薄荷总酚酸大孔吸附树脂纯化工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂纯化薄荷总酚酸的工艺条件.方法:以总酚酸含量和吸附-解吸率为指标,考察5种不同大孔吸附树脂对总酚酸的吸附能力,确定最佳树脂型号,并优化其纯化工艺条件.结果:选用HPD-400型大孔吸附树脂,最佳工艺条件为上样液质量浓度0.1 g·mL-1,上样液pH 3,上样量6 BV,树脂柱径高比1:9,2 BV 20％乙醇洗脱除杂,流速2BV·h-1,3 BV 70％乙醇以4 BV·h-1流速洗脱,收集洗脱液,薄荷总酚酸纯度可达53％.结论:所建立的工艺分离效果良好,操作简单,重复性好,可用于分离富集薄荷总酚酸.     

天山花楸枝叶中总黄酮、氰苷的大孔吸附树脂纯化工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂纯化天山花楸枝叶中总黄酮、氰苷类成分的工艺条件.方法:以比吸附量、吸附率、洗脱率为指标,采用静态吸附试验筛选大孔树脂,单因素试验考察上样液质量浓度、吸附流速、树脂柱径高比、洗脱剂浓度、洗脱流速等工艺参数对纯化工艺的影响.结果:采用HPD-100型大孔吸附树脂,优选的纯化工艺为上样液质量浓度0.1 g·mL-1,最大上样量2.2g生药/g干树脂,径高比1∶6,吸附流速2 BV·h-1,上样后静置30 min,加50％乙醇4 BV以2 BV·h-1流速,收集洗脱液.结论:HPD-100型大孔树脂对天山花楸枝叶中总黄酮、氰苷纯化效果较好,乙醇洗脱物中有效部位质量分数＞50％.     

西洋参总皂苷的分离纯化工艺

目的:研究大孔吸附树脂法纯化西洋参总皂苷的工艺条件及参数.方法:以西洋参总皂苷含量为指标,考察上样液质量浓度、洗脱溶媒及其用量、除杂溶媒及其用量等条件,优选大孔树脂纯化工艺条件.结果:西洋参总皂苷最佳纯化工艺为0.8 BV上样液(0.5 g·mL-1)通过HPD-300大孔树脂,4 BV水洗,3 BV 10％乙醇洗脱,5 BV 70％乙醇洗脱,收集70％乙醇洗脱液,以人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和人参皂苷Re计总皂苷纯度为50.83％.结论:采用该优选方法可较好地分离、纯化西洋参总皂苷.     

橘核中柠檬苦素类物质纯化工艺

目的:优选橘核中柠檬苦素类物质的大孔树脂纯化工艺。方法:通过静态吸附-洗脱试验综合考察16种不同厂家和极性大孔树脂对橘核中柠檬苦素类物质的纯化效果,筛选最佳树脂型号。通过单因素试验考察HPD-722型大孔树脂对柠檬苦素类物质的动态吸附-洗脱条件,包括清洗剂用量、上样液质量浓度、洗脱剂浓度及用量等。结果:HPD-722型大孔吸附树脂对柠檬苦素类物质的纯化效果最佳;最佳纯化工艺为上样液质量浓度在3.503 3~5.403 4 g·L-1,上样流速1~2 BV·h-1,样品溶液pH 6,水洗用量1 BV,80%乙醇6 BV为洗脱剂,洗脱流速2 BV·h-1,洗脱液pH 7;洗脱液中柠檬苦素类物质纯度82.82%,其中柠檬苦素22.53%,诺米林45.90%。结论:采用HPD-722型大孔吸附树脂纯化橘核中柠檬苦素类物质的工艺可行性较高,可有效提高柠檬苦素类物质纯度。     

岗松总黄酮的纯化工艺优选

目的:优选岗松总黄酮的大孔吸附树脂纯化工艺.方法:以总黄酮吸附率和洗脱率为指标,采用UV测定总黄酮含量,筛选最佳大孔吸附树脂,并通过单因素试验考察岗松总黄酮的大孔树脂纯化工艺.结果:采用AB-8型大孔吸附树脂对岗松总黄酮进行纯化,其最佳工艺条件为上样液生药质量浓度0.3 g·mL-1,上样流速1 BV·h-1,上样体积3 BV,加50％乙醇5BV以2 BV·h-1的流速洗脱,总黄酮纯度达52.33％.结论:优选的工艺合理可行,适用于工业化生产.     

