牡丹皮不同炮制品UPLC指纹图谱及多成分含量测定研究

目的 建立牡丹皮及其炮制品的超高效液相(UPLC)指纹图谱,并测定没食子酸、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、对羟基苯甲酸、氧化芍药苷、芍药苷、苯甲酸、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚等8个指标成分的质量分数,为牡丹皮药材质量标准的提高提供依据.方法 采用Zorbax Eclipse Plus-C18(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱,以质量分数0.1%甲酸水溶液-质量分数0.05%甲酸甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,柱温为30 ℃,建立牡丹皮及其炮制品的UPLC指纹图谱,同时对以上8个成分进行测定.结果 建立了生丹皮、炒丹皮及丹皮炭3种药材的UPLC指纹图谱,以丹皮酚为参照峰,生丹皮和炒丹皮各标定了17个共有峰,丹皮炭标定了8个共有峰,除1批丹皮炭相似度为0.857外,样品与对照指纹图谱的相似度均大于0.944;除了苯甲酸的质量分数无明显变化外,其余化合物在牡丹皮炮制前后均有不同程度的增加或减少.结论 建立的UPLC指纹图谱及含量测定方法均具有较好的重现性,且分析时间短,方便快速,二者结合可直观地反映生丹皮、炒丹皮及丹皮炭3种药材之间成分的差异.     

HPLC法测定牡丹皮配方颗粒丹皮酚和芍药苷含量

目的:建立一种准确方法用于牡丹皮配方颗粒中丹皮酚和芍药苷含量的同时测定.方法:应用高效液相色谱法测定,分离条件为Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),乙腈-水流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长230 nm.结果:丹皮酚和芍药苷的线性范围分别为4.1～ 246 μg/mL(r=0.999 3),1.35～ 90.0 tμg/mL(r=0.999 7),平均加样回收率分别为97.6％ (RSD=1.04％)和98.1％ (RSD=1.02％).结论:该法简便、可靠、灵敏、重现性好,能用于控制牡丹皮配方颗粒质量.     

牡丹皮药材规格等级初探

目的 探索牡丹皮中主要活性成分的积累量与根的粗细、根的组织结构之间的相关性,为评价牡丹皮质量及牡丹皮药材规格等级的划分提供科学依据。方法 采集安徽省亳州栽培5年生凤丹根系,将根系中的根依据粗细、长度及部位分别进行划分。同时收集市场常见不同规格的牡丹皮商品。采用高效液相色谱法同时测定各样品中芍药苷和丹皮酚含量。结果 在不同等级中,四等牡丹皮中芍药苷含量最高,一等牡丹皮中丹皮酚含量最高;芍药苷含量在主根中最少,在支根中最多;市场上连丹比刮丹中芍药苷含量高,刮丹比连丹中丹皮酚含量高。结论 细的牡丹皮中芍药苷含量反而高,由此推测芍药苷在周皮中积累量较多。由于芍药苷和丹皮酚积累量的趋势相反,因此牡丹皮质量标准有待进一步研究。     

牡丹皮配方颗粒生产过程中4种指标性成分含量变化研究

目的:测定牡丹皮配方颗粒生产过程中4种指标性成分(没食子酸、儿茶素、芍药苷、丹皮酚)含量的变化，为其生产工艺和质量控制提供实验依据。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)柱，以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1,检测波长230 nm,对生产过程各阶段中4种指标成分含量进行监测。结果:没食子酸、儿茶素、芍药苷、丹皮酚的线性范围分别为1.07～107.34μg·mL^-1、1.08～108.12μg·mL^-1、1.01～101.14μg·mL^-1、1.04～104.24μg·mL^-1,相关系数r均大于0.995;不同生产工艺对儿茶素及丹皮酚的含量影响较大。结论:该方法快速、简便、准确，能快速准确测定牡丹皮配方颗粒生产过程中4种指标成分的含量，为牡丹皮配方颗粒质量控制提供依据。     

HPLC法测定不同产地牡丹皮中丹皮酚含量

目的:用高效液相色谱法测定不同产地的牡丹皮中丹皮酚含量.方法:采用了高效液相色谱法测定丹皮酚的含量,色谱柱:Hichrspner5-C18 (4.6mm×150ram, 5μm),流动相:甲醇-水(60:40),检测波长274nm,柱温25℃.结果:线性范围:在选定色谱条件下线性范围良好,丹皮酚的样品加样回收率为99.16%,RSD为0.26%(n=5).丹皮酚含量顺序为:安徽丹皮>贵州丹皮>四川丹皮>云南丹皮>河北丹皮.结论:该方法快速简便,结果准确可靠.     

