生地黄化学成分的分离与鉴定

目的对生地黄的化学成分进行研究。方法运用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、制备HPLC等分离手段对生地黄95%乙醇提取物乙酸乙酯萃取层进行化学成分的分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定其结构。结果分离得到10个化合物,分别鉴定为7-羟基异喹啉(7-isoquinoli-nol,1)、5-羟基-2-羟甲基吡啶(5-hydroxy-2-pyridinemethanol,2)、6-甲基-3-吡啶醇(6-methyl-3-pyr-idinol,3)、红景天苷(salidroside,4)、地黄苷C(rehmaionoside C,5)、地黄苷A(rehmaionoside A,6)、腺嘌呤核苷(adenosine,7)、腺嘌呤(adenine,8)、尿嘧啶核苷(uridine,9)及β-谷甾醇(β-sitosterol,10)[1]。结论化合物1-4为首次从地黄属植物中分离得到。     

海洋来源真菌Penicillium sp. wqh-572的次级代谢产物研究?

目的 研究浙江普陀岛海泥来源真菌Penicillium sp. wqh-572的次级代谢产物及其抑菌活性。方法 将菌株进行大规模发酵,乙酸乙酯萃取,采用小孔树脂MCI柱和半制备型高效液相色谱等分离纯化方法,通过核磁(₁H NMR和₁₃C NMR)和质谱(MS)等波谱分析方法,并与相关文献比较,鉴定化合物结构。结果 从该真菌发酵液的乙酸乙酯萃取相中分离得到6个化合物,鉴定结果分别为physcion (1)、emodin (2)、7-hydroxy-2-(2-hydroxypropyl)-5-methylchromone (3)、isorhodoptilometrin (4)、2-(2’, 4’, 6’-trihydroxyphenyc)-(7-hydroxy-5-methyc) chromone (5)及(Z)-N-(4-hydroxy styryl) formamide (6)。其中,其中化合物5为首次从青霉属真菌中分离得到。化合物1对3种植物病原菌均具有抑制作用。     

牡荆子的化学成分研究Ⅱ

目的研究牡荆子的化学成分。方法利用硅胶柱色谱法、ODS制备高效液相色谱法及重结晶等方法分离纯化;通过核磁共振谱、质谱等光谱数据鉴定化合物结构。结果从牡荆子乙酸乙酯萃取部分分离得到12个化合物,其结构分别鉴定为:6-羟基-4β-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-3α-羟甲基-7-甲氧基-3,4-二氢-2-萘醛(6-hydroxy-4β-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3α-hydroxymethyl-7-methoxy-3,4-dihydro-2-naphthaldehyde,1);芹菜素(apigenin,2);紫花牡荆素(casticin,3);对羟基苯甲酸(p-hydroxybenzoic acid,4);5-羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮(5-hydroxy-6,7,3′,4′-tetramethoxyflavone,5);3-吲哚甲酸(indole-3-carboxylic acid,6);香豆酸(coumalic acid,7);2α,3α,24-三羟基乌苏烷-12-烯-28-酸(2α,3α,24-trihydroxyurs-12-en-28-oic acid,8);熊果酸(ursolic acid,9);异落叶松脂素(isolariciresinol,10);7,4′-二羟基黄酮(7,4′-dihydroxyflavone,11);刺芒柄花素(formononetin,12)。结论化合物2,6,8,11和12为首次从该属植物中分离得到。     

粉枝莓中的两种新黄酮成分

为研究粉枝莓(Rubus biflorus Buch)的化学成分，经柱色谱分离，从粉枝莓中分离得到2个黄酮类化合物，光谱分析鉴定其结构为：8-甲基-6-异戊烯基-5,7-二羟基-5′-甲氧基-3′,4′-二氧亚甲基黄酮(A),和8-甲基-5′-异戊烯基-5-甲氧基-6,7-(2″,2″-二甲基吡喃)-3′,4′-二氧亚甲基黄酮(B)，分别命名为粉枝莓素A和粉枝莓素B。化合物A和B为新的黄酮类化合物。     

