6．甲基-3＇,4＇-亚甲二氧基-8-黄酮醋酸的合成及抗炎活性研究

目的研究黄酮醋酸类化合物合成方法及生物活性。方法通过酰基化、Fries重排、氯甲基化、氰化、缩合、关环氧化及水解等七步反应合成目标产物6-甲基-3‘,4‘-亚甲二氧基一8一黄酮醋酸。结果所得的6-甲基-3‘,4‘-亚甲二氧基-8-黄酮醋酸及其前体化合物6-甲基-8-氰甲基-3‘,4‘-亚甲二氧基黄酮均有抗炎活性。结论该合成方法具有反应时间短、操作简便、收率好等优点。     

佛手柑化学成分的研究

从干燥的佛手柑中分离到两种新的天然。产物,3,5,6-三羟基-4′,7-二甲氧基黄酮和3,5,6-三羟基-3′,4′,7-三甲氧基黄酮。     

6-甲基-3′,4′-亚甲二氧基-8-黄酮醋酸的合成及抗炎活性研究

目的研究黄酮醋酸类化合物合成方法及生物活性.方法通过酰基化、Fries重排、氯甲基化、氰化、缩合、关环氧化及水解等七步反应合成目标产物6-甲基-3′,4′-亚甲二氧基-8-黄酮醋酸.结果所得的6-甲基-3′,4′-亚甲二氧基-8-黄酮醋酸及其前体化合物6-甲基-8-氰甲基-3′,4′-亚甲二氧基黄酮均有抗炎活性.结论该合成方法具有反应时间短、操作简便、收率好等优点.     

黄花远志根化学成分的分离和结构鉴定

从黄花远志(Polygala arilata Buch-Ham.)根中分离得到7个化合物,根据光谱(UV,IR,MS,¹HNMR,DIFNOE和¹³CNMR)解析和理化性质,分别鉴定为1-甲氧基-2,3-亚甲二氧基口山酮(I)、1,7-二羟基-2,3-亚甲二氧基口山酮(II)、1,6,7-三羟基-2,3-二甲氧基口山酮(II)、对羟基苯甲酸(IV)、远志醇(V)、豆甾醇(VI)、豆甾醇β-D-吡喃葡萄糖甙(VII)。其中,I和II为新化合物,VI和VI为首次从该植物中分得。化合物I～II有抑制醛糖酶的作用。     

浅裂鳞毛蕨中的一个新二氢黄酮

目的研究浅裂鳞毛蕨(Dryopteris sublaeta Ching et Hsu)的化学成分。方法利用硅胶柱色谱进行分离纯化，根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构。结果从浅裂鳞毛蕨中分离并鉴定了4个化合物，分别为：2(S)-5,7,3′-三羟基-6,8-二甲基-5′-甲氧基-二氢黄酮(1)，荚果蕨素(5,7-二羟基-6,8-二甲基-4′-甲氧基-二氢黄酮，matteucinol)(2)，去甲氧基荚果蕨素(5,7-二羟基-6,8-二甲基-二氢黄酮，desmethoxymatteucinol)(3)和2′-羟基去甲氧基荚果蕨素(5,7,2′-三羟基-6,8-二甲基-二氢黄酮,2′-hydroxy-desmethoxymatteucinol)(4)。结论化合物1为新化合物，其余化合物均为首次从该属植物中分离得到。     

中药苦参主要黄酮类成分的研究

中药苦参为豆科槐属植物苦参Sophora flavescenes Ait.的干燥根，具有清热燥湿、杀虫利尿的功能，主治热痢便血、阴肿阴痒、湿疹、皮肤搔痒，外用治疗滴虫性阴道炎等。黄酮是苦参中一类重要的活性成分，为建立苦参黄酮质量控制方法提供对照品，研究苦参黄酮抗滴虫和抗菌等作用机制和构效关系，首先对其主要黄酮类成分进行了研究，从中分离鉴定了6个主要化合物，分别为5-甲氧基-7，2′,4′-三羟基-8-异戊烯基二氢黄酮(1)、 异黄腐醇(2)、 3β，7，4′-三羟基-5-甲氧基-8-异戊烯基二氢黄酮(3)、 降苦参酮(4)、 苦参酮(5)和苦参醇I(6)。化合物1为新化合物，化合物3为首次从本植物得到，并首次报道了化合物3和5的¹³C NMR数据。     

