高效液相色谱法测定血浆甲硝唑浓度

［摘要］目的建立血浆甲硝唑浓度的高效液相色谱（HPLC）测定方法。 方法采用HPLC UV方法，以法舒地尔为内标；色谱柱为Hypersil C18柱（5 μm，4.6 mm×200 mm）；流速：1.0 mL·min 1；柱温：30 ℃；流动相：0.02 mol·L 1磷酸二氢钠溶液（用1 mol·L 1磷酸溶液调节pH值=3.00）：甲醇=80：20，紫外检测波长319 nm。 结果甲硝唑的血药浓度在0.25～20.00 mg·L 1范围内与峰面积比有良好的线性关系，定量下限为0.25 mg·L 1。方法的平均回收率为（98.24±1.30）%，日内、日间相对标准差（RSD）均＜10%。 结论该方法简单、方便、准确，是血浆甲硝唑浓度检测较好的分析方法。     

高效液相色谱法测定 地西泮中毒患者血浆与尿中地西泮浓度

［摘要］目的建立高效液相色谱法测定血浆与尿中地西泮浓度。方法采用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5 μm )，以甲醇 水（65：35）为流动相，流速1.0 mL·min-1，检测波长254 nm。结果地西泮和内标物出峰时间分别为3.5 和7.3 min，分离效果较好；血浆样品中地西泮3种浓度（4.0，8.0，16.0 μg·mL 1）日内和日间RSD均＜6%，尿样中地西泮3种浓度（4.0，8.0，16.0 μg·mL 1）日内和日间RSD均＜5%；血浆中地西泮回收率为95.63%～98.33%，尿样中地西泮回收率为88.33%～95.33%，血清及尿样样品线性范围为2.0～64.0 μg·mL 1，相关系数0.995 8。血浆、尿样品地西泮最低检出限分别为2.0及1.5 μg·mL 1。结论该条件可对地西泮中毒患者进行药物快速检测并定量分析。     

高效液相色谱法测定复方伪麻敏芬胶囊中3组分的含量

（1. ［摘要］目的建立高效液相色谱法测定复方伪麻敏芬胶囊中3组分的含量的方法。方法Zorbax C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相为甲醇 6 mmol•L-1十二烷基硫酸钠溶液 0.025 mol•L-1磷酸二氢钾溶液 三乙胺（75：20：20：0.25，用磷酸调pH值至3.25）；流速：1 mL• min 1；检测波长：盐酸伪麻黄碱、马来酸氯苯那敏为259 nm，布洛芬为264 nm. 结果布洛芬浓度在100.6～704.2 μg•mL-1范围内，盐酸伪麻黄碱50.0～600.0 μg•mL-1范围内，马来酸氯苯那敏5.02～50.20 μg•mL-1范围内，其浓度与吸收之间线性关系均良好，平均回收率分别为99.7%，99.1%，99.1%，RSD分别为0.71%，0.73%，0.71%（n＝5）。结论该方法准确，灵敏度高，重现性好，可用于测定复方伪麻敏芬胶囊中布洛芬、盐酸伪麻黄碱、马来酸氯苯那敏的含量。     

高效液相色谱法测定枯痔注射液中盐酸小檗碱的含量

（1. ［摘要］目的建立枯痔注射液中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为Hypersil ODS C18型分析柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；流动相为0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液－乙腈 (65：35)；检测波长348 nm；流速1.0 mL·min-1；灵敏度0.1AUFS。结果 盐酸小檗碱进样量在0.10～0.50 μg范围内与峰面积具有良好的线性关系，r=0.999 9。平均回收率为99.21%，RSD为0.35%。结论该方法操作简便，重现性及精密度良好，结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定清火片中大黄素与大黄酚的含量

［摘要］目的建立HPLC法清火片中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法采用Phenomenex Luna C18色谱柱；甲醇 0.1%磷酸溶液（85：15）为流动相；流速0.8 mL·min 1；检测波长：254 nm；结果大黄素和大黄酚与其相邻质峰能完全分离，大黄素在2.1～42.0 μg·mL 1浓度范围内线性关系良好，r=1.000 0；大黄酚在4.94～98.80 μg· mL 1浓度范围内线行关系良好，r=0.999 9。平均回收率大黄素为98.7%，RSD=1.82%；大黄酚为99.2%，RSD为1.71%。结论该方法简便、准确、重现性好，能排除其他成分的干扰，可用于该制剂的质量控制的评价。     