北极真菌Penicillium sp.MYA5次级代谢产物研究

目的 对来源于北极斯瓦尔巴德群岛的真菌Penicillium sp. MYA5的次级代谢产物进行研究。方法 对菌株进行规模发酵,采用正相硅胶、反相ODS、高效液相等色谱方法对发酵液的乙酸乙酯萃取部位进行系统分离纯化,通过核磁共振谱（NMR）、质谱（MS）旋光、ECD等波谱分析方法,并与相关文献比较,鉴定化合物结构。结果 分离得到7个化合物,经鉴定化合物1~7分别为penicophenone C (1),communol G (2),1-(2,4-dihydroxy-5-methylphenyl)ethan-1-one (3),penicophenone A (4), conidiogenones C (5), cis-3,4-dihydro-3, 4, 8-trihydroxynaphthalen-1(2H)-one (6),(-) - (S)-3-hydroxy-3-methyloxindole (7)。结论 化合物1是为新化合物,是已知化合物 (Z)-6-acetyl-3-(1,2-dihydroxypropylidene)-5-hydroxy-8-methylchroman-2-one的同分异构体,我们也首次确定了该已知化合物的绝对构型;化合物3、7为首次从Penicillium 属中获得;其中,化合物5对HL-60以及BEL-7402有着很强的细胞毒活性,IC50值分别为0.04 μM和1.16 μM。     

肿节风倍半萜类化学成分研究

为了研究肿节风全草中倍半萜类化学成分,利用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、ODS柱色谱及制备液相色谱等分离技术从肿节风70%乙醇提取物的正丁醇和乙酸乙酯萃取部分分离得到4个倍半萜内酯类成分,根据化合物的光谱数据分别鉴定为4α-hydroxy-5αH-lindan-8(9)-en-8,12-olide(1)、chloranthalactone E(2)、8β,9α-dihydroxylindan-(5),7(1)-ieb-8α,12-olide(3)和chloranoside A(4)。其中化合物1为新化合物。     

桑根皮的降压成分桑白皮素C

在进一步的研究中,又从桑白皮中分离出一个新的具有降压活性的异戊烯基黄酮化合物,命名为桑白皮素C(Moracenin C).本文叙述了桑白皮素C的结构测定,阐明了桑白皮素A、B、C的立体结构。桑白皮素C,[α]D—445°(C=0.16,甲醇),经场解吸质谱法确定其分子量为760,结合~(13)C-NMR分析断定其组成为C_(45)H_(44)O_(11)。镁粉-盐酸的阳性反应确定它是一个黄酮类化合物。经 IR、UV、~1H-和~(13)C     

金疮小草化学成分的分离与鉴定

目的对金疮小草的化学成分进行研究。方法采用硅胶吸附柱色谱、ODS柱色谱、制备薄层色谱和半制备型高效液相色谱分离纯化,根据1H-NMR、13C-NMR等谱学数据进行结构鉴定。结果从金疮小草干燥全草的甲醇提取物的乙酸乙酯萃取物中分离得到15个单体化合物,分别鉴定为ajugacumbin A(1)、ajugacumbin B(2)、ajuganipponin B(3)、ajugamarin F4(4)、ajugarin I(5)、ajugamarin A1(6)、ajugamarin A1 chlorhydrin(7)、芹菜素(apigenin,8)、木犀草素(luteolin,9)、金合欢素(acacetin,10)、咖啡酸甲酯(methyl caffeate,11)、4-hydroxy-4-(3-oxo-1-butenyl)-3,5,5-trimethylcyclohex-2-en-1-one(12)、香草酸(vanillic acid,13)、黑麦草内酯(loliolide,14)和(10E,15Z)-9,12,13-trihydroxyoctadeca-10,15-dienoic acid(15)。结论其中化合物11和12为首次从筋骨草属中分离得到,化合物7和15为首次从金疮小草中分离得到。     

白花败酱草化学成分的分离与结构鉴定

目的研究白花败酱草的化学成分。方法利用溶剂萃取后进行硅胶柱和制备液相色谱分离纯化，根据理化性质和光谱数据鉴定结构。结果分离并鉴定了8个化合物：bolusanthol B (1)，(2S)-5,7,2′,6′-四羟基-6,8-二异戊烯基-二氢黄酮(2)，orotinin (3)，(2S)-5,7,2′,6′-四羟基-6-lavandulyl-二氢黄酮(4)，3′-异戊烯基-芹黄素(5)，木犀草素(6)，槲皮素(7)和洋芹素(8)。结论化合物2，4为新化合物，1，3，5为首次从败酱属植物中分离得到，6，7，8为首次从白花败酱草中分离得到。     

