电感耦合等离子体质谱法同时测定天王补心丸中可溶性铅、砷、汞的含量

目的：建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定天王补心丸中可溶性铅、砷、汞的含量.方法：模拟人体胃肠道环境,用人工胃液提取天王补心丸中可溶性铅、砷、汞,采用ICP-MS对其进行测定分析.结果：该方法快速、准确、灵敏.测得铅、砷、汞的回收率分别为101.50％、100.08％和102.55％;检出限分别为0.36、0.50和0.30 μg/L.结论：该方法可用于天王补心丸中可溶性铅、砷、汞等有害元素的测定评价.     

电感耦合等离子质谱法测定常通口服液中铅的含量

目的 建立中药常通口服液中重金属铅（Pb）的含量测定方法。 方法采用电感耦合等离子质谱法测定常通口服液中铅的含量，RF功率 1.35 kW，反射功率 ＜ 5W，采样深度6.8 mm，溶液提升量 1 mL·min^-1，氩气流量：冷却气 12.0 L·min^-1，辅助气 1.0 L·min^-1，雾化气1.0 L·min^-1。结果铅在1～8 μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好（r＝0.999 2），平均回收率为99.12%，RSD＝2.86%。结论 该方法简单、快捷、灵敏，可用于常通口服液的质量控制，常通口服液中铅含量符合规定。     

电感耦合等离子质谱法测定白凡士林中11种微量元素的含量

摘 要 目的：建立白凡士林中11种微量元素的测定方法。方法: 采用电感耦合等离子质谱法（ICP MS）测定药用辅料白凡士林中Mg、Al、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb的含量。ICP MS工作参数：氩气压力0.6 MPa,氦气压力0.12 MPa,扫描次数200,冲洗时间45 s,取样时间45 s,内标工作液在线加入。结果: 各元素标准溶液在0～100 ng·ml-1的浓度范围内,浓度与响应值的线性关系良好,除镁和铁元素相关系数分别为0.998和0.997外,其他元素相关系数均＞0.999,其中, Mg、Fe、Ni、Zn、As、Pb元素的加样回收率在74.9%～83.0%之间,Cd、Hg元素的加样回收率在87.5%～94.4%之间,Al、Co、Cu元素的回收率在107.6%~118.7%,Mg、Al、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb检出限依次为1.9,0.59,0.61,0.16,0.33,1.5,1.7,0.09,0.12,0.70,1.6 ng·ml-1。67批样品中,Mg、Al、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Hg元素均有检出,而Co、Cd、Pb元素只在部分样品中检出。结论: 本法操作简单、灵敏度高等优点,能满足微量元素的测定;建议选择含量稍高的镁、铝、铁、镍4个元素作为该品种的评价指标。     

电感耦合等离子体质谱法测定甘草中铅、镉、砷、汞、铜含量的不确定度评定

摘 要 目的：建立电感耦合等离子体质谱法（ICP MS）测定甘草中铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）、铜（Cu）含量不确定度的方法。方法: 用ICP MS法测定甘草Pb、Cd、As、Hg、Cu的含量,通过对测定方法流程进行分析,确定不确定度来源,并计算合成测量不确定度。结果: 甘草中Pb、Cd、As、Hg、Cu的扩展不确定度分别为0.114 2, 0.046 2, 0.069 6,0.029 2, 1.061 8 mg·kg^-1。结论:该方法通过分析各分量的标准不确定度的大小来优化实验,使测定结果更加准确可靠,适用于ICP MS法测定甘草中重金属及有害元素的不确定度评定,并为此类不确定度的评定提供重要参考。     

维生素B2注射液中镉、砷和铅的电感耦合等离子体质谱法测定

建立了电感耦合等离子体质谱法测定维生素B2注射液中的镉、砷和铅.维生素B2注射液经过微波消解,使用铟、锗、铋作为内标元素进行校正,以杨树叶为质控标准物,镉和铅在1～100 ng/ml、砷在1～150 ng/ml浓度范围内线性关系良好,回收率为92.4％～101.7％,RSD小于4.1％.     

