新老产地川芎中3种内酯成分的含量测定

目的: 建立同时测定川芎中主要内酯成分(洋川芎内酯A、阿魏酸松柏酯、藁苯内酯)的方法,比较新老产地川芎药材中3种内酯成分的含量差异。 方法: 采用单因素考察同时提取3种内酯成分的最佳条件,采用反相高效液相色谱法测定3种内酯成分含量。 结果: 新老产地川芎中3种内酯成分含量差异较大,其中差异最大为阿魏酸松柏酯,其次是洋川芎内酯A、藁苯内酯。通过聚类分析发现3种内酯成分没有地域分布规律。 结论: 所建立的方法操作简便、灵敏快速、重复性好,可用于川芎药材的质量控制;新老产地川芎的内酯含量比较为川芎的引种栽培、品质评价供依据。     

川芎质量标准的研究

目的建立川芎Ligusticum chuanxiong Hort.的质量标准。方法对28批不同等级川芎药材开展杂质、水分、灰分、浸出物、重金属和有害元素残留量、农药残留量及主要成分(阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A和藁本内酯)的含量测定,并利用主成分分析各项指标与川芎药材等级之间的相关性。结果不同等级川芎药材的质控指标具有较明显的区分,规定川芎优质药材测定限为每千克药材40个以内,单个质量平均不低于20 g,水分≤12.0%,醇溶性浸出物限度不得小于25.0%;含阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、藁本内酯不得少于0.10%、0.04%、0.02%、0.40%、1.60%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于川芎的质量控制。     

不同川芎药材中川芎嗪及阿魏酸含量及指纹图谱研究

目的:测定不同产地不同季节的川芎药材老芎和奶芎的川芎嗪及阿魏酸的含量,并建立指纹图谱,以考察两种川芎质量.方法:采用Waters液相色谱仪测定川芎嗪及阿魏酸含量.结果:老芎的川芎嗪及阿魏酸含量高过奶芎,灌县产的老芎含量最高;不同产地的相同药材品种的指纹图谱相似度较好,而老芎和奶芎相似度较差.结论:老芎与奶芎的差别较大,不宜作为同一药材使用.     

川芎不同商品规格化学成分比较研究

目的：比较川芎不同商品规格化学成分,探讨中药材商品规格与药材化学成分的相关性。方法：采用高效液相色谱法测定川芎药材中阿魏酸、藁本内酯含量,采用紫外分光光度法测定川芎药材中总酚、多糖含量。结果：不同规格川芎四种化学成分含量均无显著性差异。结论：川芎化学成分与商品规格无明显相关性。     

基于电子舌技术的川芎味觉信息与主要化学成分相关性研究

目的:基于电子舌技术,对川芎药材味觉信息与6种主要化学成分含量之间的相关性进行研究。方法:收集不同来源(产区、加工方法、等级、优劣品)的川芎药材,采用高效液相色谱法测定川芎中6种主要化学成分(绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、阿魏酸松柏酯、正丁基苯酞、欧当归内酯A)含量,利用电子舌技术对川芎药材的味道进行数字化定量测定,得到味觉信息数据,分析二者的相关性。结果:通过对不同来源川芎味觉信息进行比较,发现在等级及优劣品的判别上,川芎样品各味觉信息差异较小;在产区及加工方法的判别上,味觉信息差异主要体现在酸味、涩味、咸味。相关性分析发现,川芎的酸味值与阿魏酸含量呈极显著负相关,与阿魏酸松柏酯含量呈极显著正相关;川芎的涩味值、涩味回味值与绿原酸含量呈极显著负相关,与川芎嗪含量呈极显著正相关。结论:电子舌技术可实现对川芎产区、加工方法的初步鉴别;可通过川芎的酸味值初判川芎中阿魏酸、阿魏酸松柏酯含量;通过涩味值、涩味回味值初判川芎中绿原酸、川芎嗪含量。     

