非水毛细管电泳法测定胃肠宁片中巴马汀小檗碱和药根碱含量

目的 建立非水毛细管电泳法同时测定胃肠宁片中巴马汀、小檗碱和药根碱的含量.方法 以75 mmol/L醋酸铵甲醇溶液(pH 6.5)为电泳介质,运行电压15 kV,压力进样5s,柱温25℃,检测波长260 nm.结果 该方法能使3种药物在16 min内得到完全分离,巴马汀、小檗碱和药根碱分别在1.494～19.92 mg...     

磁显葡胺含量测定方法的建立

目的:建立荧光法测定磁显葡胺含量的方法.材料和方法:配制不同浓度的磁显葡胺溶液,用日立F-3000型荧光分光光度仪测定其荧光,建立标准曲线.并对其稳定性进行了考察.结果:荧光分光光度仪测定磁显葡胺含量的条件:激发波长275nm,发射波长312nm,pH范围6.0～8.0,线性范围1mol/L～1×10-5mol/L.结论:荧光法是一种测定磁显葡胺含量的简单而有效的方法.     

硒、氟对大鼠股四头肌组织化学变化的影响

采用大鼠 2 0只 ,通过饮水加氟 (F15 0mg/L)和加硒 (SE 0 5mg/L、2mg/l、4mg/L)的方法 ,研究氟、硒对大鼠股四头肌的组织化学活性变化的影响。结果表明 :氟组股四头肌PAS反应、SDH活性比对照组 (饮用蒸馏水 )低 ,随着硒量增加到适量时 (同时加硒加氟组 ,SE 0 5mg/L、2mg/L) ,PAS反应、SDH活性升高 ,但在SE 4mg/L组中PAS反应、SDH活性又开始下降。ALP无论在氟组还是加硒加氟组其活性都比对照组强。ACP的活性在氟组比对照组有所增强 ,而在加硒加氟组中ACP的活性明显降低。LDH在氟组以及SE(0 5mg/L) F(15 0mg/L)组中活性都较强 ,并且在SE(2mg/L) F(15 0mg/L)组中活性表现最强 ,但在SE(4mg/L) F(15 0mg/L)组中活性又开始下降。     

双波长薄层扫描法测定产后康口服液中盐酸水苏碱的含量

目的　建立产后康口服液中盐酸水苏碱含量测定的方法。方法　选用的展开剂为丙酮-无水乙醇-盐酸(10∶10∶1) ;测定波长:λS=5 10nm ,λR=70 0nm ;用双波长薄层反射锯齿扫描;狭缝:0 .4mm×0 .4mm ;线性参数:SX =7,灵敏度:X1;扫描速度:12mm/min。结果　盐酸水苏碱回归方程为:A =96 6 6 .0 6 +112 4 95 .3C ,r =0 .9992 ,平均回收率为98.3% ,RSD为1.2 0 %(n =6 ) ;在1.0～5 .0 μg范围内线性关系良好。结论　本法操作简易、准确、重复性好。     

硫酸小诺霉素致神经肌肉阻滞1例报告

病例　女性 ,30岁 ,汉族。因乏力、发热、咳嗽 2d入院。拟诊“急性上呼吸道感染”。因其对青霉素过敏 ,遂用硫酸小诺霉素 12 0mg加入 5 0 %葡萄糖注射液 5 0 0ml中静滴。2 0min后患者出现四肢麻木 ,针刺样疼痛 ,全身肌肉震颤等表现。疑为输液反应 ,立即停用上述液体 ,并予以非那根2 5mg、地塞米松 10mg肌注 ,治疗无效。查电解质 :K+4.73mmol/L ,Na+138. 5mmol/L ,Cl-10 5 . 7mmol/L ,Ca++1.5mmol/L ,Ca++降低 ;肾功 :BUN5 . 6mmol/L ,Cr78μmol/L。考虑为硫酸小诺霉素引起的神经肌肉阻滞作用所致。即给予10 0 %葡萄糖酸钙 10ml加入 …     

甘草酸二铵注射液相关物质含量及其测定方法研究

 目的 建立高效液相色谱法测定甘草酸二铵的相关物质的含量.方法 采用反向C18柱,以0.01 mol/L磷酸溶液-乙腈(60:40)作为流动相,流速为1 ml/min,测定波长λ为252 nm,浓度为0.5 mg/ml,进样量为10 μl.结果 高效液相色谱法测定三个浓度的加样回收率分别为98.83%、99.68%、99.47%.含量测定结果 为100%.结论 采用高效液相色谱法测定甘草酸二铵注射液含量,精密度高,重组性好,结果 准确.     