高效液相色谱法测定吲达帕胺片的含量

［摘要］目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定吲达帕胺片的含量。方法选用C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），甲醇 水 冰醋酸（40：60：0.1）为流动相，流速1.0 mL•min 1，检测波长240 nm，柱温为室温，进样量20 μL。结果吲达帕胺在10～80 μg•mL 1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。回归方程Y＝7.44×107X－5.77×104，r＝0.999 7。平均回收率99.30%（n＝5）。结论该方法定量准确，可靠性强。     

高效液相色谱法测定茶叶中儿茶素含量

［摘要］目的建立茶叶中3种儿茶素检测方法,比较目前市场不同品种茶叶中儿茶素含量差异性。方法采用改进的高效液相色谱（HPLC）法测定了不同茶叶中3种儿茶素的含量,对5个不同品种茶叶进行了儿茶素含量差异性检查。色谱柱为Hypersil BDS C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）柱;流动相为乙腈：0.1%柠檬酸溶液＝10：90;柱温30 ℃,波长280 nm。结果改进的HPLC方法测定3种儿茶素在2～400 mg•L 1范围内线性关系良好（r＞0.999）,平均回收率＞99.0%,精密度＜2.0%。结论不同品种茶叶中儿茶素含量变化差异性较显著。建议进一步研究和完善茶叶的采摘、加工及贮存等流程,并制定出科学、合理的质量标准。     

高效液相色谱法测定黑白芝麻中芝麻素含量

［摘要］目的采用高效液相色谱法测定芝麻中芝麻素含量。方法以甲醇：水 （ 75：25,V/V）为流动相,流速1.0 mL•min 1,经Inertsil ODS 3 （4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱分离,于287 nm波长检测。结果芝麻素在0.60～ 89.82 mg•L 1浓度范围内呈良好的线性关系,回归方程：Y＝30 133.83X－3 145.52（r＝0.999 9,n＝3）;芝麻素平均回收率100.0%,相对标准偏差（RSD）为0.81%。结论该方法简便、快速,准确,可为芝麻及其制品的质量控制提供依据。     

高效液相色谱法测定小儿肠胃康颗粒中芍药苷的含量

［摘要］目的建立测定小儿肠胃康颗粒中芍药苷含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法固定相：Alltima C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相：乙腈 0.1%磷酸（10.5：89.5）；检测波长：230 nm；流速：1 mL• min 1；柱温：室温；进样量：10 μL。结果芍药苷在0.023 3～1.747 5 μg范围内线性关系良好（r＝0.999 4），平均回收率为100.38%（RSD＝2.20%）。结论该方法简便、准确，可有效控制制剂的质量。     

高效液相色谱法同时测定人血浆氯氮平与奋乃静浓度

［摘要］目的建立同时测定人血浆中氯氮平、奋乃静浓度的高效液相色谱法。方法以DiamonsilTM C18反相柱（150 mm×4.6 mm, 5 μm）为色谱柱,流动相为0.03 mol•L 1醋酸铵 甲醇（27：73）;流速：0.8 mL•min 1;柱温：40 ℃;检测波长：254 nm。以乙酸乙酯与二氯甲烷（80：20）为提取剂。结果氯氮平高、中、低3种浓度平均回收率分别为98.28%,97.63%,101.31%;奋乃静高、中、低3种浓度平均回收率分别为97.26%,98.65%,100.42%。日内、日间差RSD均＜7%（n＝5）;分析方法的检测限为5.0 ng•mL 1;两者在10.0～1 000.0 ng•mL 1浓度范围内线性良好。氯氮平曲线方程：Y＝1.692X＋4.390,r＝0.999 4（n＝10）;奋乃静曲线方程：Y＝0.575X－2.370,r＝0.999 2（n＝10）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

结核患者各种体液中利福平浓度及其相关性研究

目的:建立高效液相色谱法测定结核病患者血浆、胸水、腹水利福平浓度的方法,进行药物浓度相关性研究.方法:对34例住院患者血浆、胸水、腹水中利福平浓度测定结果进行分析;高效液相色谱法测定采用C18色谱柱分离,波长在333 nm处检测,柱温20℃.结果:线性关系良好(r＝0.9993),日内、日间RSD均＜10%,能满足测定要求.服药2 h后利福平浓度,血浆中最高,胸水、腹水中较低,而12 h后血浆中药物浓度在最低检测浓度以下,胸水、腹水中浓度仍远大于最低抑菌浓度(0.02 μg•mL 1).结论:服药后2 h,血浆与胸水及腹水浓度呈一定正相关;每日空腹使用利福平1次,靶部位浓度即可维持在治疗浓度水平.     