毛细管区带电泳法测定牡丹皮中芍药苷的含量

牡丹皮为毛茛科植物牡丹 Paeonia suffruticosaAndr.的干燥根皮 ,具有清热凉血、活血化瘀之功效 ,鲜根皮含芍药苷 ( paeoniflorin)、羟基芍药苷、苯甲酰芍药苷、丹皮酚苷、丹皮酚等。芍药苷是牡丹皮中主要活性成分之一 ,具有镇痛、镇痉、镇静、抗炎等作用。目前 ,牡丹皮中芍药苷的含量测定方法主要有高效液相色谱法[1] 和薄层扫描法[2 ,3] ,毛细管电泳法测定牡丹皮中芍药苷的含量尚未见报道。本研究用毛细管区带电泳法测定了牡丹皮中芍药苷的含量 ,方法简便快捷 ,结果令人满意 ,为牡丹皮的质量控制提供了一种新方法。1　仪器与药品毛细管电…     

黄芩炮制前后6种黄酮类成分含量的比较

目的考察黄芩酒制、炒炭炮制前后6种黄酮类成分含量的变化并探讨其炮制机理。方法采用Hedera ODS-2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸为流动相梯度洗脱,检测波长275 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,进样量5μL。结果 6种黄酮类成分野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A分别在选定范围内线性关系良好,平均加样回收率介于97.8%～101.2%之间,RSD均小于3.0%。黄芩酒制后野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷、千层纸素A的质量分数有所下降,黄芩素、汉黄芩素的质量分数则稍有增加;黄芩炒炭后野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷的质量分数明显下降,黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A的质量分数显著升高。结论本方法简便、重复性好,能准确测定黄芩及其炮制品中6种成分的含量,为评价黄芩炮制前后成分变化提供了分析方法。炮制后所得酒黄芩和黄芩炭6种成分的质量分数均发生了变化,也为黄芩炒炭后发生质变的进一步研究奠定了基础。     

反相高效液相色谱分析牡丹皮中丹皮酚含量变化

目的 利用反相高效液相色谱法(RP-PLC)对菏泽产地牡丹皮中丹皮酚含量进行分析.方法 色谱条件C1O色谱柱;丹皮酚测定所用流动相为甲醇-磷酸(60∶40),检测波长为274 nm.结果 丹皮酚的线性范围在0.10～0.50 μg,平均回收率98.06％,RSD=1.68％.结论　所选牡丹皮的丹皮酚含量为1.62％.本...     

牡丹皮不同炮制法与煎煮法对丹皮酚成分的影响

牡丹皮不同炮制法与煎煮法对丹皮酚成分的影响张建民，刘汉清（靖江市药检所２１４５００南京中医药大学２１００２９）主题词牡丹皮／生产和制备，牡丹皮／分析，丹皮酚／分析牡丹度主要成分为丹皮酚，《中国药典》（１９９０年版）规定应对牡丹皮药材进行丹皮酚含量测定...     

HPLC法测定不同产地牡丹皮中的4种成分

目的 测定不同产地的牡丹皮药材中丹皮酚、芍药苷、总多糖和总黄酮的质量分数.方法 采用HPLC法测定丹皮酚、芍药苷,采用硫酸-苯酚比色法测定总多糖,采用Al（NO3）3显色法测定总黄酮.结果 芍药苷在0.164～ 2.05 μg范围内,峰面积与质量呈良好线性关系（r=0.999 8）,精密度及平均回收率良好;丹皮酚在0.248～ 2.48μg范围内,峰面积与质量呈良好线性关系（r=0.999 2）,精密度及平均回收率良好;总黄酮、总多糖测定精密度及回收率亦符合要求.测定了6个产地的牡丹皮药材中4种成分的质量分数.结论 不同产地的牡丹皮4种成分质量分数差异较大,试验结果有助于评价牡丹皮质量.     