荧光分光光度法测定苯甘孢霉素的含量

目的　建立荧光分光光度法测定苯甘孢霉素的含量。方法　采用荧光分光光度法以激发波长348nm ,发射波长4 4 4nm测定荧光强度。结果　浓度在0～5 .0 μg·ml-1范围内呈良好的线性关系。回归方程Y =0 .4 8+5 0 .6X ,r=0 .9994。方法的平均回收率为98.76 %。RSD为1.35 % (n =5 )。结论　方法简便易行,快速准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定复方锌硼散中樟脑和水杨酸的含量

目的建立HPLC法同时测定复方锌硼散中樟脑和水杨酸含量的方法。方法采用Agilent ZORBAX SB C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为5%冰醋酸-乙腈（50∶50）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长:288 nm。结果樟脑在0.2¹.0 mg·ml^-1、水杨酸在0.1⁰.6 mg·ml^-1浓度范围内线性关系良好,樟脑、水杨酸低、中、高3个浓度的平均回收率分别为96.77%、96.03%,RSD分别为:1.20%、1.43%。结论 HPLC法能够准确地同时测定樟脑和水杨酸的含量,简便、灵敏、重复性好,有利于更好地控制该制剂的质量。     

高效液相色谱法测定枸橼酸钾溶液中枸橼酸钾的含量

目的 建立高效液相色谱法测定枸橼酸钾溶液中枸橼酸钾含量的方法.方法 色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(150mm×4.6mm,5μm),以0.025 moL/L磷酸氢二钠(用磷酸调pH值为2.5)溶液为流动相,流速:1mL/min,检测波长:210nm.结果 以峰面积(X)对进样浓度(Y)线性回归,回归方程为Y=...     

双波长薄层扫描法测定桔贝咳喘宁口服液中麻黄碱的含量

目的　建立双波长薄层扫描法测定桔贝咳喘宁口服液中麻黄碱含量的方法。方法　选用展开剂为氯仿 -甲醇 -氨试液 (2 0∶3.5∶0 .6 ) ,测定波长 :λS=4 90nm ,参比波长 :λR=4 4 0nm ,用双波长薄层反射锯齿扫描 ,SX =7,狭缝 0 .4mm× 0 .4mm ,灵敏度 :X1,扫描速度 :12mm/min。结果　麻黄碱回归方程为 :Y =- 2 0 90 .9+2 35 99.3X ,r =0 .9991,平均加样回收率为 99.2 % ,RSD为 1.6 2 % (n =6 ) ;在 1.0～ 5 .0 μg范围内线性关系良好。 结论　本测定方法简便、准确、重现性好 ,可用于测定桔贝咳喘宁口服液中麻黄碱的含量 ,控制桔贝咳喘宁口服液的制剂质量。     

高效液相色谱法测定羚黄氨咖敏片中马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因的含量

目的建立羚黄氨咖敏片中马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因的高效液相色谱测定方法。方法采用Hypersil-ODS柱,甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(25:75,0.5%磷酸调节pH3.0)为流动相,流速1.0mg/min,检测波长216nm。结果马来酸氯苯那敏线性范围1.20~2.80mg/L,平均回收率为97.90%,RSD为1.52%;对乙酰氨基酚150.00~350.00mg/L,平均回收率为100.21%,RSD为0.92%;咖啡因9.00~21.00mg/L,平均回收率为101.46%,RSD为0.90%。结论本方法简便、结果准确,可用于制剂的含量测定和质量控制。     