电感耦合等离子质谱法测定肾康注射液中重金属及有害元素

目的:建立肾康注射液中中铅、砷、汞、镉、铜5种重金属及有害元素的含量测定方法。方法:样品以微波消解后经电感耦合质谱测定,选择内标法定量以消除基体效应和干扰。结果:5种待测元素的方法检测限在0.002～0.015 mg·L-1,进样精密度RSD在1.1%～4.8%,重复性RSD在2.6%～5.6%,5种元素高、中、低3种浓度的加样回收率在103.6%～114.9%,样品溶液在消解后2 d内各元素稳定性良好。结论:方法灵敏度高,专属性好,可为监控及制订中药注射液中有害元素的限量提供参考。     

原子荧光光谱法测定不同来源川楝子中砷、汞、镉、铅的含量

目的:对全国31个不同来源川棟子中4种重金属(砷、汞、镉、铅)的含量进行分析评价.方法:采用湿法消解对样品进行处理,通过原子荧光分光光度法对重金属含量进行测定.结果:镉未检出;砷和铅含量极低,个别产地检出较高;不同来源川棟子中重金属元素的含量有一定差异.结论:不同来源川棟子药材基本上达到了《药用植物及制剂进出口绿色行业...     

ICP-MS法测定蚝贝钙片中铅、砷和汞的含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定蚝贝钙片中铅、砷和汞的含量.方法 样品微波消解处理后,采用ICP-MS法测定蚝贝钙片中铅、砷和汞的含量.结果 铅在0～200ng·mL-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9999;平均回收率为102.2%（n=6）,RSD为1.9%.砷在0～200ng·mL-1范围内线性关系良好,相关系数为1.000;平均回收率为102.1%（n=6）,RSD为1.9%.汞在0～5ng·mL-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9989;平均回收率为98.3%（n=6）,RSD为2.4%.结论 本方法简单、快速、准确;可用于蚝贝钙片中有害重金属铅、砷和汞的质量控制.     

优化微波消解条件并用ICP-MS NeXION 350X测丹参和三七中铅镉砷元素含量

目的对中药材丹参和三七中铅镉砷金属元素含量进行测定,从而对中草药丹参和三七中铅镉砷元素的质量进行控制。方法微波消解法对丹参和三七进行消化处理并用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)对其铅镉砷元素测定。结果测得样品间RSD 5%,曲线线性相关系数 0.999,加标回收率在92.8%～97.9%,质控在标准范围内。结论该方法简便、快捷、灵敏度高,且实验室采取有效的质量控制手段,测量结果准确性高。     

ICP-MS测定斑蝥中砷、铅、镉、汞含量不确定度的研究

目的 建立ICP-MS测定斑蝥中砷、铅、镉、汞含量不确定度的方法。方法 采用ICP-MS测定斑蝥中砷、铅、镉、汞含量,依据JF1059-1999确定不确定度的各个分量并合成测量不确定度。结果 斑蝥中砷、铅、镉、汞的含量分别为(0.51±0.03),(0.24±0.02),(0.029±0.002),(0.046±0.005)mg·kg^-1。样品的消化、仪器的状态、曲线的拟合是斑蝥中常见有害元素含量分析的测量不确定度的主要因素。结论 选择合适的消解方法,确定仪器的状态,保证溶液的基体匹配是保证测量结果准确性的关键步骤。     

ICP-MS法测定中药中铜、砷、镉、汞、铅含量的不确定度评定

目的对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中药材中铜、砷、镉、汞、铅含量的不确定度进行分析,以期找出影响不确定度的因素,为评价检验结果提供科学依据。方法用电感耦合等离子体质谱法测定中药中铜、砷、镉、汞、铅的含量,通过对测定方法流程进行分析,确定不确定度来源为样品称重、样品消解、稀释定容、仪器分析,并根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059-1999)中有关规定量化不确定度分量,计算合成不确定度。结果用ICP-MS法测定铜、砷、镉、汞、铅的扩展不确定度分别为铜0.08 mg.kg-1、砷0.06 mg.kg-1、镉0.012 mg.kg-1、汞0.016 mg.kg-1、铅0.14 mg.kg-1。样品溶液的制备过程、测定样品溶液中各元素的浓度是影响中药中重金属定量分析的测量不确定度的主要因素。结论在实际工作中,应选择最佳的消解方法,按规范做好标准溶液的配制、样品溶液的制备、仪器测量等几个步骤,以保证测量结果准确、可靠。测量不确定度的评定为评价分析结果的准确程度和方法的可靠性研究提供了参考。     

