硅胶柱色谱/RP-HPLC/LC-ESI-MS分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷

目的:建立分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的硅胶柱色谱/RP-HPLC/LC-ESI-MS方法.方法:拳卷地钱叶经过80%乙醇提取后,减压蒸馏,得粗提物.拳卷地钱叶粗提物用甲醇溶解后上硅胶柱,用甲醇-氯仿配比为25:1,25:2,25:3……2:25,1:25混合溶液洗脱,各洗脱液进行RP-HPLC分析,较纯的洗脱液进行LC-ESI-MS分析,为制备分离黄酮类化合物单体提供指导.结果:氯仿与甲醇配比为25:15、25:16、25:17、25:18的洗脱液经过RP-HPLC分析为单一组分,tR为12.1min,与对照品芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷共注射进行RP-HPLC实验,发现峰高增加,tR为12.1min,UV[λmax为336/296(sh)/267nm]和IR光谱与芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷基本一致.LC-ESI-MS测定结果表明,与对照品芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的分子量相同为446.结论:由此可以鉴定该洗脱组分为芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷.     

穿心莲化学成分的研究

目的研究穿心莲Andrographis paniculata的化学成分。方法利用硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、ODS柱色谱、反相制备色谱等技术进行分离,并根据理化性质和波谱学手段对分得的化合物进行结构鉴定。结果分离得到10个化合物,分别鉴定为穿心莲酸(1)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸丁酯(2)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸乙酯(3)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(4)、金合欢素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(5)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(6)、异高黄芩素-8-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(7)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(8)、6-C-β-D-葡萄糖-8-C-β-D-半乳糖芹菜素(9)、绿原酸(10)。结论化合物2～7、9、10为首次从穿心莲属植物中分离得到。     

老鼠筋化学成分的研究

目的：研究老鼠筋的化学成分。方法：用色谱法分离，用理化性质及波谱方法鉴定结构。结果：分离鉴定了5个化合物：木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(1)，芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(2)，芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯(3)，尿苷(4)，尿嘧啶(5)。结论：1，4和5为首次从老鼠筋属植物中分离得到。     

壮药三角泡黄酮类化学成分研究

目的研究壮药三角泡(倒地铃Cardiospermum halicacabum干燥全草)的化学成分。方法通过硅胶、聚酰胺、凝胶等柱色谱及重结晶方法进行分离和纯化,根据理化性质和波谱数据对化合物结构进行鉴定。结果从三角泡正丁醇部位分离13个化合物,分别鉴定为金圣草黄素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷丁酯(1)、金圣草黄素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷乙酯(2)、金圣草黄素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷甲酯(3)、金圣草黄素(4)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷丁酯(5)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷乙酯(6)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷甲酯(7)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(8)、芹菜素(9)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷甲酯(10)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(11)、木犀草素(12)、槲皮素(13)。结论化合物1~3为新的黄酮类化合物,分别命名为倒地铃苷D、倒地铃苷B和倒地铃苷A;化合物5~8、10、11为首次从该属植物中分离得到。     

HPLC测定苗药半截烂中芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定半截烂中芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷含量的方法。方法:采用色谱柱:phenomenex-C18(4.6×150mm,10μm),流动相:0.05%磷酸水:乙腈(80:20,V/V),流速:1.0m L/min,柱温:35℃,检测波长λ=350nm。结果:芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的回归方程为Y=3058927.58X+61.97,r=0.99951,表明芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷在0.2-0.14μg范围内线性关系良好。结论:所建立的方法简便、准确、重现性好可做为的测定方法。     

薰衣草残渣化学成分及其生物活性

目的研究薰衣草Lavandula angustifolia Mill.残渣的化学成分及其生物活性。方法薰衣草残渣的正丁醇部位采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS、半制备高效液相进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。检测抗氧化、降糖活性。结果从中分离得到10个化合物,分别鉴定为木樨草素-4′-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(1)、木樨草素-3′-O-β-D-(6″-甲基)-葡萄糖醛酸苷(2)、木樨草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(3)、木樨草素-7-O-β-(6″-甲基)-葡萄糖醛酸苷(4)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(5)、芹菜素-7-O-β-D-(6″-甲基)-葡萄糖醛酸苷(6)、芹菜素-7-O-β-D-(6″-乙基)-葡萄糖醛酸苷(7)、芹菜素-7-O-β-D-(6″-丁基)-葡萄糖醛酸苷(8)、(7S, 8R)-二氢去氢二愈创木基醇葡萄糖苷(9)、木樨草素(10)。化合物1、3～4对DPPH表现出较强的抗氧化活性,化合物3、7～8对PTP1B表现出较好的抑制作用。结论化合物1、2、5、7～10为首次从该植物中分离得到,化合物1、3、4、7～8有较强的生物活性。     

