HPLC测定石榴健胃丸中桂皮醛和胡椒碱的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定石榴健胃丸中桂皮醛、胡椒碱含量的方法。方法色谱柱采用CAPCELL PAKC18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱;流动相为乙腈-水(40∶60);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:290 nm;柱温:30℃。结果桂皮醛在1.149 5～13.793 5μg之间呈良好的线性关系,平均回收率为97.27%,RSD为1.39%(n=6);胡椒碱在0.726 4～2.724μg之间呈良好的线性关系,平均回收率为96.51%,RSD为1.39%。结论本法简便、准确,专属性强,可作为控制石榴健胃丸质量的方法。     

复方南星止痛膏中多成分含量测定方法研究

目的 建立同时测定复方南星止痛膏中桂皮醛、樟脑、冰片、丹皮酚含量的方法.方法 采用气相色谱法,PEG-20M毛细管柱,FID检测器,程序升温测定四种成分含量.结果 桂皮醛、樟脑、冰片、丹皮酚分别在0.02～20 mg/mL、0.05～50 mg/mL、0.05 ～ 50 mg/mL、0.05-50 mg/mL范围内线性关系良好;桂皮醛平均加样回收率为96.35％ (n =6),RSD=0.8％.结论 该方法操作简单,重现性好,可用于复方南星止痛膏中桂皮醛、樟脑、冰片、丹皮酚的含量测定.     

HPLC法测定加味苓桂术甘汤中桂皮醛的含量

目的建立测定加味苓桂术甘汤中桂皮醛含量的HPLC方法。方法采用Diamonsil C18柱(5μm,4.6mm×150mm),流动相为甲醇-0.03mol·L-1醋酸铵(50∶50),在290nm波长处检测,流速0.8mL·min-1,柱温40℃。结果桂皮醛在0.523～2.61μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;平均加样回收率为98.6%,RSD=0.95%(n=6)。测得加味苓桂术甘汤中桂皮醛的含量为8.10μg·mL-1。结论该方法灵敏、准确、重现性好,适用于测定加味苓桂术甘汤中桂皮醛的含量。     

肉桂药材粉末中桂皮醛与单体桂皮醛肠代谢差异比较

目的:考察并比较桂皮醛单体及肉桂药材粉末中桂皮醛在大鼠小肠黏膜匀浆液中的代谢特性。方法:采用体外温孵法,以HPLC测定桂皮醛和肉桂酸的含量,考察桂皮醛随时间和浓度代谢变化的动力学特征。HPLC条件:采用Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%磷酸-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长280 nm,柱温25℃。结果:桂皮醛在大鼠小肠匀浆液中很不稳定,含量很快降低,主要代谢产物为肉桂酸。随着桂皮醛浓度的增加,桂皮醛降解达到稳定的时间逐渐延长;其降解速率随着桂皮醛浓度的增大而增加,当桂皮醛浓度达到0.4 mg.mL-1之后,降解速率趋稳。对6个浓度桂皮醛的代谢观察,当单体桂皮醛和肉桂粉末供试品溶液中桂皮醛含量相同时,单体桂皮醛较药材粉末的代谢速率快得多,二者差异明显,肉桂酸的生成也具有同样的趋势。而桂皮醛单体在经加热使代谢酶失活的肠匀浆液中随时间和浓度变化较小。结论:肉桂中主要成分桂皮醛很易在大鼠小肠中受酶代谢降解,主要代谢产物是肉桂酸,药材中的桂皮醛因释放缓慢及与代谢酶接触机会少而受到保护,延缓了其在肠中代谢速率。     

气相色谱-质谱法测定香桂化浊胶囊中桂皮醛的含量

目的建立气相色谱-质谱法测定香桂化浊胶囊中桂皮醛含量。方法采用HP-5弹性石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),载气:氦气,流速:1.0 m L·min-1,分流比:50∶1,程序升温,进样量1.0μL。结果香桂化浊胶囊中桂皮醛和其他成分的分离度良好,在0.02~4.00 mg·m L-1范围内线性关系良好,相关系数为0.999 4。桂皮醛的平均加样回收率为96.2%,RSD<2.11%。结论该方法操作简便,定量准确,适用于香桂化浊胶囊中桂皮醛的含量测定。     

HPLC法测定附桂骨痛颗粒中桂皮醛含量

目的:建立HPLC法测定附桂骨痛颗粒中桂皮醛含量的方法.方法:色谱柱:Agilent Zorbax SB-C18柱(150 mm×4mm,5μm);流动相∶乙腈-0.1％磷酸(35∶65);检测波长:285nm.结果:线性范围0.56～135.58 μg·ml-1(r=1.000 0),平均回收率为100.11％(RS...     