HPLC测定人血清中利福平的浓度

目的　建立测定血清中利福平浓度的高效液相色谱法 ,并应用于临床。方法　采用Nova -pakC18色谱柱 (4 μm ,15 0nm× 3.9mm) ,以甲醇 - 0 .0 2mol·L-1醋酸钠 (6 2∶4 0 )为流动相 ,紫外检测波长 334nm ,测定口服利福平 4d以上的患者血清中利福平的浓度。结果　血清中利福平在 0 .5～ 16 .0 μg·ml-1范围内浓度与峰面积线性关系良好 (r=0 .9992 ) ,平均回收率为99 .4 3% ,日内、日间RSD <5 .0 %。结论　所用方法准确、灵敏 ,用血量少 ,适用于治疗药物监测 ,为临床用药提供数据参考     

HPLC测定利福平胶囊含量

目的：建立一种用高压液相色谱检测利福平胶囊含量的方法。方法：采用Lichrospher RP-8柱,0．075mol／L KH2PO4-乙腈-甲醇(1：1：1)为流动相,254nm检测。结果：在4-120mg／L范围内,峰面积比与浓度呈良好的线性关系,r=0．9998。样品加样回收率为100．01％,RSD为0．77％。结论：此方法简便、快速、准确,可作为测定利福平胶囊含量方法。     

滴眼用利福平含量测定用溶剂的探讨

目的：对滴眼用利福平含量测定用溶剂对含量的影响加以分析,在质量标准中详细说明滴眼用利福平供试品溶液制备方法是必要的。方法：色谱柱为Alltech Alltima C8（4．6mm×250mm,5μm）,柱温30℃,流动相为甲醇-乙腈-0．075mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-1．0mol·L^-1枸橼酸溶液（30：30：36：4）,流速1．0mL·min^-1,检测波长254am,进样量10μL。结果：滴眼用利福平含量测定用溶剂对含量影响很大。结论：建议滴眼用利福平质量标准中的含量测定项下注明：对照品溶液的具体制备方法与溶液应在制备后立即进样,确保质量标准的可操作性。     

对氨基水杨酸对利福平血药峰浓度的影响

目的:探讨肺结核患者口服对氨基水杨酸异烟肼片时对氨基水杨酸对利福平血药峰浓度的影响。方法:采取同一患者自身前后对照,同时服用对氨基水杨酸异烟肼片和利福平胶囊为观察组,同时服用异烟肼片和利福平胶囊为对照组,分别检测2组异烟肼和利福平的血药峰浓度,观察对氨基水杨酸对利福平血药峰浓度的影响。结果:口服异烟肼片和利福平胶囊后1.5h异烟肼和利福平平均血药浓度分别为(4.88±2.32)μg·mL-1和(6.49±3.40)μg·mL-1,而口服对氨基水杨酸异烟肼片和利福平胶囊后1.5h两者平均血药浓度分别为(2.62±2.34)μg·mL-1和(5.84±2.74)μg·mL-1。2组利福平血药峰浓度比较,差异无统计学意义(P>0.05);2组异烟肼血药峰浓度比较,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:对氨基水杨酸异烟肼片中的对氨基水杨酸未对利福平血药峰浓度产生明显影响。     

HPLC法测定异福片的有关物质

目的:用高效液相色谱法测定异福片的有关物质。方法:采用C18柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液(0.01mol.L-1磷酸二氢钾溶液,用0.1 mol.L-1氢氧化钠溶液调节pH值至7.0)(60∶40)为流动相;流量1.0 mL.min-1;检测波长254 nm;柱温30℃;进样量20μL。结果:有关物质各色谱峰与主峰之间的分离度良好,测定结果可靠。结论:本方法专属性强,灵敏度高,准确可靠,适合异福片中有关物质的检查。     