水蔓菁中的酚性成分

目的：研究玄参科婆婆纳属植物水蔓菁（Veronica linariifolia Pall．ex Link subsp．dilatata（Nakai et Kitagawa）Hong）中的酚性化学成分。方法：采用75％乙醇提取，运用各种色谱方法进行化学成分的分离纯化，用理化方法及波谱手段解析其化学结构。结果：分离并鉴定了14个酚性化合物，其中黄酮类7个，分别为3’，4’，5，6，7-五羟基黄酮-7-O-β—D-葡萄糖基-（1″→2′）-β-D-葡萄糖苷（Ⅰ）、4’，5，7-三羟基-3’，6-二甲氧基黄酮-7-O—β-D-葡萄糖苷（Ⅱ）、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷甲酯（Ⅲ）、芹菜素-7—O-β—D-葡萄糖醛酸苷乙酯（Ⅳ）、芹菜素-7—O-β-D-葡萄糖醛酸苷丁酯（Ⅴ）、芹菜素（Ⅵ）、木犀草素（Ⅶ）；酚酸类5个，分别为香草酸（Ⅷ）、对羟基苯甲酸（Ⅸ）、原儿茶酸（Ⅹ）、原儿茶酸乙酯（Ⅺ）、异阿魏酸（Ⅻ），还分到儿茶酚（ⅫⅠ）、大黄素（ⅩⅣ）。结论：除化合物Ⅵ、Ⅶ外，其余均为在该植物中首次分得，其中化合物Ⅱ～Ⅴ、Ⅺ、ⅫⅠ、ⅩⅣ为该属植物中首次分得。     

HPLC-DAD法测定苦碟子中木犀草素7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和芹菜素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷

目的利用HPLC—DAD法建立苦碟子中木犀草素7-O-β-D-葡萄糖苷（LGCOP）、木犀草素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（LGCRP）和芹菜素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（AGCRP）的测定方法。方法Diamonsil C18色谱柱（200mm×4．6mm,5μm）;流动相为（0．05％甲酸-水）-（0．05％甲酸-乙腈）;二元梯度洗脱：检测波长340nm;体积流量1．0mL／min;柱温35℃;进样量10μL。结果在选定色谱条件下线性关系良好（r≥0．9999）。平均回收率分别为100．5％、100．1％、100．8％,RSD值分别为O．4％、0．3％、0．7％。结论该分析方法能简便、快速地测定苦碟子中黄酮类成分,可为评价不同产地、药用部位及采收期的药材提供科学依据。     

独脚金黄酮类化学成分研究

目的:对玄参科植物独脚金进行化学成分的分离与鉴定。方法:采用色谱分离技术进行分离纯化,通过波谱分析鉴定其结构。结果:从独脚金中分离得到6个化合物,分别为:芹菜素-7-半乳糖醛酸苷(Ⅰ)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(Ⅱ)、槲皮苷(Ⅲ)、刺槐素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(Ⅳ)、芹菜素(Ⅴ)、金圣草素(Ⅵ)。结论:化合物Ⅰ～Ⅳ为首次在该植物中分离得到。     

旱柳叶的化学成分及其药理活性的研究

目的 :研究旱柳叶的化学成分及其对脂肪细胞质脂分解的影响。方法 :用化学和光谱方法进行了化学成分的研究 ;用正常大鼠附睾处脂肪细胞观察化学成分对由去甲肾上腺素 (NE)诱导的脂肪分解作用。结果 :分离出 3种单体 ,为芹黄素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷 ,木樨草素 7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷和木樨草素 3′ 甲醚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷 ;前 2种可增加由NE促进的脂解过程中脂肪酸的释放量。 结论 :3种化合物均为首次从柳属植物叶片中获得 ;芹黄素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷和木樨草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷可促进由NE诱导的脂解作用 ,木樨草素 3′甲醚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷无明显作用。     