中国川芎和日本川芎总生物碱含量测定及质量评价

目的:以活性成分总生物碱的含量为指标,评价中国川芎和日本川芎的质量。方法:通过优化总生物碱的提取方法、酸性染料条件和检测波长,建立酸性染料比色法测定川芎总生物碱含量的方法;并从不同产地收集、测定了16份中国川芎和8份日本川芎样品中总生物碱的含量。结果:中国川芎总生物碱的含量(0.511%,n=16)比日本川芎(0.331%,n=8)高54.4%,差异具有统计学意义(P0.05)。其中,中国川芎根茎药材(0.524%,n=13)比日本川芎根茎药材(0.372%,n=6)高40.9%;中国川芎饮片(0.454%,n=3)比日本川芎饮片(0.211%,n=2)高115.2%。从四川彭州采集的中国川芎药材中总生物碱的含量(0.542%,n=3)比日本川芎(0.378%,n=4)高46.1%。结论:无论是根茎药材,还是加工成饮片,中国川芎中总生物碱的含量均显著高于日本川芎。以总生物碱为指标,中国川芎的质量优于日本川芎。建立的酸性染料比色法可准确测定中国川芎和日本川芎根茎药材及饮片中总生物碱的含量。     

川芎6种活性成分的含量测定

目的:建立川芎6种特征药效成分含量测定的高效液相色谱方法。方法:采用HPLC反相色谱法,运用外标法计算川芎药材及制剂药效成分的含量。结果:建立的含量测定方法,对川芎药材或制品进行多指标成分定性定量分析,较全面、准确地反映川芎药材及制品的质量,弥补了单以川芎嗪或阿魏酸作为川芎药材及其制品的质量控制指标的不足,改进了检测方法,提升了质量标准。结论:川芎6种成分定量方法适合于川芎药材和川芎相关产品的研究和质量监控。     

HPLC指纹图谱评价方法测定不同等级川芎饮片阿魏酸含量结果分析

目的:探讨HPLC指纹图谱评价方法测定不同等级川芎饮片阿魏酸含量的结果分析中的应用,为川芎中药饮片品质评价及等级划分提供理论依据。方法:应用HPLC指纹图谱法,对11批次川芎饮片中一级及统货行HPLC指纹图谱研究,应用外标两点法计算川芎饮片中阿魏酸含量。结果:一级川芎饮片中阿魏酸含量高于统货,统货中阿魏酸含量存在明显地域差异,其中四川地区川芎饮片中阿魏酸含量相对较高,江苏最低;阿魏酸含量与川芎饮片等级呈显著正相关性,饮片级别越高其阿魏酸含量越高。结论:不同等级川芎饮片阿魏酸含量存在差异,一级饮片含量高于统货,统货中以四川产地为佳。     

基于GIS的川芎产地适宜性分析

通过自主研发《中药材产地适宜性分析地理信息系统》(TCMGIS-I),并以四川都江堰为道地基点县,分析了川芎的全国适宜产地。结果表明按川芎药材生长所需要的生态土壤条件分析,除川芎的四川传统产区外,四川东部地区、湖北、贵州、陕西的部分地区也是川芎的适宜产地。但川芎苓种繁育要求与药材栽培地不同的气候土壤条件,由此决定了川芎的栽培道地产区集中在四川都江堰(原灌县)、彭县、郫县等地区。结果对于认识川芎的道地产区形成、适宜区的划分及引种栽培具有重要参考价值。     

奶芎、山川芎与川芎药材质量研究

目的：评估奶芎、山川芎能否作川芎药用。方法：测定三者生药样品挥发油总量和各组分相对含量。结果：都江堰奶芎、汶川山川芎、彭州川芎和都江堰川芎的挥发油总含量分别为0．25％、0．65％、0．60％和0．70％，主要成分藁本内酯含量分别为69．16％、64．34％、73．34％和76．10％。结论：奶芎质量最差，山川芎居次，川芎最好，再结合阿魏酸和总生物碱含量可初步认定，奶芎不能作川芎药用，山川芎可作川芎药用或兽药使用。     