无花果根化学成分研究

目的:对无花果根的化学成分进行研究。方法:采用硅胶柱色谱及重结晶等方法进行成分分离及精制,并利用UV、IR、1H-NMR、13C-NMR、MS等光谱技术鉴定其化学结构。结果:从无花果根乙醇提取液的石油醚萃取物中分离得到2个化合物,鉴定为β-谷甾醇(β-sitosterol,化合物1)、羽扇豆醇(lupeol,化合物2);从乙酸乙酯萃取物中分离得到3个化合物,鉴定为补骨脂素(psoralen,化合物3)、香柠檬内酯(bergapten,化合物4)及胡萝卜苷(daucosterol,化合物5)。结论:化合物1、2和5为首次从无花果根中分离得到。     

东南茜草藤的化学成分研究

摘 要 目的：对茜草科茜草属植物东南茜草的藤进行化学成分研究。方法: 东南茜草的干燥藤用75% 乙醇回流提取,所得浸膏用水溶解,石油醚、乙酸乙酯萃取,得粗提物。粗提物利用硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱等多种方法进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据 (¹H-NMR,¹³C-NMR) 对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果:分离得到13个单体化合物,分别鉴定为：Secoisolariciresinol (1),Xanthopurpurin (2),胡萝卜苷 (Daucosterol, 3),脱氢松香酸 (Dehydroabietic acid, 4),2-hydroxy-1-methoxyanthraquinone (5),β-谷甾醇 (β-sitosterol, 6),Lirioresinol A (7),2-hydroxy-7-methyl-9,10 anthraquinone (8),Strychnovoline (9),Ciwujiatone (10),3,4-divanillyl- tetrahydrofuran (11),2-(4-hydroxypheny) 6-(3-methoxy-4-hydroxyphenyl)-3,7-dioxa-bicycle [3,3,0]octane (12), (6S,9R)-vomifoliol (13)。结论:化合物1~13为首次从东南茜草藤中分离得到,化合物1,2,4,5,7~13为首次从该属中分离得到。     

红花岩黄芪黄酮类成分研究

目的对红花岩黄芪化学成分进行研究。方法用溶剂法、色谱法提取分离化学成分,用波谱法鉴定其结构。结果从红花岩黄芪中分离得到6个化合物：β-谷甾醇(1),芒柄花素(7羟基-4′-甲氧基异黄酮)(2),白桦脂酸(3),1,7-二羟基-3,9-二甲氧基紫檀烯(4),5,7-二羟基-4′-甲氧基-8-异戊烯基异黄酮(5)和金雀花异黄素(5,7-二羟基-4′-甲氧基异黄酮)(6)。结论化合物4为新化合物,其他均为首次从该植物中获得。     

元宝草的化学成分研究

目的：对元宝草的化学成分进行研究。方法：利用硅胶、聚酰胺、Sephadex LH-20和大孔树脂柱层析对化合物进行分离，并利用光谱技术和理化性质进行结构鉴定。结果：从元宝草乙醇提取液的二氯甲烷萃取物中分离得到5个化合物，鉴定为二十八烷醇（octacosanol，化合物1）、三十烷酸（triacontanoic acid，化合物2）、豆甾醇（stigmasterol，化合物3）、苯甲酸（benzoic acid，化合物4）和1-羟基-7-甲氧基咕吨酮（1-hydroxy-7-methoxy-xanthone，化合物5）；从乙酸乙酯萃取物中分离得到3个化合物，鉴定为没食子酸（3，4，5-trihydroxy-benzoic acid，化合物6）、槲皮素（quercetin，化合物7）和1，3，6，7-四羟基咕吨酮（1，3，6，7-tetrahydroxy-xanthone，化合物8）。结论：除化合物7以外，其余7个化合物均为首次从元宝草中分离得到。     

