浅议乙酰半胱氨酸测定方法

乙酰半胱氨酸是国家基本药物 ,各国药典都有收载。同时《中国药典》收载有喷雾用乙酰半胱氨酸 ,《英国药典》收载了注射剂 ,《美国药典》收载的是溶液剂。乙酰半胱氨酸含量测定《中国药典》 (1995年版 ,2 0 0 0年版 )和《英国药典》 (1993年版 ,1999年版 )都采用氧化还原滴定法 ,用碘标准滴定液滴定乙酰半胱氨酸 ,至样品溶液呈现黄色后到终点 ,但两者具体操作不同。《中国药典》采用水溶解乙酰半胱氨酸或其制剂后用碘迅速滴定 ,颜色 30秒不褪即为终点[1] 。但笔者发现终点颜色不稳 ,易褪去。虽然有时间规定 ,但操作者仍然难以准确判定 ,不同…     

紫外分光光度法测定注射液中乳酸钠含量

临床常用含乳酸钠的注射液有四种,即11.2％乳酸钠注射液,Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ号复方乳酸钠注射液(以下简称Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ号液)。中国药典1985年版和美国药典ⅩⅨ版都规定,前者用非水滴定法(以下简称1法)测定乳酸钠的含量;对Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ号液,有关文献则介绍前两种用离子交换法(以下简称2法),对Ⅲ号液采用炭化后中和滴定法(以下简称3法)测定乳酸钠的含量。上     

对2005年版《中国药典》中药“十八反”一些问题的探讨

本文在分析十八反的药物范同和几版<中华人民共和国药典>(以下简称<中同药典>)十八反中药收载情况的基础上,对2005年版<中国药典>中药十八反一些问题进行了探讨,供编写新版药典参考.     

2010年版《中国药典》增修订概况介绍

<中华人民共和国药典>2010年版(以下简称<中国药典>)于2010年1月正式出版发行,同年10月1日起在全国实施. 药典是一个国家记载药品质量规格、标准的法典.由国家组织编制,由政府颁布实施,具有法律的约束力.建国以来,我国已颁布了9部药典:1953年版、1963年版、1977年版、1985年版、1990年版、1995年版、2000年版、2005年版和2010年版<中国药典>.     

药品标准与药品批准文号综述

1国家药品标准 1.1建国以来,卫生部和SDA颁布的国家药品标准<中华人民共和国药典>(以下简称中国药典)有1953年版、1963年版、1977年版、1985年版、1990年版、1995年版、2000年版和2005年版,1985年版以后的各版<中国药典>都颁布有增补本.     

《中国药典》与《中国生物制品规程》中家兔热原检查法的比较

目前,我国药品与生物制品检验、检定标准分别按照<中国药典>2000年版(以下简称<药典>)和<中国生物制品规程>2000年版(以下简称<规程>)的标准执行.两者虽有一些通用的检测项目,但各自制定的标准仍有一定的差异.本文就家兔热原检测一项,根据实际工作的经验,试图就其差异进行分析比较.为今后标准的统一提供参考.     

《中国药典》2005年版一、二部附录比较与建议

<中国药典>(以下简称<药典>)附录部分是对制剂通则和试验方法的统一要求.由于中药和化学药品之间存在一定的差异,<药典>一部和二部附录的要求也有一定的区别.本文对<药典>2005年版一部与二部附录中共同收载的项目进行了对比,提出个人建议,供参考.     

对2005年版《中国药典(一部)》若干内容的商榷

2005年版<中国药典>(以下简称新版药典)已经出版,即将于2005年7月1日起开始执行.笔者对此做了些研究,发现新版药典比前几版药典有了很大提高,但其中仍有些内容值得斟酌,以下是笔者的一些看法,以供商榷.     

pH指示剂吸收度比值法测定输血用枸橼酸钠注射液的含量

<正> 输血用枸橼酸钠注射液,中国药典曾采用离子交换后,用中和法测定枸橼酸钠的含量,或采用非水滴定法测定枸橼酸钠的含量。上述方法操作繁杂,终点时指示剂的颜色变化不够灵敏,终点难以观察。以pH指示剂吸收度比值法测定其含量,可获得满意的结果。     

对2010年版《中国药典》(二部)中一些问题的商榷

<中华人民共和国药典>(简称<中国药典>)2010年版[1]已经国家药典委员会编制完成,由中国医药科技出版社出版发行,自2010年7月1日起正式实施.与2005年版<中国药典>[2]相比,本版药典在收载品种、现代分析技术应用、药品的质量和安全性保障以及药品标准内容等方面都有较大的变化和进步.我们在学习新版药典过程中,发现了本版药典二部存在的一些需要商榷的问题,按照其内容分布列举如下.     

执行《中国药典》及SOP注射液的装量标准中存在的问题和对策

为了保证单剂量注射液的注射用量不少于标示装量,以达到临床用药剂量的要求,<中国药典>2000年版一部[1]、二部[2]及<中国药品检验标准操作规范>2000年版(以下简称SOP)[3],规定了注射液装量的检查标准和检验标准操作规范.但上述标准及规范存在一些关键用语交待不够明确,易使检验人员理解不同,从而导致检查中具体操作和判断标准以及结果也有所不同等问题.笔者通过试验并结合自身工作实践,对执行<中国药典>及SOP注射液的装量标准中存在的问题和相应对策浅析如下:     

对《中国药典》2000年版有关问题的商榷及其再版的一些建议

<中国药典>2000年版(下简称现版药典)正式执行已两年余,本版药典吸收了国内外新的科研成果和现代分析技术,与1995年版比较整体水平有了明显的改进和提高.     