RP-HPLC法测定7-二氟亚甲基-5，4’-二甲氧基异黄酮的含量

目的：建立和评价7-二氟亚甲基-5，4’-二甲氧基异黄酮（简称Gen-10）的反相高效液相色谱含量测定方法。方法：色谱柱为Hypersil GOLD C18硅胶柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-0．0025mol·L^-1磷酸氢二钠水溶液（55：45），流速为1．0mL·min^-1，检测波长为254nm，柱温为25℃，进样20μL。结果：Gen-10在0．1-35μg·mL^-1范围内线性关系良好，回归方程为A=96．7C＋3．77，r=0．9999；日内精密度RSD为0．051％（n=5），日间精密度RSD为0．059％（n=5）；对照品溶液在12h内稳定，检测限为0．02ng；加样回收率为98．9％，RSD=1．3％（n=6）。结论：此方法简便、易行、灵敏、准确，可作为Gen-10含量测定的方法。     

HPLC测定细叶亚菊中的绿原酸

目的 采用HPLC测定细叶亚菊中的绿原酸含量.方法 采用Hypersil ODS-2柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-含0.04%磷酸的水溶液(19:81),流速1 mL·min~(-1),检测波长328 nm,柱温30℃.结果 绿原酸进样量的线性范围为0.0306～1.530 μg,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.7%,RSD=2.6%(n=5),细叶亚菊中绿原酸的含量为9.457 mg·g~(-1).结论 所建方法快速、简便、准确、重复性好,绿原酸可作为细叶亚菊的质量控制指标.     

RP-HPLC法测定中柴1号及其他产地柴胡中柴胡皂苷a、d的含量

目的用反相高效液相色谱法测定中药柴胡和"中柴1号"中柴胡皂苷a、d的含量,为柴胡的质量评价提供依据.方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μtm);流动相为甲醇-水(68:32);流速1 mL·min;柱温26℃;UV检测波长210 nm;外标法定量.结果北柴胡中柴胡皂苷a、d的含量较狭叶柴胡高,其栽培新品种"中柴1号"的柴胡皂苷a、d的含量与主产区北柴胡相近或略高,锥叶柴胡中柴胡皂苷d含量较高.结论本方法操作简便,结果可靠.     

RP-HPLC法测定中药木贼中黄酮醇苷的含量

目的建立以高效液相法测定中药木贼中一个黄酮醇苷山奈酚-3-双葡萄糖苷的含量方法。方法色谱柱为Calesil ODS-100(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(45:55),流速为1.0 ml/min,检测波长254 nm,柱温30℃,进样量10μl。结果山奈酚-3,7-双葡萄糖苷的检测浓度在0.003 12~0.104 mg/ml范围内与峰积分面积呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.2%,RSD=1.74%(n=9)。3个不同产地批号的样品中山奈酚-3-双葡萄糖苷的含量均在0.30%以上。结论该方法简便、快捷、重复性好,可作为木贼药材的质量控制的方法。     

RP-HPLC法测定妇炎灵胶囊中苦参碱的含量

目的建立HPLC法测定妇炎灵胶囊中苦参碱含量的方法。方法采用Shimadzu Class-VP-ODSC18色谱柱,流动相：乙腈-0.025mol.L-1硫酸铵溶液-6%十二烷基硫酸钠溶液（32∶58∶10）;流速：1.0mL·min-1,检测波长：205nm,柱温：35℃。结果苦参碱在5.05～50.5μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9997,平均加样回收率为98.89%,RSD=1.64%。结论该方法简便、快速、准确、专属性强、分离度好,可作为该中药胶囊质量控制的有效方法。     