HPLC法测定含香附制剂中α-香附酮的含量

目的建立高效液相色谱法测定两种含香附制剂(七制香附丸、妇科十味片)中α-香附酮的含量。方法采用waters XTerra C 18柱(5μm,250mm×4.6mm);流动相:甲醇-0.05%磷酸溶液(70∶30);检测波长:249nm;流速:1.0mL·min^-1;柱温:30℃;进样量:10μL。结果α-香附酮的线性范围为0.93~74.30μg·mL^-1(r=1.0000);七制香附丸和妇科十味片基质中平均加样回收率分别为98.5%和99.1%,RSD(n=6)分别为1.5%和1.2%。结论本方法专属性强,重复性好,准确度高,简单快速,可作为七制香附丸和妇科十味片的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定益脑方口服液中桂皮醛的含量

目的采用高效液相色谱方法测定益脑方口服液中桂皮醛的含量。方法C18色谱柱,流动相为甲醇-水(29∶71),流速:1.0 m l.m in-1,柱温:35℃,检测波长:280 nm。结果桂皮醛回收率99.29%,RSD=0.591%。结论该法简便、灵敏、重复性好,可作为益脑方口服液中的桂皮醛含量测定方法。     

复方藁本内酯微乳的制备和含量测定

目的:制备复方藁本内酯微乳并测定其主要成分藁本内酯和桂皮醛的含量.方法:制备复方藁本内酯微乳,HPLC法测定其主要成分含量.色谱柱为Inertsil ODS-3 (250 mm×4.6 mm,5μm).测定藁本内酯时流动相为乙腈∶甲醇∶水(10∶60∶30),柱温为5℃,检测波长为280 nm;测定桂皮醛时流动相为甲醇∶水(60∶ 40),柱温为25℃;检测波长为290 nm.流速均为1.0 ml·min-1.结果:藁本内酯在0.50 ～50.00 μg·ml-1(r =0.999 9),桂皮醛在1.30 ～130.18 μg· ml-1(r =0.999 8)范围内线性良好,藁本内酯的回收率为99.65％,RSD为0.97％(n=9);桂皮醛的回收率为99.81％,RSD为0.62％(n=9).结论:复方藁本内酯微乳制备简单,以HPLC方法测定其主成分含量快速,准确,可靠.     

不同炮制方法对不同产地桂枝中有效成分含量及抗氧化作用的影响

目的研究经炮制后不同产地桂枝中香豆素、肉桂醇、肉桂酸及桂皮醛的含量变化和抗氧化活性。方法采用高效液相色谱法分别测定广东、广西、云南及福建生、炒、蜜制桂枝中香豆素、肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛的含量。色谱柱为Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(28∶72);流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:290 nm。同时采用紫外分光光度计以DPPH·清除率(IC50值)来评价其抗氧化活性。结果福建炒桂枝中香豆素含量最高,广东生品中肉桂醇含量最高,云南生品中肉桂酸含量最高,福建生品中桂皮醛含量最高;云南蜜制品的抗氧化活性最大。结论本研究建立了同时检测桂枝中4种有效成分的检测方法,该方法简便、可靠、重复性好。不同产地桂枝经不同炮制方法后香豆素、肉桂醇、肉桂酸及桂皮醛的含量及抗氧化活性均有一定的差异。     

维药肉桂子含量测定方法的建立

目的建立HPLC测定维药肉桂子中桂皮醛含量的方法,并定性定量测定肉桂子中的挥发油,合理制定肉桂子的含量测定方法。方法采用依利特C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-水(45∶55)为流动相;流速:1mL·min~(-1);柱温:35℃;检测波长:285nm。肉桂子挥发油定性定量测定参照2010年版《中国药典》和日本药典(JP16)。结果桂皮醛质量浓度在2.45~34.24μg·mL~(-1)范围内(r=0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率为104.10%(RSD=1.44%)。肉桂子挥发油含量(mL·g~(-1))为1.00%~2.88%,平均含量为1.62%;肉桂子挥发油的折光率(20℃)为1.50~1.55。肉桂子挥发油的鉴别实验和纯度实验结果均符合日本药典规定。结论建立的HPLC方法简便易行,准确性、重复性好,可作为测定肉桂子中桂皮醛的定量测定方法。肉桂子挥发油含量可纳入肉桂子质量标准含量测定起草项。     

六种不同产地的肉桂中桂皮醛及总挥发油的含量测定

目的:测定6种不同产地共18批肉桂中桂皮醛及总挥发油的含量,为肉桂的质量评价提供科学依据和方法。方法:桂皮醛的含量测定采用高效液相二极管阵列检测法(HPLC-DAD),色谱柱为CAPCELL PAK C_(18) MGⅡ S5(4.6×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(38:62),流速为1 mL·min~(-1),柱温为35℃,检测波长290 nm,进样量10μL;总挥发油的含量测定采用水蒸气蒸馏法。结果:不同产地的肉桂中桂皮醛含量有明显差异,越南文安产含量最高,老挝产含量最低,总挥发油含量测定结果亦如此。结论:此研究结果可为肉桂的临床用药提供科学参考和依据。     

HPLC法测定复方姜桂酊中桂皮醛的含量

目的:建立复方姜桂酊中桂皮醛的高效液相色谱测定方法.方法:采用Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水(68:32)为流动相,流速为1ml·min-1,检测波长为280nm.结果:桂皮醛的线性范围为0.03～0.26μg(r=0.9998);平均回收率为98.7(n=6)%,RSD为0.9%(n=6).结论:方法简便可行、重复性好,可用于本制剂中桂皮醛的含量测定.     