川芎基因组survey测序及其特征分析

目的 利用流式细胞术和高通量测序技术,对川芎Ligusticum chuanxiong基因组大小和特征进行分析,为川芎全基因组精细测序和分子机制研究奠定基础。方法 以已知基因组大小的绿豆和陆地棉作为内标植物,用流式细胞术估算川芎基因组大小。利用高通量测序技术对川芎基因组进行survey分析,测算出川芎基因组大小、重复序列、杂合率和GC含量等,利用生物信息学对基因组进行预测、注释和基因家族鉴定。结果 估算出川芎基因组大小约为3058.37Mb,重复序列为79.79%,杂合率约2.16%,GC含量为36.32%,川芎基因组呈现高重复、高杂合、基因组庞大等特征。共预测到34864个基因,有30 737个基因在功能数据库中被注释,有53个基因注释到阿魏酸合成过程中。初步鉴定到2058个特异基因家族,2001个单拷贝基因。结论 初步获得了川芎基因组大小、基因组特征、功能基因及基因家族等信息,为进一步川芎全基因组精细测序提供了参考,为阐明川芎阿魏酸等药效成分生物合成提供了基因资源。     

不同采收期苍耳草中酚酸类及蒽醌类成分的动态积累分析

目的分析不同采收期苍耳草Xanthium sibiricum中酚酸类及蒽醌类成分的动态变化。方法采用HPLC法测定不同采收期苍耳草中酚酸类成分绿原酸、新绿原酸、原儿茶醛、原儿茶酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、阿魏酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸及蒽醌类成分芦荟大黄素、大黄素、大黄酚的量。结果不同采收期苍耳草中酚酸类及蒽醌类成分的量呈动态变化,总酚酸量7月中旬较高,总蒽醌量7月下旬较高;绿原酸、原儿茶醛、阿魏酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸5种主要酚酸总量7月中旬较高,其中绿原酸量以6月下旬较高,其余均以7月中旬较高。结论为确定苍耳草药材的适宜采收期提供依据。     

川芎种质鉴定标记开发和系统发育研究

目的基于藁本属Ligusticum叶绿体基因组高频插入缺失区域开发InDel标记,同时结合通用条形码对道地川芎及其常用混伪品进行种质鉴定和系统发育研究。方法通过8个DNA通用条形码ycf1、matK、ITS2、rpoC1、rbcL、rpoB、trnK、psbA-trnH序列片段对采集的26个川芎样品及其常用混伪品进行了扩增和测序,采用了遗传距离统计法、barcoding gap分析法和构建系统发育树法进行亲缘关系和系统发育研究。同时利用InDel分子标记,采用构建进化树法对道地川芎及其混伪品物种进行分子鉴定。结果 rbcL片段保守位点最多(97.32%),且GC含量最高(44.9%)。rbcL+rpoB片段具有最小的平均种内遗传距离(0.002 5),psbA-trnH片段具有最大的平均种间遗传距离(0.429 2)。trnK片段和rbcL+rpoB片段具有最高的种间变异,psbA-trnH片段的"barcodinggap"区重叠度最小。采用的8对DNA通用条形码无法准确地鉴定道地川芎药材与其他混伪品物种。InDel分子标记的聚类分析中,24对InDel引物中的4对引物组合能准确地鉴定出道地川芎,并将道地川芎及其混伪品物种聚类为4个分支,其中一个分支为采集的道地川产川芎药材。结论 InDel标记对道地川芎及其常用混伪品的鉴定能力高于通用条形码。对于传统的通用DNA条形码,由于遗传成分差异大,无法区分川芎及其常用混伪品。新开发出的InDel分子标记可以有效地鉴定道地川芎及其常用混伪品,从分子水平上为川芎道地性研究提供有效手段。     

天麻-川芎对偏头痛模型大鼠尿液内源性物质代谢的影响

目的： 运用代谢组学方法考察不同配伍比例的天麻-川芎对偏头痛大鼠内源性物质代谢的影响,寻找潜在的生物标志物并分析其代谢途径,为传统中药药对的药理机制研究提供新方法。 方法： 将药材分成4组：天麻组（50 g）、川芎组（50 g）、天麻-川芎A组（天麻-川芎为1：4）、天麻-川芎B组（天麻-川芎为4：1）,各组药材分别用10倍量70%乙醇提取。采取注射硝酸甘油的方法建立大鼠偏头痛模型。结合PCA法与PLS-DA法分析不同配伍比例的天麻-川芎对偏头痛大鼠内源性物质影响,结合载荷图信息,寻找生物标志物。 结果： 代谢组学分析表明,与天麻-川芎B组相比,天麻-川芎A组样本点更接近正常对照组,而远离模型组;通过载荷图筛选出16个分类贡献率较大的变量,对其中的9个潜在生物标志物进行了结构鉴定和代谢途径分析。 结论： 代谢组学提供了反映机体整体状态的检测指标,天麻-川芎A组使偏头痛大鼠内源性代谢表型向正常大鼠回归,其作用机制可能涉及到氨基酸代谢及三羧酸循环等代谢过程。     