测定利福平有关物质HPLC方法的建立及确证

利福平为临床中治疗结核的基本药物。其中可能的引入杂质有利福霉素SV、醌式利福平、N 氧化利福平及 3 甲酰利福霉素等 ,这些化合物多为合成前体或毒性较大成分。为保证利福平质量 ,控制其有关物质含量是必要的。USP2 4版、BP98版、EP1997版虽均规定采用HPLC法测定利福平及有关物质的含量 ,但尚未见对利福平及其中有关物质的详细分析报道。故测定中无法判断检测到的杂质是已知物还是未知杂质。本文利用利福平杂质对照品 ,就HPLC法测定利福平中有关物质进行方法建立及确证。实验条件 :色谱柱 :ZorbaxEclipseC8,4 6× 2 5 0mm ;检测波长 :2 5 4nm ;柱温 :2 5℃ ;流量 :1mL·min 1 ;流动相 :乙腈 甲醇 - 0 0 75mol·mL 1 磷酸二氢钾溶液 - 1 0mol·mL 1 枸橼酸溶液 (31:31:35 :3)。在 0 0 0 0 6mg·mL 1 - 0 0 8mg·mL 1 浓度范围 ,醌式利福平、利福霉素SV、N 氧化利福平、3 甲酰利福霉素进样量与峰面积均呈现良好线性关系 (r≥ 0 9999)。对线性范围内的高、中、低浓度溶液的进样精密度进行考察 ,结果显示精密度具有浓度依赖性。上述杂质的检测限分别为 0 8、0 8、0 9、0 9ng ;定量限分别为 8、7、9、7ng。实验对方法的准确性进行了考察 ,结果准确 ;以乙腈为溶剂 ,在 5小时内利福平及其相关物质溶     

利福平栓剂的制备及其体外溶出度测定

目的:制备利福平栓剂并测定其体外溶出度。方法:以明胶及甘油等为基质制备利福平栓剂;采用紫外分光光度法测定利福平栓剂的溶出度,并与市售利福平胶囊比较。结果:利福平检测浓度在10.0~60.0μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.87%(RSD=0.42%,n=6)。利福平栓剂及胶囊45min时体外溶出度分别为(89.9±0.97)%、(79.8±1.14)%。结论:该制剂制备方法简单,成模性好,成本低,体外溶出度较高。     

利福平异烟肼片在健康志愿者体内生物等效性研究

目的:评价利福平异烟肼片在22名男性健康志愿者体内的生物等效性。方法:采用 HPLC 法测定22名健康志愿者单次、交叉口服受试制剂利福平异烟肼片与参比试剂利福平胶囊、异烟肼片后血浆中利福平、异烟肼浓度。用 DAS 软件进行药动学参数计算及生物等效性评价。结果:试验制剂和参比制剂中利福平 C_(max)分别为(13.789±4.922)μg·ml~(-1)和(14.163±3.918)μg·ml~(-1);t_(1/2)分别为(4.02±0.72)h 和(3.65±0.89)h;t_(max)分别为(1.98±1.98)h 和(1.81±0.86)h;AUC_(0-∞)分别为(90.44±22.48)μg·ml~(-1)·h 和(90.78±22.44)μg·ml~(-1)·h,相对生物利用度 F_(0-tn)%、F_(0-∞)%分别为(100.5±16.1)%、(101.0±16.1)%。试验制剂和参比制剂中异烟肼 C_(max)分别为(14.10±4.78)μg·ml~(-1)和(14.83±4.96)μg·ml~(-1);t_(1/2)分别为(2.32±0.71)h 和(2.42±0.71)h;t_(max)分别为(0.58±0.45)h 和(0.53±0.32)h;AUC_(0-∞)分别为(43.22±19.66)μg·ml~(-1)·h 和(43.03±19.02)μg·ml~(-1)·h;相对生物利用度 F_(0-tn)%、F_(0-∞)%分别为(100.51±12.49)%、(100.49±12.72)%。结论:方差分析和双单侧 t 检验证明利福平异烟肼片与其参比制剂具有生物等效性。     

我院结核病患者利福平和异烟肼血药浓度监测结果分析

目的:提高临床对抗结核药血药浓度监测工作的重视程度。方法:回顾性分析我院2005年8月～2008年12月结核病患者利福平和异烟肼的血药浓度监测结果。结果:共收集并测定241例利福平和53例异烟肼患者服药后2h的血药浓度。利福平血药浓度低于正常浓度范围者占10.4%,高于正常浓度范围者占31.9%;异烟肼血药浓度低于正常浓度范围者占71.7%,高于正常浓度范围者占15.1%。结论:抗结核药血药浓度监测结果是临床调整用药剂量的重要依据,对结核病患者合理用药具有重要意义。