大孔树脂纯化白芷总香豆素工艺研究

目的通过筛选实验，优化大孔树脂纯化白芷总香豆素的工艺。方法采用A，B，C3种大孔树脂对白芷提取液进行纯化，用紫外分光光度法测定白芷总香豆素含量，对工艺进行评价。结果A型树脂效果较好。最佳工艺：白芷提取液（相当于原生药0．1g/ml），动态吸附后，静置30min，用相当于原生药7倍量水，8倍量30％乙醇、8倍量80％乙醇以流速1．0ml／min依次洗脱，收集80％乙醇洗脱液，回收乙醇，真空干燥得产物为黄棕色粉末。结论A型树脂适合分离纯化白芷总香豆素，优化后的纯化工艺稳定可行。     

大孔吸附树脂分离纯化消癥丸提取液工艺研究

目的研究消癥丸提取液分离纯化工艺。方法以总皂苷、总蒽醌、阿魏酸、橙皮苷比上柱量、比吸附量、比洗脱量作为考察指标,采用Z值综合评分法,优选消癥丸提取液纯化工艺。结果 AB-8型大孔树脂对以上4类成分具有良好的吸附效果,静态上样为最佳上样工艺,最佳工艺参数为提取液质量浓度0.5 g/m L,浸泡时间24 h,柱径高比1∶10,水除杂用量14 BV(BV为柱体积),80%乙醇洗脱,洗脱剂用量10 BV,洗脱体积流量2 BV/h。结论 AB-8型大孔树脂分离纯化消癥丸提取液的方法可行。     

大孔吸附树脂纯化草木犀总香豆素工艺研究

目的:研究草木犀总香豆素的大孔树脂分离纯化工艺,为草木犀总香豆素的工业化生产提供参考.方法:采用D-101-1,AB-8,NKA-9三种大孔树脂对草木犀提取液进行纯化,用紫外分光光度法测定草木犀总香豆素含量,对工艺进行评价.结果:D-101-1型树脂效果较佳,最佳工艺:草木犀提取液(相当于原生药0.1 g/mL.),动态吸附后,静置30 min,用相当于原生药1.5倍的10%乙醇以1.0 ml/min流速除杂,后用含0.5%NaOH的30%乙醇溶液以1.0 mL/min流速洗脱,收集洗脱液,同收乙醇,真空干燥得黄棕色粉末,后用无水乙醇洗涤,收集洗涤液,回收乙醇干燥得深棕色粉末.结论:D-101-1树脂适合分离纯化草木犀总香豆素,优化后的纯化工艺稳定可行,总香豆素的收率和质量分数达到满意效果.     

AB-8大孔吸附树脂纯化复方脑脉通有效部位的工艺研究

目的:确定大孔吸附树脂纯化脑脉通(大黄、川芎、葛根等)有效部位的最佳工艺.方法:采用AB-8型树脂纯化脑脉通,以分光光度法测定洗脱物中总蒽醌、总皂苷和总生物碱的含量,HPLC法测定葛根素的含量,并以此为指标综合评价,优化脑脉通纯化工艺条件.结果:脑脉通药液的上样浓度为120 mg/mL(生药量),树脂柱的径高比为1:10,最大的吸附量与树脂体积比为1:6,水洗脱体积为2B倍,洗脱剂为50%乙醇,用量为8B倍树脂体积,洗脱流速2 mL/min.结论:有效部位纯度达63%,AB-8大孔吸附树脂对脑脉通的纯化工艺可行.     

大孔树脂法分离纯化胆木中短小蛇根草苷

目的:考察不同型号大孔树脂分离纯化胆木提取液中短小蛇根草苷(Pum iloside,PML)的工艺条件及参数。方法:采用水煎法提取,HPLC法测定含量;以静态饱和吸附量、洗脱量、洗脱率为指标比较5种大孔树脂,并对AB-8树脂的吸附容量、洗脱溶剂、洗脱体积进行筛选;采用甲醇重结晶法纯化PML,并用波谱方法鉴定其化学结构。结果:5种树脂中,AB-8型树脂具有较好的吸附及洗脱参数,对PML的吸附容量为2.44 mg/g干树脂。适宜的工艺条件为:6倍柱体积蒸馏水洗脱后,再用4倍柱体积的30%乙醇以2 BV/h的流速洗脱,减压回收溶剂后过滤,沉淀甲醇重结晶。PML得率为75.1%,纯度>99.5%。结论:AB-8树脂附性能良好,适合胆木中PML的分离纯化。     