评《中国药典》2005年版(一部)

<中华人民共和国药典>2005年版(一部)(以下简称"新版<药典>"),是按第八届药典委员会确定的设计方案和要求编制而成的,经国家食品药品监督管理局批准颁布实施.于2005年7月1日起正式执行.是建国以来第八版药典,也是21世纪的第一版.     

2000年版中国药典中糊精溶液配制的讨论

在银量法中,常采用吸附指示剂法,用硝酸银为标准液,以吸附指示剂指示终点,测定卤化物的含量。为了使终点颜色变化明显,应尽可能使卤化银沉淀呈胶体状态,且有较大的表面。为此,在滴定前应将溶液稀释并加入糊精、淀粉等亲水性高分子化合物以形成保护胶体。而按《中国药典》2000年版糊精溶液(1→50)配制发现,每当室温下降至 15℃以下时,糊精溶液的上清液便有乳浊现象,从而影响实验结果。     

电流滴定法测定羧甲司坦及片剂的含量

羧甲司坦片(速效化痰片,羧甲基半胱氨酸片)为常用祛痰药,其含量测定方法中国药典采用溴酸钾滴定法,采用甲基红为指示剂,由于指示剂与滴定液的反应不可逆,因此滴定时需严格控制滴定的温度和速度,否则会出现假终点.本文采用电流滴定法,用溴酸钾滴定液滴定,永停滴定仪指示终点,终点时,稍有过量的滴定液即可使电极去极化,溶液中即有电流通过,电流计指针突然偏转,不再回复.方法简便,终点敏锐,直观,测定速度快而准确.     

氯胺-T法测定复方磺胺类药物的含量

磺胺类药物在医疗上使用极其广泛,准确测定含量更显重要.作者就采用氯胺-T溶液分别滴定复方磺胺类药物的含量作了介绍.方法:样品加10ml冰醋酸,2ml醋酐,在水浴上加热10min,放冷,再加10ml 5%硫酸,0.5g溴化钾,25ml甲醇,2～3滴甲红指示液,用0.02M氯胺-T液滴定(或用电位滴定),滴到甲红指示液颜色消失,示终点到.     

氯化钠注射液含量测定方法的改进

《中国药典》氯化钠注射液的含量测定采用银量法 ,用荧光黄指示剂指示终点 [1 ] ,滴定终点颜色变化不明显。现对其方法加以改进。荧光黄属有机弱酸类的吸附性指示剂 ,其电离常数为10 - 8。当溶液的 p H值 <7时 ,电离受到抑制 ,使决定指示终点的阴离子浓度太低 ,终点颜色变化就不明显。所以用荧光黄作指示剂滴定 C1- 时 ,需要在中性或弱碱性 (p H 7～ 10 )的溶液中进行 ( 2 )。《中国药典》上氯化钠注射液含量测定 p H值范围为 4.5～ 7.0 ,属弱酸性至中性范围。终点颜色变化不明显。为保证测定结果的准确性 ,建议在测定时参照《中国药典》…     

次硝酸铋含量测定方法的改进

次硝酸铋是一种药用原料,具有中和胃酸及收敛的作用,用于胃及十二指肠溃疡及腹泻等。次硝酸铋的含量测定,《中华人民共和国卫生部药品标准化学药品及制剂第一册》(1)采用儿茶酚紫指示液为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定。笔者在实际操作中发现,标准中描述的颜色变化现象不明显,终点不易判断。后按照《中国药典》2005年版二部碱式碳酸铋(2)含量测定项下采用二甲酚橙指示液为指示剂,颜色变化明显,终点易判断,并了比对实验,结果较满意。一、仪器与试药AB204-E型电子天平(瑞士Mellter);次硝酸铋(汕头西拢化工厂批号060800604…     

对《中国药典》2000年版注射剂树脂检查法的商榷

<中华人民共和国药典>2000年版(以下简称<中国药典>2000年版)一部附录ⅨS注射剂有关物质检查法的描述中,对中药材经提取、纯化后制成的注射剂中可能含有的物质,如蛋白质、鞣质、树脂等要求进行检查.实验表明,聚山梨酯80不仅会影响鞣质的检查结果,对树脂的检查结果也有一定的影响.故提出来与同行商榷.     

复方氯解磷定注射液细菌内毒素的检查方法

目的:建立复方氯解磷定注射液细菌内毒素检查法.方法:采用<中国药典>2005年版附录细菌内毒素检查法.结果:复方氯解磷定注射液稀释至含氯解磷定10 ms/mL及以下浓度时,用灵敏度为0.25 EU/mL的鲎试剂检测细菌内毒素,无干扰因素影响.结论:复方氯解磷定注射液细菌内毒素限值确定为0.2 EU/mg,可应用鲎试剂进行细菌内毒素法检查.