亚硝酸盐含量

目的：建立快速测定蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐含量的方法。方法：利用硝酸根离子选择性电极和离子分析仪,采用浓度直读的方式,同时测定蔬菜中硝酸盐（NO3^-）和亚硝酸盐（NO2^-）。对干扰离子的影响及消除方法、TISAB溶液的选取、测定条件的控制、方法的准确度和精密度等进行了系统探讨。结果：NO3^-的相对标准偏差为0．46％,NO2^-的相对标准偏差为1．18％,对NO3^-的回收率为97．4％-104．7％,对NO2^-的回收率为98．6％-99．8％。结论：该法简便、快速、准确,可用于蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐含量的测定。