大孔树脂纯化大蒜总皂苷的工艺优选

目的:优选大蒜总皂苷的大孔树脂纯化工艺.方法:以总皂苷转移率为指标,采用单因素试验考察树脂型号、吸附性能(吸附容量、上样液质量浓度、pH、吸附速度)、洗脱性能(洗脱剂浓度、流速、体积),优选大蒜总皂苷纯化工艺.结果:优选的纯化工艺条件为采用AB-8型大孔树脂,树脂-生药1∶1.3,上样液质量浓度0.8 g·mL-1,pH 7,吸附速度2 BV·h-1,加30％乙醇3 BV除杂,95％乙醇5 BV洗脱,洗脱速度3 BV·h-1,大蒜总皂苷纯度＞65％.结论:AB-8型大孔树脂可用于纯化大蒜提取物中总皂苷,优选的纯化工艺稳定可行.     

肿节风总黄酮大孔吸附树脂纯化工艺

目的:优化HPD-600型大孔吸附树脂分离纯化肿节风总黄酮的工艺条件和参数.方法:以肿节风总黄酮含量及回收率等为指标,考察肿节风总黄酮的大孔吸附树脂分离纯化工艺效果及影响因素.结果:最佳纯化工艺为上样液pH 5.0,总黄酮质量浓度15 ～20 g·L-1,上样液和树脂比10∶1,3 BV水洗,3 BV70％乙醇洗脱,得总黄酮纯度大于80％的提取物,总黄酮转移率大于85％.结论:HPD-600型大孔吸附树脂对肿节风总黄酮分离纯化效果较好,适合工业化大生产.     

素馨花总环烯醚萜苷的大孔树脂富集纯化工艺优选

目的:优选大孔树脂富集纯化素馨花总环烯醚萜苷的工艺条件.方法:采用HPLC测定橄榄苦苷含量.以橄榄苦苷为指标成分,通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,通过单因素试验和正交试验考察大孔树脂富集纯化工艺.结果:XDA-16型大孔树脂吸附洗脱性能最好,最佳纯化工艺条件为上样液生药质量浓度0.08 g·mL-1,上样量0.7 g·g-1,树脂柱径高比1∶3,吸附流速2 BV·h-1,加8 BV水洗除杂,用70％乙醇4 BV于2 BV·h-1流速洗脱,收集洗脱液.结论:该工艺条件稳定可行,XDA-16型大孔树脂可有效地富集纯化素馨花总环烯醚萜苷.     

大孔树脂精制纯化牡丹皮中芍药苷工艺考察

目的:考察大孔树脂富集牡丹皮中芍药苷的工艺参数.方法:以芍药苷为指标,HPLC测定指标成分含量,采用静态、动态吸附-解吸试验考察大孔树脂型号并优选其富集纯化工艺条件.结果:采用AB-8型大孔树脂,上样液质量浓度0.125 g·mL-1,上样量2.25 BV,上样液pH 4,吸附流速2 BV·h-1,8 BV水洗除杂,14 BV 20％乙醇洗脱芍药苷,洗脱流速4BV·h-1.此条件下,芍药苷洗脱率达90.40％.结论:该优选工艺可较好的富集牡丹皮中有效成分芍药苷,可推广于工业化大生产.     

土贝母总皂苷大孔树脂分离纯化工艺优选

目的:优选大孔树脂分离纯化土贝母总皂苷的工艺条件.方法:以吸附量和解吸率为考察指标,通过静态和动态试验比较不同型号大孔树脂对土贝母总皂苷的分离纯化性能,选出最佳树脂并对其纯化工艺进行优选.结果:HPD-750型树脂对土贝母总皂苷有较好的吸附分离性能,最佳工艺条件为树脂径高比为1∶5,上样液质量浓度1.6 g·mL-1,最大上样量为13 mL,1 BV水洗除杂,8 BV 95％乙醇洗脱,吸附和洗脱流速均为1 mL· min-1,收集洗脱液,回收乙醇至干,采用紫外分光光度法检测总皂苷质量分数为63.53％.结论:该优选工艺简单易行,能较好地分离纯化土贝母总皂苷.     