RP-HPLC法测定脑灵素片中淫羊藿苷的含量

目的采用高效液相色谱法测定脑灵素片中淫羊藿苷的含量,以控制该制剂的质量.方法以C18化学键合硅胶柱分离淫羊藿苷,乙腈-0.075 mol·L-1磷酸溶液(用三乙醇胺调节pH 6.4)(27∶73)为流动相,UV检测波长270 nm.结果淫羊藿苷峰与其他组分峰的分离度为5.3,理论塔板数以淫羊藿苷峰计算为6 500;方法的平均加样回收率为98.5%,RSD为0.8%(n=5),淫羊藿苷进样量与吸收面积分值呈良好的线性关系.线性范围0.25～2.5 μg.结论该法测定脑灵素片中淫羊藿苷的含量,结果准确,重复性好.     

RP-HPLC法测定大鼠血浆中双嘧达莫浓度

目的建立大鼠血浆中双嘧达莫的RP-HPLC检测方法。方法采用RP-HPLC法测定大鼠血浆中药物浓度,色谱柱为Diamonsil ODS C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-pH6.5磷酸二氢钾缓冲液(60∶40,v/v)。结果在0.10～10.0μg/mL范围内,双嘧达莫与内标峰面积比值与浓度线性关系良好(r=0.997),最低检测限为0.05μg/mL,绝对回收率为84.3%～92.3%,准确度为99.9%～103.1%,日内、日间RSD均<10%。结论本测定方法灵敏、准确、简便,适合于双嘧达莫的药代动力学研究。     

反相高效液相色谱法测定血清中多西紫杉醇的浓度

目的建立了一种简单的多西紫杉醇萃取方法和高效的反相高液相色谱法。方法血清中多西紫杉醇用乙醚-石油醚(9∶1)单步提取;色谱柱:Symmetry RP18(5μm,4.6mm×25mm,waters),流动相:甲醇-乙睛-水=45∶22∶33。检测波长230nm,室温,内标:地西泮。结果多西紫杉醇在0.25～12μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9993),平均回收率100.11%(n=9,RSD=2.50%)。结论此方法提取步骤少,方法简单快速、准确,适合临床多西紫杉醇的血药浓度监测。     

RP-HPLC法测定蒙药那如-3丸中乌头类生物碱含量

目的建立测定蒙药那如 3丸中乌头类生物碱含量的RP HPLC法。方法采用C18色谱柱,以甲醇 水 氯仿 三乙胺(体积比6 0∶4 0∶2∶0 1)为流动相,流速0 8mL·min-1,柱温为室温,检测波长2 5 4nm ,进样体积10 μL,外标法计算含量。结果乌头碱、中乌头碱和次乌头碱在0 3～1 5g·L-1内峰面积与质量浓度呈良好线性关系,相关系数r分别为0 9996、0 9998、0 9998,平均回收率分别为10 1 0 %、10 0 9%、10 0 3% ,RSD分别为1 9%、1 2 %、1 4 % (n =9) ;测得那如 3丸中乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的质量分数分别为0 0 0 12 6 %、0 0 0 2 78%、0 0 0 335 %。结论RP HPLC法可用于那如 3丸中乌头类生物碱的质量控制。     

大鼠血浆中儿茶素主要代谢产物没食子酸含量测定

目的 建立大鼠血浆中儿茶素主要代谢产物没食子酸含量检测方法.方法 采用改进的高效液相色谱法测定对大鼠口灌儿茶素后血浆中没食子酸含量,色谱柱为大连依利特BDS C18(250×4.6mm)色谱柱,流动相为乙腈:0.1%柠檬酸水溶液=5:95;柱温30℃,波长280nm,以茶碱作为内标.结果 改进的HPLC方法 测定儿茶素...     

RP-HPLC法测定地茶止咳露中岩白菜素的含量

目的建立HPLC法测定地茶止咳露中岩白菜素的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱,以甲醇-0.2%磷酸溶液（25∶75）为流动相,流速为1.0mL·min^-1,检测波长为275nm。结果线性范围为0.2064-2.064μg（r=0.9999）。平均回收率为98.3%,RSD为1.85%（n=9）。结论本法简便、准确、重复性好,可用于该制剂质量控制。