杏香兔耳风化学成分研究

目的 研究兔耳风属植物杏香兔耳风Ainsliaea fragrans的化学成分。方法 采用溶剂萃取、大孔吸附树脂、硅胶、ODS柱色谱以及HPLC等技术进行化学成分分离纯化,运用核磁共振等波谱数据分析鉴定化合物结构。结果 从杏香兔耳风乙醇提取物中分离得到20个化合物,分别鉴定为3β-O-β-D-glucopyranosyl-8α-hydroxy-11α,13-dihydrozaluzanin C(1)、岩白菜素（2）、glucozaluzanin C(3)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯（4）、costunolide-15-β-D-glucopyranoside(5)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（6）、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（7）、芹菜素-6,8-二-C-葡萄糖苷（8）、绿原酸（9）、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸（10）、3-O-反式对羟基香豆酰奎宁酸（11）、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷（12）、木犀草素（13）、原儿茶酸（14）、5-O-顺式对羟基香豆酰奎宁酸（15）、1-O-咖啡酰奎宁酸（16）、隐绿原酸（17）、5-O-反式对羟基香豆酰奎宁酸...     

黄芩茎叶中的化学成分

目的:探讨黄芩茎叶的抗菌活性物质基础。方法:60%乙醇冷浸提取,通过硅胶柱色谱,聚酰胺柱色谱,羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)柱色谱及HPLC,重结晶等方法分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据(1H-NMR,13CNMR,UV,MS)鉴定化学结构。结果:从黄芩茎叶60%乙醇提取物中,分离得到8个单体化合物,分别鉴定为:芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(1),5,4'-二羟基-7-甲氧基二氢黄酮(2),芫花素(3),千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(4),7-甲氧基白杨素(5),白杨素(6),3',4',5,5',7-五甲氧基黄酮(7),红花素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(8)。结论:化合物3为首次从黄芩茎叶中分离得到,化合物2,5,7为首次从黄芩植物中分离得到。     

藏角蒿花的化学成分研究

目的研究藏角蒿Incarvillea younghusbandii花中化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱进行分离,应用NMR和MS等波谱方法鉴定化合物结构。结果分离得到17个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、胡萝卜苷(2)、乌苏酸(3)、rengyolone(4)、芹菜素(5)、木犀草素(6)、槲皮素(7)、calceolarioside A(8)、2′-乙酰基毛蕊花糖苷(9)、木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷甲酯(10)、管花苷B(11)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷甲酯(12)、毛蕊花糖苷(13)、2-(4-羟基-3-甲氧基苯基)乙基-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(14)、红景天苷(15)、rengyoside B(16)、异毛蕊花糖苷(17)。结论 17个化合物均首次从该植物花中分离得到。     

黄芩地上部分与根部的化学成分比较研究

目的 对黄芩的根、茎和叶3个部位进行化学成分比较,揭示黄芩不同部位的化学成分的差异,为黄芩资源的合理、充分利用和黄芩茶的科学应用奠定理论基础。方法：采用HPLC—DAD方法,YMC．packODS—A色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相为甲醇-乙腈-0．1％甲酸水梯度洗脱,流速为1．0mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为278nm。结果：黄芩的根、茎和叶均主要含有黄酮类成分,地上部位与根部差别明显,通过聚类分析和主成分分析能够明显区分,通过对照品指认发现：黄芩茎叶中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素等含量较低;野黄芩苷、芹菜素7-0-β-D-葡萄糖醛酸苷、白杨素7-0-β-D．葡萄糖醛酸苷等成分含量相对较高,特别是有一未知2号色谱峰较高,值得注意;茎、叶部位差别不明显。结论：采用HPLC—DAD方法,并结合聚类分析和主成分分析能够明显区分黄芩的根、茎和叶3个部位。     

大鼠口服棉花皮素-8-O-β-D-葡萄糖醛酸苷后尿液中代谢产物研究

目的:研究大鼠口服棉花皮素-8-O-β-D-葡萄糖醛酸苷后尿液中的代谢产物。方法:健康大鼠口服250mg·kg-1棉花皮素-8-O-β-D-葡萄糖醛酸苷后,收集0～48h的尿样,经HPD-600大孔吸附树脂分离纯化后采用HPLC-DAD-MSn方法对尿样中的原形药物及其代谢产物进行分析及结构推测。结果:在大鼠尿液中检测到棉花皮素-8-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的6个主要代谢产物,根据负离子模式下电喷雾质谱的裂解规律、紫外光谱特征以及与标准品对照的方法,鉴定了其中1个代谢产物的结构,推测了其他5个代谢产物的结构,其代谢过程主要是葡萄糖醛酸化、脱葡萄糖醛酸以及甲基化等。结论:本文建立的方法快速、灵敏,可用于棉花皮素-8-O-β-D-葡萄糖醛酸苷及其体内外代谢产物的研究。     