祖师麻总香豆素纯化工艺优选

目的:优化祖师麻总香豆素的纯化工艺.方法:以总香豆素含量为指标,采用静态和动态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,通过单因素试验考察最大上样量、洗脱剂浓度和用量、洗脱速度对纯化工艺的影响.结果:AB-8型大孔树脂对总香豆素的吸附性能和解析效果最佳,其最佳纯化工艺为最大上样量3 BV,加去离子水洗脱杂质,用75％乙醇10 BV洗脱,洗脱流速2 BV·h-1.结论:优选的纯化工艺稳定可靠,能满足祖师麻总香豆素渗透泵控释片需求.     

大孔吸附树脂分离纯化连翘酯苷A的工艺研究

目的筛选出一种高效实用的分离纯化连翘酯苷A的大孔吸附树脂,并使分离纯化工艺达到最优化。方法以连翘酯苷A质量浓度为指标,考察多种型号大孔吸附树脂纯化连翘酯苷A的吸附及洗脱条件。结果 AB-8型大孔吸附树脂为分离纯化连翘酯苷A的最佳大孔吸附树脂,最佳工艺为:上样质量浓度为生药0.3g/mL,最大上样量为树脂的2倍体积,洗脱剂为30%乙醇,洗脱剂的用量为6倍量树脂柱体积。结论 AB-8型大孔吸附树脂能显著提高连翘酯苷A的质量分数,具有吸附量较大,洗脱率高,经济环保等优点,适合于规模化生产。     

延龄草总皂苷AB-8大孔树脂纯化工艺研究

目的研究AB-8大孔树脂纯化延龄草总皂苷的工艺。方法以总皂苷和主要皂苷成分{重楼皂苷VII、VI和偏诺皂苷元-3-O-α-L-鼠李糖基(1→4)-[O-α-L-鼠李糖基(1→2)]-O-β-D-葡萄糖苷(PRRG)}的含量为指标,考察延龄草提取物大孔树脂分离的参数,初步确定延龄草总皂苷的制备工艺。结果 AB-8大孔树脂制备延龄草总皂苷的工艺参数为:上样浓度为生药0. 05g/m L,上样量为6倍柱床体积(BV),洗脱流速0. 5mL/min,用蒸馏水(5BV)、20%乙醇(3BV)依次洗脱除去杂质,70%乙醇洗脱(7BV)制备总皂苷,总皂苷的转移率可达87. 30%。结论 AB-8大孔树脂能有效富集和纯化延龄草总皂苷,所确定的工艺条件为该药物的开发利用提供了依据。     

大孔吸附树脂纯化紫苏叶总黄酮的研究

目的:研究8种大孔吸附树脂纯化紫苏叶总黄酮的工艺条件和参数.方法:以紫苏叶总黄酮为考察指标,对大孔树脂型号、上样液浓度、上柱量、吸附时间、洗脱剂浓度及流速等进行了考察.结果:按100 mg总黄酮/g树脂的上柱量配制成20 mg/mL的上柱液,上AB-8大孔吸附树脂柱,静置30 min,用大量的水洗脱至洗脱液近无色,再用3 BV的70%,乙醇洗脱,流速为2 BV/h,得到的精制品中总黄酮含量为58.74%,树脂富集倍数为3.80.结论:通过.AB-8大孔吸附树脂纯化紫苏叶总黄酮,富集效果好,适用于工业生产.     

大孔吸附树脂纯化当归酚酸类成分的工艺研究

目的:选择适宜的大孔吸附树脂纯化当归中酚酸类成分,并优选其相关参数。方法:采用HPLC法,测定阿魏酸的含量。结果:AB-8型大孔树脂对当归酚酸类成分有良好的吸附分离性能,洗脱参数为:比上柱量为5.6,比吸附量为3.88,比洗脱量为3.66,洗脱溶媒为30%的乙醇,洗脱体积为9VB。结论:AB-8型大孔树脂可用于当归酚酸类成分的提取纯化。     