多叶姜黄(Curcuma comosa Roxb.)的化学成分

目的对泰国产姜科姜黄属植物多叶姜黄(Curcuma comosaRoxb.)干燥根茎甲醇提取物的化学成分进行分离和结构鉴定。方法C.comosaRoxb.的甲醇提取物经乙酸乙酯-正丁醇-水依次萃取后,对各萃取部分采用正-反相硅胶柱色谱和制备型HPLC进行分离,经理化常数测定、核磁共振技术分析等方法鉴定了化合物的结构。结果分离得到8个化合物,分别被鉴定为异蓬莪术环二烯酮(isofuranodienone,1),蓬莪术环二烯酮(furanodienone,2),1(10)Z,4Z-蓬莪术二烯-6-酮[1(10)Z,4Z-furanodiene-6-one,3],泽泻醇(alismol,4),2,2,6-三甲基-1-氧螺[2,5]辛-5-烯-4-醇(2,2,6-trimethyl-1-oxaspiro[2,5]oct-5-en-4-ol,5),1-羟基-α,α,4-三甲基-3-环己烯-1-甲醇(1-hydroxy-α,α,4-trimethyl-3-cyclohexene-1-methanol,6),6-羟基-3(1-羟基-1-甲基乙基)-6-甲基-2-环己烯-1-酮(6-hydroxy-3(1-hydroxy-1-methylethyl)-6-methyl-2-cyclo-hexen-1-one,7),(1S,2S,4R)-1,8桉叶素-2-O-β-D-葡萄糖苷((1S,2S,4R)-2-hydroxy-1,8-cineoleβ-D-glucopyranoside,8)。结论化合物3~8为首次从该属植物中分离得到。     

一株秋茄内生真菌Fusariumsolani sp. 次级代谢产物及其抗虫活性研究

目的 研究一株药用红树秋茄(Kandelia candela)来源镰刀菌属真菌Fusariumsolani sp. QJS4-1-2的次级代谢产物及其抗虫活性。方法 综合利用正反相硅胶柱层析、SephadexLH-20凝胶柱层析、半制备高效液相色谱(HPLC)等色谱分离方法,对真菌QJS4-1-2固体发酵产物的乙酸乙酯部位(粗浸膏)进行系统分离纯化;运用核磁共振波谱(NMR)、质谱(MS)等方法并结合文献报道数据确定化合物结构,并对其抗虫活性进行测试。结果 从秋茄内生真菌Fusariumsolani sp. QJS4-1-2发酵产物中分离得到10个化合物,包括9个香豆素类化合物orlandin (1)、demethylkotanin(2)、rubrofusarin B(3)、flavasperone(4)、6-hydroxy-8-methoxy-3-methyl-1H-2-benzopyran-1-one(5)、7-hydroxy-4-methoxy-5-methylcoumarin(6)、5-hydroxy-2-hydroxymethyl-4H-chromen-4-one(7)、3S,4R-(+)-4- hydroxymellein(8)和2-[(R)-hydroxyphenyl- methyl]-4H-pyran-4-one(9);此外还有1个生物碱类化合物aspernigrin A(10)。结论 化合物1~10均是首次从秋茄内生真菌中分得,并具有一定的抗虫活性,该研究为秋茄及其内生真菌的开发利用提供了一定的基础。     

清香藤化学成分的分离与鉴定

目的对中药清香藤(Jasminum lanceolarium Roxb.)的化学成分进行分离与鉴定。方法采用反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、重结晶等方法进行分离纯化,通过理化常数测定和光谱分析鉴定其化学结构。结果从清香藤提取物的乙酸乙酯层中分离得到了8个化合物,即腺嘌呤核苷(a-denosine,1)、咖啡酸(caffeic acid,2)、反式对香豆酸(E-p-coumatic acid,3)、白桦脂酸(betulinicacid,4)、松脂素((+)-pinoresinol,5)、Erythro-1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2-{4-[(E)-3-hy-droxy-1-propenyl]-2-methoxyphenoxy}-1,3-propanediol(6)、threo-1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2-{4-[(E)-3-hydroxy-1-propenyl]-2-methoxyphenoxy}-1,3-propanediol(7)、jasminlan A(8)。结论化合物1、2、5、6、7为首次从清香藤植物中分离得到。     