麻疹的双相移位研究进展

近年新生儿、婴儿、成人麻疹患者逐年增加,临床表现一般仍较典型,成年人麻疹患者全身中毒症状较重。麻疹抗体检测结果阳性是主要的诊断依据。麻疹发病的双相移位的机理可能是,免疫保护力不足,婴儿出生时麻疹抗体力低。孕期母传胎的麻疹抗体减弱,母经乳汁传给婴儿的抗体减弱,成人麻疹抗体水平逐年下降。预防措施是怀孕前给予育龄妇女麻疹疫苗接种,鼓励母乳喂养,麻疹疫苗计划免疫适当提前,在成人追加麻疹疫苗的免疫,加强病毒变异的研究等。     

正常增殖期子宫内膜细胞增生状态的定量观察

以＾３氢－胸腺嘧啶核苷放射自显影法及ＨＥ染色，观察并分别测定了１８例正常子宫内膜增殖中期，１５例增殖晚期的腺上皮细胞或间质细胞的标记指数、分裂指数。结果显示：子宫内膜增殖晚期腺上皮细胞或间质细胞之ＬＩ均明显高于增殖中期。同时，增殖晚间质细胞之ＭＩ也明显高于增殖中期，即此两种细胞在增殖晚期中增生明显，其增生状态初步获得了定位定量测定的正常值。     

人工全髋关节置换术的手术配合

目的：介绍人工全髋关节置换术的手术配合做法;方法：主要在手术配合的六个方面,解决防感染、防栓塞等问题。结果：30例人工全髋关节置换术均获成功,结论：手术配合是护士责任心和基本功的全面体现,对提高手术效果有至关重要的影响。     

尿微量白蛋白检测在继发性肾脏疾病中的临床意义

目的探讨尿微量白蛋白（m-Alb）检测在继发性肾脏疾病中的临床意义。方法采用Beckman Immage全自动特种蛋白分析仪对糖尿病组、高血压组、心脏病组患者进行了m-Alb测定,同时与健康组结果作对比。结果m-Alb检测糖尿病组为3.7±5.26mg/dl,高血压组为7.5±8.18mg/dl,心脏病组为7.8±3.76mg/dl,健康组为0.66±0.48mg/dl,各试验组m-Alb增高百分率为糖尿病组48.9%,高血压组37.5%,心脏病组26.9%。结论尿蛋白阴性的糖尿病、高血压、心脏病患者进行m-Alb检测,可以监测病程的进展。     

尿液pH值对红细胞检验影响的探讨

[目的 ]通过尿液 pH值对红细胞检验影响的观察 ,更加科学、准确地诊断血尿和血红蛋白尿。[方法 ]采用干化学分析仪检测和尿液显微镜红细胞计数 ,观察 180例正常人尿标本加入正常人血标本后 ,不同 pH值 ,不同时间内 ,观察红细胞溶解情况。 [结果 ]pH <5 .5以下时 ,随着时间的延长 ,红细胞溶解现象明显。 1h后观察有显著性差异 (P <0 .0 5 ) ;2h后有非常显著性差异 (P <0 .0 1)。[结论 ]pH <5 .5时对红细胞计数影响较大 ,易致红细胞发生溶解现象 ,出现假性血红蛋白尿 ,对血尿和血红蛋白尿很难区分 ,给临床诊断造成不便 ,更易引起漏诊和误诊。     

80例局限性银屑病误诊原因分析

本文报告80例局限于小腿或手或足的银屑病。均经皮肤组织病理检查确诊。因部位比较特殊。受多种理化因素影响,使皮疹形态发生轻重程度不同的变化,常看不到典型损害,因而误诊为神经性皮炎,湿疹,慢性皮炎及癣等。作者对误诊原因进行了分析后,提出了鉴别诊断方法。     

腰椎间盘突出症再次手术的原因分析

目的解决腰椎间盘突出症手术中神经压迫。方法对1980～1998年再手术资料进行统计分析,讨论分析再手术原因,再次手术前影像学检查,观察病理变化以确定再手术方法。结果对11例随访6个月～1年,优7例(68．4％),良3例(36．8％),差1例(2．8％)。结论初次手术前详细查体和分析X线片,术中用导尿管和神经剥离探查,尽量避免髓核遗留,手术范围不宜太大,尽量减少对软组织和脊柱结构的破坏,避免形成硬膜囊与神经根粘连而致单纯形疤痕。