RP-HPLC法测定盐酸西替利嗪片含量的研究

 目的:建立盐酸西替利嗪片剂含量测定的反相离子对高效液相色谱法(RP-HPLC).方法:以Nova-Pak C18、4μm色谱柱为分离柱,乙腈-磷酸盐缓冲液(0.02 moL/L NaH2PO4)-三乙胺(50:50:0.15,V/V)为流动相[pH 3.15,内含十二烷基硫酸钠(SDS)0.008 mol/L],选择普萘洛尔为内标,UV检测波长229 nm.结果:方法线性范围为5～50μg/ml(γ=0.9996),平均回收率为100.27%±0.90%,日内和日间精密度均小于1.2%.结论:适于常规分析,为临床测定盐酸西替利嗪片含量提出了可靠方法.     

高效液相色谱法测定盐酸美西律片的含量

目的　建立高效液相色谱法测定盐酸美西律片含量的方法。方法　YWG -C18色谱柱 ,以甲醇 - 0 .0 5 %冰醋酸 (6 0∶4 0 ,v/v)为流动相 ,流速为 0 .3ml/min ,检测波长 2 6 1nm。峰面积外标法。结果　盐酸美西律在 0 .3～ 0 .7mg·ml-1浓度范围内线性良好 (r =0 .9993) ,平均回收率为 97.5 2 % (n =5 ) ,RSD为 0 .89%。结论　本法简便 ,快速 ,准确 ,适合盐酸美西律的含量测定。     

重庆地区驾驶员血液中乙醇浓度与驾驶能力的关系

目的　探讨重庆地区驾驶员血液中乙醇浓度 (BAC)和驾驶能力的关系 ,为交通安全立法提供科学依据。　方法　随机选择重庆地区 59名驾驶员志愿者 ,建立饮酒后驾车模型、科学的BAC测定以及驾驶能力评价体系 ,对不同BAC下驾驶能力进行测评。　结果　受试者出现驾驶能力损害时的BAC均数为 685.9mg/L ,最小值 190 .0mg/L ,最大值 152 0 .0mg/L ,总体均数 95%可信区间为 60 2 .4～ 70 9.5mg/L。汉族和土家族间、汉族男性和女性间、2 3～ 3 5岁和 3 6～ 56岁年龄组间差异无显著性意义 (P >0 .0 5) ,而既往饮酒量不同的三个组别间差异有显著性意义 (P <0 .0 5)。随着BAC增高 ,驾驶能力受损人数增加。在 2 0 0 .0mg/L有 3 % (2 / 59)的受试者驾驶能力降低 ,80 0 .0mg/L则达到 68% (40 / 59)。　结论　随着BAC增高 ,重庆地区驾驶员驾驶能力受损人数比例增加 ,出现驾驶能力明显损害时BAC为 60 2 .4～ 70 9.5mg/L ,既往酒量较大人群中该值较高     

光动力药物血卟啉单甲醚HPLC-荧光检测法的建立及其药代动力学研究

目的建立测定血浆中血卟啉单甲醚(HMME)的HPLC-荧光检测法,并用以进行HMME在犬体内的药代动力学研究。方法血浆中的HMME采用乙酸乙酯液-液萃取,荧光素为内标。选用C18柱(4·6mm×150mm,5μm),0·02mol/L醋酸钠(用冰醋酸调pH6·0)-四氢呋喃(60∶40)组成为流动相,荧光检测器激发波长为395nm,发射波长为613nm。结果HMME血药浓度的范围为0·025~5·000μg/mL,采用两条标准曲线定量的方法,两条标准曲线的线性范围分别为:0·025~0·500μg/ml(r=0·9973)和0·25~5·00μg/ml(r=0·9999),提取回收率92·1%~99·2%,日内、日间RSD分别为3·3%~8·4%和3·8%~8·5%。静脉给药后,HMME在犬体内的药代动力学符合开放二房室模型。其主要药代动力学参数:T1/2α(分布半衰期)=(0·18±0·16)h,T1/2β(消除半衰期)=(14·24±3·41)h,Vd(中央室表观分布容积)=(6·37±3·70)L/g,CL(清除率)=(0·31±0·17)L·kg-1·L-1,AUC(0-tn)(血药浓度-时间曲线下面积)=(27·40±11·72)mg·h-1L·-1。结论HPLC-荧光检测法准确、灵敏,适用于HMME药代动力学研究。HMME在犬体内的药代动力学过程符合开放二室模型,其在犬体内可以迅速消除,可很好地消除光动力学疗法的主要副作用———正常组织的持久光毒反应。     