筒鞘蛇菰乙酸乙酯部位的化学成分研究

目的:研究筒鞘蛇菰乙酸乙酯部位的化学成分,为进一步丰富该属植物的化学成分及筒鞘蛇菰的开发利用提供参考。方法:以75%乙醇提取筒鞘蛇菰全株得到醇提物,依次用石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯对提取物进行萃取得到相应部位萃取物。通过硅胶柱、凝胶柱、半制备柱对乙酸乙酯部位萃取物中化学成分进行分离纯化,然后结合波谱(质谱、氢谱、碳谱)数据和文献报道对分离得到的化学成分进行结构鉴定。结果:从筒鞘蛇菰乙酸乙酯部位共分离得到了13个化合物,分别鉴定为pyracanthoside(1)、5,7,3′,5′-四羟基二氢黄酮(2)、柚皮素(3)、高圣草酚(4)、橙皮素(5)、樱花亭(6)、圣草酚(7)、金鱼草素6-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、青霉酸(9)、二氢青霉酸(10)、2-甲基-3-呋喃甲酸(11)、5-hydroxymaltol(12)和5,7-二羟基色原酮(13),多为二氢黄酮类化合物。化合物2～13为首次从蛇菰属植物中分离得到。结论:本研究丰富了蛇菰属植物的化学成分,并为筒鞘蛇菰的质量评价奠定了一定基础。     

苦碟子的化学成分

目的研究中药苦碟子的化学成分。方法将干燥药材全草经水提醇沉后,所得浸膏用水混悬,依次用等体积的石油醚(60~90℃)、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取,再利用各种柱色谱及HPLC等方法对氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取物进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据(1H-NMR、13C-NMR)进行结构鉴定。结果得到7个化合物,分别鉴定为1-呋喃甲酸(1)、香草醛(2)、原儿茶醛(3)、dehydrovomifoliol(4)、loliolide(5)、3-(4′-羟基-3′-甲氧基苯基)-1-丙醇(6)、lirioresinol-A(7)。结论以上化合物均为首次从该植物中分离得到。     

沙蓬黄酮类和香豆素类化学成分的分离与鉴定

目的对蒙药沙蓬的化学成分进行研究。方法采用大孔树脂柱色谱、反复硅胶柱色谱、Seph-adex LH-20柱色谱、ODS柱色谱和半微量制备高效液相色谱分离纯化,根据ESI-MS、1H-NMR和13C-NMR等谱学数据进行结构鉴定。结果从沙蓬全草的乙醇提取物的正丁醇萃取物和乙酸乙酯萃取物中分离得到7个黄酮类和2个香豆素类化合物,分别鉴定为芦丁(quercetin-3-O-rutinoside,1)、异鼠李糖-3-O-β-D-芸香糖苷(isorhamnetin 3-O-β-D-rutinoside,2)、tamarixetin 3-O-rutinoside(3)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(quercetin 3-O-β-D-glucopyranoside,4)、异鼠李素-3-葡萄糖苷(isorh-amnetin-3-glucoside,5)、二氢木蝴蝶素A(dihydrooroxylin A,6)、5,2'-二羟基-6,7-亚甲二氧基二氢黄酮(5,2'-dihydroxy-6,7-methylenedioxyflavanone,7)、异莨菪亭(isoscopoletin,8)和东莨菪亭(scopoletin,9)。结论化合物3、6、7为首次从藜科植物中分离得到,化合物1、2、4、5、8、9为首次从沙蓬属植物中分离得到。     

桑白皮水提物中化学成分的研究

目的研究桑白皮(Cortex Mori)水提物中的化学成分。方法采用聚酰胺柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、开放ODS柱色谱、HPLC等手段从桑白皮水提物中分离得到10个化合物,利用理化性质和波谱学分析,鉴定它们的化学结构。结果分离得到10个化合物,包括5个二苯乙烯苷类化合物、2个芳基苯并呋喃类化合物及3个香豆素类化合物,分别鉴定为mulberroside A(1)、cis-mulberroside A(2)、oxyresveratrol-2-O--βD-glu-copyranoside(3)、oxyresveratrol-3′-O--βD-glucopyranoside(4)、resveratrol-4,3-′di-O--βD-glucopyranoside(5)、moracin M-3′-O--βD-glucopyranoside(6)、moracin M-6,3-′di-O--βD-glucopyranoside(7)、7-hydroxycoumarin-6-O--αL-rhamnopyranosyl-(1→6)-O--βD-glucopyranoside(8)、scopoletin(9)、6-hydroxycoumarin-7-O--βD-glucopyra-noside(10)。结论化合物3、5、8为首次从该属植物中分得的已知化和物,化合物6为首次从该种植物中分离得到的已知化合物。