气相色谱法测定黄连配伍肉桂前后桂皮醛的含量

的:考察黄连配伍肉桂前后化学成分的变化;定量测定黄连配伍肉桂前后桂皮醛含量的变化。方法:气相色谱法,OV-101毛细管柱,柱长25m,内径0.2mm,氢焰检测器,柱温100℃,气化室220℃,检测室220℃,程序升温6℃·min~(-1),100℃～180℃,氮气流速50mL·min~(-1),内标物正十一烷。结果:黄连与肉桂配伍后桂皮醛含量下降,且下降程度与黄连比例有关。所测桂皮醛与其它组分具有良好的分离度,本法最低检测量为0.01μg,线性范围为0.0261～1.5657μg, 加样回收率为98.83％,RSD=1.7％。结论:本方法操作简单,结果准确。     

参茸固本丸的质量分析

目的:建立参茸固本丸的质量分析方法.方法:利用显微、薄层色谱法鉴别鹿茸、人参、肉桂和甘草.反相高效液相色谱法测定肉桂中主要活性成分桂皮醛的含量,DiamonsilC18(250mm× 4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-水(45:55),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:277 nm.结果:鉴别试验阴性对照均无干扰.含量测定平均回收率为95.71%,RSD为0.90%.结论:本方法简便可靠,重现性好,可作参茸固本丸新质量标准分析方法.     

蚁参蠲痹胶囊中桂皮醛的鉴别方法探讨

目的对蚁参蠲痹胶囊中桂皮醛的鉴别方法进行研究与改进,提高桂皮醛的鉴别灵敏度。方法采用高效液相色谱法对蚁参蠲痹胶囊中桂皮醛进行鉴别,色谱柱为Agilent HC-C18（5μm,250mm×4.6mm）;流动相为乙腈-水（30∶70）;流速1mL/min;柱温25℃;检测波长为290nm。结果改进后的方法使样品中的桂皮醛得到很好的分离,检出效果好。结论改进方法结果更真实,检出效果更好,可作为替代方法。     

麝香保心丸中九种有效成分的含量测定

目的 建立同时涵盖麝香保心丸中5味药材9种成分的多成分含量测定方法,以全面评价麝香保心丸的质量.方法 采用高效液相色谱串联二极管阵列检测器和蒸发光散射检测器(HPLC-DAD-ELSD)联用的方法对麝香保心丸中9种主要成分,包括日蟾蜍它灵,华蟾酥毒基,桂皮酸,桂皮醛,人参皂苷Rb1,人参皂苷Rb2,胆酸,胆红素和苯甲酸苄酯,进行多成分含量测定研究.结果 该方法有较好的线性范围,精密度,重复性及回收率.通过对10个不同批次的麝香保心丸样品采用HPLC-DAD-ELSD联用分析发现,挥发性成分桂皮醛在不同批次间的差异较大,而胆红素的批次差异最小.结论 该研究为复方麝香保心丸全面的质量控制提供了可靠的方法.     

气相色谱法同时测定麝香解痛膏中樟脑、冰片和桂皮醛三组分的含量

目的:建立气相色谱法同时测定麝香解痛膏中樟脑、冰片和桂皮醛的含量。方法:用蒸馏法制备供试品溶液,以聚乙二醇-20M 为固定相,涂布浓度为10%,玻璃柱,氮气为载气,FID 检测,检测口温度为250℃,柱温为程序升温。结果:在该色谱条件下,樟脑、冰片和桂皮醛三组分的分离度和线性关系良好,平均同收率(n=6)分别为99.7%(RSD=1.8%),99.2%(RSD=2.0%),98.6%(RSD=1.5%)。结论:本法简便、快速,准确性和再复性均好,可用于麝香解痛膏的质量控制方法。     

RP-HPLC测定十八味降香丸中木香烃内酯的含量

目的:建立藏药十八味降香丸中木香烃内酯的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法测定十八味降香丸中木香烃内酯的含量。色谱柱为 Kromasil C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(65:35),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为225 nm。结果:木香烃内酯在8～40μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系,十八味降香丸中木香烃内酯的回收率为99.0%。结论:本法简单、快速、准确,可用于藏药十八味降香丸中木香烃内酯的含量测定。     

HPLC法测定小儿平喘配方颗粒和煎剂颗粒中桂皮醛的含量

目的:测定小儿平喘配方颗粒及煎荆颗粒中桂皮醛的含量。方法:采用高效液相色谱法,Hypersil ODS2柱,乙腈- 0.1%磷酸溶液(40:60)为流动相,检测波长250 nm。结果:桂皮醛在(0.089～0.89)μg范围内与峰面积之间线性关系良好(r =0.999 9);桂皮醛在小儿平喘配方颗粒中的回收率为101.40%,RSD为1.42%。结论:配方颗粒与煎剂颗粒的色谱图基本一致,配方颗粒中桂皮醛含量高于煎剂颗粒。