HPLC法测定丁香油-β-环糊精中丁香酚的含量

目的 :测定丁香油 β 环糊精中丁香酚的含量。 方法 :固定相 :WatersSymmetryC18柱 (2 5 0mm× 4.6mm ,5 μm) ,流动相 :甲醇 -水 (6 5∶35 )为 ,流速 0 .8ml/min ,检测波长 2 80nm ,选用丹皮酚作为内标物。结果 :平均加样回收率为 97.5 0 % ,RSD =0 .49%(n =6 ) ;在 0 .0 5～ 1.6 μg范围内线性关系良好 (r =0 .9992 )。结论 :本法快速、准确 ,样品处理简便易行 ,重现性好     

薄层扫描法测定马蝎蚕胶囊中士的宁和马钱子碱的含量

目的∶建立薄层扫描法测定马蝎蚕胶囊中士的宁和马钱子含量的方法。方法∶固定相 :硅胶GF2 54 ,流动相 :丙酮-氯仿 -浓氨水 ( 3 0∶15∶1) ,参比波长 3 2 5nm ,测定波长 2 5 4nm。结果∶两成分分离良好 ,士的宁在 1～ 5 μg、马钱子碱在 0 .5～ 2 .5 μg范围内呈良好的线性关系。平均回收率士的宁为 10 1.0 % ( n =5 ) ,RSD为 3 .2 0 % ,马钱子碱为 10 1.6% (n =5 ) ,RSD为2 .72 %。结论 :本方法可用于同时测定马蝎蚕胶囊中士的宁和马钱子含量     

二阶导数光谱法测定电光灵滴眼剂中盐酸丁卡因含量

目的　测定电光灵滴眼剂中盐酸丁卡因含量。方法　采用二阶导数光谱法 :波长范围 2 0 0～ 380nm ,狭缝 2nm ,Δλ =4nm ,2 30nm与 2 5 0nm振幅值范围 - 0 .2 5～ +0 .2 5。结果　盐酸丁卡因浓度在 10～ 5 0 μg·ml-1范围内 ,浓度与振幅值线性关系良好 ,回归方程为A =0 .0 0 176C +0 .0 0 2 ,相关系数r =0 .9999,平均回收率为 10 1.4 % ,RSD =0 .83%。结论　本测定方法简单 ,结果准确 ,速度快     

联立方程新解法测定氯霉素滴眼液中氯霉素含量

目的　建立联立方程新解法测定滴眼液中氯霉素含量。方法　用联立方程新解法直接测定氯霉素含量。 2 78nm为测定波长 ,2 5 9nm为参比波长 ,水作空白 ,并与药典法进行比较。结果　方法平均回收率为 99.10 %± 0 .11% ,RSD为 0 .12 %。测定结果与药典法相比没有显著差别。结论　本方法可排除干扰直接测定滴眼液中氯霉素含量。     

反相离子对HPLC法测定晕宁贴膏中氢溴酸东莨菪碱的含量

目的　建立晕宁贴膏的含量测定方法。方法　采用ODSC18色谱柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,以甲醇 -水 (含 0 .0 2 5mol·L-1庚烷磺酸钠及 0 .0 5mo1·L-1醋酸钠 ,以醋酸调pH =4 .6 ,) (4 5∶5 5 ) ,为流动相 ;流速 :1.0ml/min ;检测波长 :2 2 7nm ;柱温 :室温 ;外标法测定。结果　氢溴酸东莨菪碱在 1.32～ 13.2 μg范围内线性关系良好 (r =0 .9999) ;平均回收率 99.0 7% ,n =6 ,RSD为 0 .5 8% ;重现性试验RSD为 0 .5 0 %。结论　此方法简便、快速、准确 ,可作为晕宁贴膏的含量测定方法。