大孔树脂富集纯化红毛五加中总苷类成分的研究

目的 建立大孔树脂富集、纯化红毛五加中总苷类成分的工艺条件及参数。方法 建立RP-HPLC测定红毛五加总苷类成分含量的方法,并以指标性成分(紫丁香苷和齐墩果酸)的洗脱率为指标,考察10 种不同型号大孔树脂富集、纯化总苷类成分的吸附性能和洗脱参数。结果RP-HPLC测定方法学考察结果良好。工艺筛选最终确定X-5型大孔树脂,红毛五加总苷提取液0.30 g生药/mL,调节药液的pH=10,药液上样量为5 BV(树脂床体积),静止吸附8 h,用4 BV的8O %的乙醇洗脱。结论 实验数据准确、重复性好,X-5型大孔树脂能很好地用于富集、纯化红毛五加总苷类成分。     

大孔吸附树脂法优选葛根异黄酮纯化工艺

目的:研究野葛中异黄酮的纯化工艺,从而为葛根异黄酮的利用和生产提供参考。方法:通过静态吸附与解吸试验优选树脂,通过泄露曲线考察、洗脱醇浓度考察、洗脱醇用量考察等动态吸附与解吸试验优选纯化工艺。结果:葛根有效组分葛根总异黄酮富集纯化工艺为:浓度0.2g药材·mL-1的上样药液,采用AB-8树脂湿法装柱,以药材树脂用量比0.4∶1.0上柱,以8倍量50%乙醇洗脱,收集洗脱液8BV,水浴蒸干,即得葛根总异黄酮富集物。结论:葛根总异黄酮类成分的纯化工艺采用弱级性的AB-8大孔吸附树脂效果最佳。     

大孔树脂对金蓝胶囊提取液的分离纯化工艺研究

目的 研究大孔树脂纯化金蓝胶囊中沙棘、绞股蓝、肿节风三味药材提取液的工艺.方法 以提取液中的总黄酮、绞股蓝皂苷、异秦皮啶比吸附量为指标,采用动态吸附法比较3种树脂的吸附效果并系统研究大孔树脂纯化金蓝提取液的吸附性能和洗脱参数.结果 D-101型大孔树脂对总黄酮、绞股蓝皂苷、异秦皮啶有较好的纯化性能,最佳上样工艺是药液浓度为0.3 g生药/mL.上柱流量为2 BV/h,pH值为5.上柱后先以相当于树脂体积4倍量的水洗脱,继以相当于树脂体积6倍量的70%乙醇洗脱,洗脱液流量为2 BV/h.结论 确定的大孔树脂纯化金蓝胶囊提取液工艺是合理的.     

大孔树脂纯化祖师麻中香豆素类成分的工艺优选

目的:研究大孔树脂纯化祖师麻中香豆素类成分的工艺。方法:以祖师麻甲素、总香豆素为指标,考察了3种大孔树脂的吸附效果并系统研究大孔树脂对祖师麻中香豆素类成分的吸附性能和洗脱参数。结果:D-101大孔树脂对祖师麻甲素、总香豆素有较好的纯化性能,最佳上样工艺是药液质量浓度生药50 g.L-1,上柱流速2 BV.h-1,pH 3.0。上样后先用4 BV水洗脱,继以5 BV50%乙醇洗脱,洗脱液流速2 BV.h-1。结论:确定的大孔树脂纯化祖师麻中的香豆素类成分的工艺是合理的。     

大孔吸附树脂纯化决明子总蒽醌工艺

目的研究决明子总蒽醌的大孔吸附树脂纯化工艺。方法比较4种大孔吸附树脂(D-101、AB-8,DM-301,DA-201)对总蒽醌的吸附、解吸性能,筛选上样液质量浓度、体积流量,以及洗脱剂种类、用量。结果 AB-8型大孔吸附树脂的吸附、解吸性能最强。最佳条件为上样液质量浓度(以总蒽醌计) 0. 65 mg/mL,最大上样量2. 23 mg/g(总蒽醌/树脂),吸附体积流量1. 0 mL/min,先用去离子水和20%乙醇除杂,再用10倍量80%乙醇洗脱,体积流量1. 0 mL/min,浓缩干燥后得到含总蒽醌20%左右的干浸膏。结论 AB-8型大孔吸附树脂对决明子总蒽醌具有较好的纯化作用。     