从埃及羽扇豆种子中分离得新的黄酮碳苷类化合物

作者从埃及羽扇豆植物种子的甲醇提取物中分离鉴定出2种新的黄酮碳苷类化合物芹菜素-6-C-β-D-吡喃葡萄糖基-8-C-[β-D-呋喃芹菜糖基-(1→2)]-β-吡喃葡萄糖苷(1)和芹菜素-6-C-β-D-吡喃葡萄糖基-8-C-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-β-吡喃葡萄糖苷(2),以及1种已知黄酮碳苷类化合物芹菜素-7-O-β-D-呋喃芹菜糖基-6,8-二-C-β-吡喃葡萄糖苷(3)。     

百蕊草化学成分分离

目的:研究百蕊草的化学成分。方法:对百蕊草95%乙醇提取物采用各种柱色谱方法分离纯化,通过理化常数测定和光谱分析鉴定化合物结构。结果:从百蕊草中分离纯化了10个化合物,分别鉴定为木犀草素-7-O-葡萄糖苷(1),芹菜素-7-O-葡萄糖苷(2),芦丁(3),芹菜素-8-C-α-L-阿拉伯糖苷(4),高车前苷(5),大蓟苷(6),蒙花苷(7),芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(8),柯伊利素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(9),金圣草黄素(10)。结论:化合物10为首次从百蕊草属植物中分离得到,化合物4~9为首次从檀香科植物中分离得到。     

灯盏花素杂质化学成分研究

目的:研究灯盏花中提取分离所得的灯盏花素原料药的化学成分。方法:采用大孔吸附树脂和Sephadex LH-20等色谱方法进行分离纯化,应用波谱学方法鉴定化合物的结构。结果:分离得到4个化合物。分别鉴定为4-羟基黄芩素(1),4-羟基黄芩素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(3),6-羟基山奈酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(4)。结论:4个化合物首次从灯盏花素原料药中分得。     

半枝莲化学成分研究

目的研究半枝莲Scutellaria barbata地上部分的化学成分。方法通过AB-8大孔吸附树脂、硅胶、聚酰胺和Sephadex LH-20柱色谱等多种手段进行分离,采用核磁共振等波谱技术对化合物结构进行鉴定。结果从半枝莲95%乙醇提取物中分离鉴定了14个黄酮类化合物,分别为高车前素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯(1)、芹菜素(2)、野黄芩苷(3)、野黄芩素(4)、木犀草素(5)、野黄芩苷甲酯(6)、异高山黄芩素-8-O-β-D-葡萄糖醛酸-6″-甲酯(7)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷-6″-甲酯(8)、4′-羟基汉黄芩素(9)、5,4′-二羟基-6,7,3′,5′-四甲氧基黄酮(10)、异高山黄芩素(11)、6-羟基木犀草素(12)、5-羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮(13)、三裂鼠尾草素(14)。结论化合物7为首次从唇形科植物中分离得到,化合物1和13为首次从黄芩属植物中分离得到,化合物6和12为首次从半枝莲中分离得到。     

丽江黄芩根化学成分的研究

目的研究丽江黄芩Scutellaria likiangensis Diels根的化学成分。方法丽江黄芩根90%乙醇提取物采用硅胶、 Sephadex LH-20、重结晶等进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到13个化合物,分别鉴定为汉黄芩素(1)、黄芩素(2)、黄芩苷(3)、白杨素(4)、白杨素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(5)、白杨素-6-C-α-L-吡喃阿拉伯糖基-8-C-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、千层纸素A(7)、千层纸素A-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(8)、韧黄芩素Ⅱ(9)、韧黄芩素Ⅱ-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(10)、芹菜素-6-C-β-D-吡喃木糖基-8-C-β-D-吡喃半乳糖苷(11)、正丁基-O-β-D-吡喃果糖苷(12)、邻苯二甲酸二正戊酯(13)。结论化合物3、5～6、8、10～13为首次从该植物中分离得到。