大孔树脂纯化豆豉溶栓酶的工艺优选

目的:优选豆豉溶栓酶的大孔树脂纯化工艺。方法:以湿比吸附量为指标筛选大孔树脂型号;以豆豉溶栓酶比活性为指标,采用单因素试验考察吸附性能(上样体积、吸附时间)和洗脱性能(洗脱剂种类、洗脱剂pH、洗脱速度、洗脱剂体积),利用SDS-PAGE电泳对纯化效果进行分析。结果:HPD-400型大孔树脂对豆豉溶栓酶具有很好的吸附作用,优选的工艺条件为上样量2 BV,吸附时间2 h,加水2 BV洗去杂质,加pH 8.0的Tris-HCl-30%乙醇缓冲液4 BV以2 BV·h-1流速洗脱;豆豉溶栓酶比活性2 254.29 IU·mg-1,纯化数44.17倍,发酵液20 mL平均可得到蛋白质2.86 mg,电泳检测显示豆豉溶栓酶呈现单一条带,相对分子质量28 kD。结论:HPD-400型大孔树脂可用于豆豉溶栓酶的分离纯化,优选的工艺条件稳定可行。     

叠鞘石斛联苄类化合物的大孔树脂纯化工艺优选及抗氧化活性考察

目的：优选叠鞘石斛联苄类化合物的大孔树脂纯化工艺条件并考察其体外抗氧化活性。方法：以静态饱和吸附量和洗脱率为指标,通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号。采用单因素试验考察上样液质量浓度、上样量、乙醇体积分数、洗脱剂用量、上样流速及洗脱流速对纯化工艺的影响,通过体外抗氧化试验考察联苄类化合物的体外抗氧化能力。结果：HPD-300型树脂纯化联苄类化合物的效果最好,其最佳纯化工艺条件为上样液质量浓度9.04 g·L^-1,上样量1.25 BV,上样流速0.5 mL·min^-1,加水和70%乙醇各5 BV以1.0 mL·min^-1的流速洗脱。纯化后联苄类化合物纯度达67.07%,较纯化前提高了4.25倍。联苄类化合物的纯化物和粗提物对超氧阴离子自由基的抗氧化活性以半数抑制浓度（IC₅₀）表示分别为0.408,0.985 g·L^-1,对羟自由基的IC₅₀依次为7.856,7.827 g·L^-1。结论：HPD-300型大孔吸附树脂对叠鞘石斛联苄类化合物的纯化效果较好,纯化物的体外抗氧化能力有所提高。     

吴茱萸碱的大孔树脂分离纯化工艺优选

目的:优选大孔树脂分离纯化吴茱萸醇提液中吴茱萸碱的工艺条件。方法:以吴茱萸碱的吸附量和洗脱率为考察指标,通过静态吸附-洗脱试验考察5种不同类型大孔吸附树脂(AB-8,S-8,NKA-9,HPD-100,D-101)对吴茱萸碱纯化效果的影响,通过单因素试验优选上样液质量浓度、上样量、上样流速、洗脱剂种类及用量等工艺参数。结果:D-101型大孔树脂对吴茱萸碱具有良好的吸附分离性能,最佳富集工艺条件为上样液质量浓度3 g·L-1,上样量4 BV,上样流速1 BV·h-1,加水5 BV去除水溶性杂质,加80%乙醇5 BV以2 BV·h-1洗脱。吴茱萸碱洗脱率达92.81%,吴茱萸碱的纯度由提取物的1.29%提高至26.77%。结论:D-101型大孔树脂适用于吴茱萸碱的纯化,优选的纯化工艺稳定可行,为该成分的开发利用提供参考。     

鱼腥草总生物碱的大孔吸附树脂纯化工艺

目的:优选鱼腥草总生物碱大孔吸附树脂的分离纯化工艺.方法:以盐酸小檗碱、胡椒内酰胺及马兜铃内酰胺B含量为指标,比较不同型号树脂和不同工艺条件对鱼腥草总生物碱的分离纯化能力.结果:HPD-100型大孔树脂对鱼腥草总生物碱有良好的吸附分离性能,最佳工艺条件为药液质量浓度20 g?L-1,pH 3,吸附流速0.5 mL? min -1,洗脱溶剂为氨水乙醇溶液(氨水浓度0.5 mol?L-1,乙醇体积分数80％),洗脱剂用量4 BV,洗脱速度3.0mL?min -1.结论:HPD-100型大孔树脂可用于鱼腥草总生物碱的提取纯化.     