ICP-MS测定明胶空心胶囊中铅、铬、镉、砷、铜的含量

目的建立明胶空心胶囊中有害重金属元素含量的测定方法,对空心胶囊质量进行控制。方法采用HN03对明胶空心胶囊进行微波消解制样,利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定样品中5种重金属元素铅、铬、镉、砷、铜的含量。结果部分被测样品中铅、铬、砷有超标现象。该方法的加样回收率为95．4％-104．6％,RSD为1．8％-3．0％。结论本方法操作简便、结果可靠,可用于明胶空心胶囊中重金属元素含量的测定。     

采用ICP-MS法测定苯甲酸钠中Mn、Co、As、Pb元素的含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法同时测定药用辅料苯甲酸钠中的Mn、Co、As、Pb4种元素的含量。方法采用ICP-MS法,通过优化仪器参数,选择74Ge作为内标,测定55Mn、59Co、208Pb、75As 4种元素的含量。结果 Mn元素在0~100 ng·m L-1(r=0.9958)、Co元素在0~10 ng·m L-1(r=0.9994)、As元素在0~3.0 ng·m L-1(r=0.9908)及Pb元素在0~100 ng·m L-1(r=0.9991)与峰面积均呈良好线性关系;4种元素的平均加样回收率(n=6)分别为97.2%、92.3%、89.7%、99.6%。结论本方法准确度高、重现性好,可用于苯甲酸钠中Mn、Co、As、Pb残留量的测定。     

鱼腥草注射液中铅镉砷汞铜残留量的测定

目的建立测定鱼腥草注射液中铅镉砷汞铜残留量的方法。方法采用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镐含量;火焰原子吸收分光光度法测定铜含量;氢化物发生-原子荧光法测定砷汞含量。结果铅、镐、砷、汞、铜的回收率分别为98．01％、90．17％、88．91％、86．68％、84．83％。结论该方法操作简便、快速,可用于鱼腥草注射液中铅镉砷汞铜残留量的测定。     

三种中成药中铅镉砷汞残留量测定方法研究

目的：建立三种中成药（京制咳嗽痰喘丸、活胃散、耳聋左慈丸）中铅、镉、砷、汞残留含量的测定方法。方法：采用微波消解样品。用石墨炉原予吸收法测定铅、镉含量，原予荧光光谱法测定砷、汞含量。结果：铅的回收率在107．4％～111．8％，镉的回收率在82．8％～97．5％，砷的回收率在89．0％～94．5％，汞的回收率在102．58-129．98％。结论：本方法操作简便、快速，且准确度争精密度高。     

黄芪药材的高效液相色谱指纹图谱及主要成分的含量测定方法研究进展

目的对黄芪药材的HPLC指纹图谱和主要成分的含量测定方法做一概述。方法查阅2002年以来国内外报道的有关黄芪药材的文献,研读有关高效液相色谱指纹图谱和含量测定的文献,对其研究进展进行综述。结果对黄芪药材的指纹图谱和含量测定的研究方法做了总结,并提出了建议。结论国内外有关黄芪药材的研究较多,为深入研究黄芪奠定了基础。     

当归饮片及当归配方颗粒中铅镉砷汞残留量的测定

目的 建立测定当归饮片及当归配方颗粒中铅、镉、砷、汞残留量的方法.方法 采用聚四氟乙烯消化罐程序升温消解样品,以石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉的含量;蒸气发生-原子荧光光谱法测定砷汞的含量.结果 铅、镉、砷、汞的回收率分别为107.3%、92.6%、90.2%、96.4%.结论 该法操作简便、快速,可用于中药材及成药中铅、镉、砷、汞残留量的测定.     

华山参中东莨菪内酯的含量测定方法研究

目的:建立高效液相色谱法测定华山参中东莨菪内酯含量的方法。方法:色谱柱:Agilent ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.3%磷酸溶液(30∶70),柱温:35℃,流速:1.0 mL.min-1,测定波长:344 nm。结果:东莨菪内酯的线性范围:9.84~1476.0 ng(r=0.99998);平均回收率在97.2%~100.7%,RSD为1.4%(n=6)。结论:本方法准确、可靠,重复性好,可用于华山参药材的质量控制。