基于UPLC特征图谱和多成分定量的不同产地绵茵陈药材质量评价

目的：建立绵茵陈药材超高效液相色谱法（UPLC）特征图谱和6个酚酸类成分含量测定方法,为全面评价其质量提供依据。方法：采用UPLC建立绵茵陈药材特征图谱,对不同产地药材进行相似度评价和聚类分析;同时对6个酚酸类成分含量进行测定。结果：建立了绵茵陈UPLC特征图谱,确定7个共有特征峰,指认了其中6个特征峰,19批绵茵陈药材相似度均大于0.95;聚类分析可将不同产地的药材分为两类,表明不同产地药材存在一定差异;所建立的特征图谱方法可有效地区分不同采收期的花茵陈和绵茵陈药材;含量测定结果显示,河南和甘肃产地药材绿原酸含量和6个酚酸类成分总含量较高且稳定。结论：该方法可以有效评价不同产区绵茵陈药材的质量差异性,为其质量控制和药材选购提供参考。     

坚杆火绒草中总酚酸的提取及含量测定

目的:考察不同采收期坚杆火绒草不同部位中总酚酸含量的差异,验证"坚杆火绒草的采收时间为花期,使用部位为叶子和花"的合理性。方法:以绿原酸为对照品,以福林酚为显色剂,检测波长765 nm,采用紫外-可见分光光度法测定总酚酸含量。结果:绿原酸吸光度与质量浓度在0~20 mg·L-1线性良好(R2=0.999 7),平均加样回收率95.8%(RSD 1.0%)。坚杆火绒草花期的叶中总酚酸提取量高达190.606 mg·g-1;花期总酚酸含量明显高于果期,同一植株叶子和花中总酚酸含量明显高于其他部位。结论:总酚酸可作为坚杆火绒草最佳采收期及药用部位的评价指标,为该药材的质量控制提供参考。     

川芎中含阿魏酸效应组分的提取、纯化工艺研究

目的：对川芎中含阿魏酸效应组分的提取、纯化工艺进行优化研究。方法：以阿魏酸为主要指标,采用单因素及正交试验设计考察提取工艺参数的最佳组合；采用单因素试验考察大孔树脂吸附法的纯化工艺参数。结果：纯化后含阿魏酸效应组分的出膏率为1.67%,其中含阿魏酸5.82%。结论：本实验研究为川芎药材及其制剂的开发提供有益的实验依据。     

基于HPLC多成分定量结合外观性状的金银花质量评价与等级标准的制定

目的：分析对比主产区和部分新产区金银花的差异,研究金银花药材质量的分级规律,建立广泛通用的金银花等级质量标准。方法：收集8个地区共计78批样品,测定外观性状指标,包括颜色、黄条率和枝叶率,通过高效液相色谱法测定绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C、总酚酸和木犀草苷含量;使用SPSS 26.0和SIMCA14.1软件进行质量评价和等级划分。结果：8个地区金银花样品绿原酸质量分数为1.17%～3.66%,总酚酸质量分数为3.34%～6.59%,木犀草苷质量分数为0.045%～0.185%。主成分分析对比发现甘肃通渭、云南云龙地区金银花同主产区金银花存在较大差异,不同加工方式处理的金银花区分较为明显。根据综合评分结果将金银花分为4个等级。结论：部分样品不合格的主要原因为总酚酸含量不达标。主产区金银花特征相似,不同新产区的金银花质量差异较大。建立的金银花等级质量标准能够反映药材质量的差异性,为不同产地金银花药材质量评价提供参考。