天山雪莲黄酮类成分大孔树脂纯化工艺优选

目的：优选天山雪莲总黄酮的大孔树脂纯化工艺。方法：以芦丁为指标成分,通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,采用单因素试验考察上样量、上样流速、洗脱流速、洗脱剂用量对天山雪莲黄酮纯化工艺的影响。结果：X-5型大孔树脂纯化效果最好,最佳纯化工艺条件为上样液质量浓度50 g·L^-1,上样量6 BV,上样流速3 BV·h^-1,加水3 BV洗去水溶性杂质,加20%乙醇6 BV除去其他杂质,加40%乙醇5 BV洗脱,洗脱流速3 BV·h^-1,收集40%乙醇洗脱液;树脂纯化前后提取物中芦丁质量分数由1.07%提高至12.14%。结论：X-5型树脂可用于富集天山雪莲中黄酮类成分。     

山茱萸提取、纯化工艺考察

目的:优选山茱萸的提取工艺及大孔树脂纯化工艺。方法:以莫诺苷含量为指标,选择乙醇体积分数、料液比、提取时间、提取次数为考察因素,采用单因素试验和正交试验优选提取工艺。选取上样量、洗脱速度、洗脱剂浓度及用量为考察因素,采用单因素试验考察HPD-300型大孔吸附树脂纯化工艺。结果:山茱萸最佳提取工艺为加8倍量50%乙醇提取3次,每次3 h。纯化工艺为3 BV 30%乙醇以1.5 BV·h-1洗脱,洗脱率达94.9%。结论:优选的提取工艺稳定可行;HPD-300型大孔吸附树脂可较好地纯化山茱萸总苷。     

大孔树脂同步分离纯化罗布麻叶总黄酮和总鞣质的研究

目的:研究大孔吸附树脂同步分离纯化罗布麻叶总黄酮和总鞣质的工艺条件及参数。方法:以静态饱和吸附量、动态比吸附量、比洗脱量为考察指标,比较不同大孔树脂富集纯化罗布麻叶总黄酮和总鞣质的性能,并对最佳树脂纯化工艺进行筛选。结果:HPD-400型树脂综合性能最好,其吸附分离工艺条件为:上样液以1 BV.h^-1吸附流速上样,纯化水冲洗2 BV,60%乙醇洗脱3 BV。结论:经HPD-400大孔树脂纯化后的罗布麻叶有效部位中,总黄酮加总鞣质的质量分数达80%,说明该纯化工艺是可行的。     

火绒草中总黄酮的纯化工艺优选

目的:优选火绒草中总黄酮的大孔吸附树脂富集纯化工艺.方法:采用静态吸附/解吸与动态吸附/解吸相结合的方法,用紫外-可见分光光度法测定火绒草中总黄酮含量,筛选最佳大孔吸附树脂,并对其纯化工艺进行优选.结果:确定采用HPD100型大孔吸附树脂对火绒草中总黄酮进行富集纯化,其最佳工艺条件为以2 BV火绒草供试品溶液(生药质量浓度0.1 g·mL-1)为最大上样量,吸附速率为1 BV·h-1,吸附2h,洗脱流速4 BV·h-1,5 BV水洗脱,4 BV 30％乙醇洗脱,3 BV 50％乙醇洗脱,收集洗脱液,减压浓缩,即得.按上述最佳纯化工艺总黄酮洗脱率＞90％.结论:该优选工艺稳定可行,适合工业化生产.     

大孔吸附树脂富集金银花中环烯醚萜苷类成分的工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂分离纯化金银花中环烯醚萜苷类成分的工艺条件,为该药材资源的充分利用与开发提供参考。方法:采用UPLC对马钱苷酸、獐芽菜苷、断氧化马钱子苷和7-表-马钱子苷进行定量分析,流动相0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速0.3 m L·min~(-1),柱温40℃,检测波长236.5 nm,进样量1μL。通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,单因素试验优选金银花中环烯醚萜苷类成分的纯化工艺条件。结果:选择H-103型大孔树脂,上样液质量浓度100 g·L~(-1),吸附流速2.0 BV·h~(-1),上样量2.5 BV,吸附后加水2.5 BV和30%乙醇3 BV洗脱,洗脱流速2.0 BV·h~(-1)。总环烯醚萜苷的洗脱率达90.0%,浸膏中总环烯醚萜苷质量分数达25.6%。结论:H-103型大孔树脂对金银花中环烯醚萜苷类成分具有较好的分离和纯化效果,工艺操作简单、稳定可行,适用于工业化生产。