千里光总黄酮的分离纯化研究

目的 研究大孔吸附树脂分离纯化千里光总黄酮的工艺.方法 以千里光总黄酮质量浓度、回收率等为考察指标,选用大孔吸附树脂对千里光总黄酮进行分离纯化.分别采用静态试验、动态试验考察大孔树脂对千里光总黄酮的分离纯化效果及影响因素.结果 AB-8型大孔吸附树脂为最佳树脂,洗脱剂为70%乙醇.洗脱剂用量为4倍树脂体积,体积流量3～4 mL/min;上柱总黄酮质量与树脂质量比为1:9.4,上柱液总黄酮质量浓度为17.86 mg/mL,体积流量2～3 mL/min;冲洗杂质用水体积2～3 BV,体积流量2～3 mL/min;上柱液pH 4～5;径高比1.5:21.6.AB-8型大孔吸附树脂对千里光总黄酮静态饱和吸附量为111.25 mg/g,洗脱率91.53%,动态饱和吸附量为96.8mg/g,洗脱率为93.40%,总黄酮回收率、质量分数均在90%以上.结论 采用大孔吸附树脂对千里光中的总黄酮进行纯化可行,可以为合理的开发利用千里光提供参考.     

大孔树脂纯化复方四叶减肥汤中总黄酮成分的研究

目的:初步研究大孔树脂纯化复方四叶减肥汤中总黄酮成分的工艺条件和参数。方法:以静态吸附试验、动态吸附试验、比吸附量、比洗脱量等为研究指标,比较不同大孔树脂纯化复方中总黄酮的性能,对树脂纯化工艺进行正交优选。结果:AB-8型树脂为优选树脂,最佳工艺条件为:树脂(g)-提取液(mL)比例为1.2∶1上柱,色谱柱径高比1∶12,水洗至无色,80%乙醇洗脱液收集量为7 BV。结论:该工艺稳定性良好,纯化后的总黄酮质量分数达85%以上。     

黄柏生物碱大孔树脂纯化工艺研究

目的 筛选黄柏总生物碱大孔树脂纯化工艺.方法 对黄柏总生物碱提取液纯化所用大孔树脂型号、洗脱剂体积分数、大孔树脂吸附容量、上柱药液pH值、上柱速度、洗脱剂用量、洗脱剂流速、洗脱液浓缩质量浓度、洗脱液浓缩后pH值进行考察.结果 黄柏总生物碱大孔树脂纯化最佳工艺:大孔树脂载样量为AB-8大孔树脂:黄柏药材=1:1.2(g/g),上样速度为2BV/h,50%乙醇洗脱,速度1.5BV/h,收集6BV洗脱液,回收乙醇,浓缩至1.5 g生药/mL,其相对密度为1.015～1.017(70℃),放置室温,浓盐酸调节pH0.2～0.4,冷藏放置12h,离心,沉淀低温减压干燥,得黄柏总生物碱.提取物中盐酸小檗碱质量分数达到57.38%,黄柏总生物碱质量分数达到59.04%.结论 该工艺稳定,质量可控,可用于柏总生物碱纯化的产业化生产.     

大孔吸附树脂纯化蒺藜中总皂苷工艺的优化

目的 探讨大孔吸附树脂纯化蒺藜中总皂苷的工艺条件.方法 首先对AB-8、D101、HPD-450三种大孔吸附树脂进行筛选,然后对上柱液浓度、最大上样量、上柱液pH、洗脱剂乙醇度及洗脱剂用量等因素进行了优化.结果 D101型大孔树脂最适合蒺藜总皂苷的分离纯化.工艺条件为:上柱液浓度为0.369 mg/mL,pH为5.0～5.5,上样体积为5BV,待吸附平衡后,用70%的乙醇进行洗脱,收集3BV的洗脱液,洗脱率可达70%以上,而纯化产品中总皂苷量可达80%左右.结论 D101大孔吸附树脂对蒺藜总皂苷的综合性能较好,适合于蒺藜总皂苷的分离纯化.     

羊耳菊总黄酮的大孔树脂纯化工艺优化

目的：探讨羊耳菊总黄酮的大孔树脂纯化工艺条件。方法：考察7种不同型号大孔树脂纯化羊耳菊总黄酮的工艺条件。结果：最佳工艺为采用AB-8大孔树脂;最佳动态吸附条件为上柱液浓度1.04 g/L,上柱流速为2倍体积/h,pH值为5.06。最佳洗脱条件为4倍体积的700 g/L乙醇洗脱,洗脱流速控制在2倍体积/h。结论：AB-8大孔树脂对羊耳菊总黄酮具有良好的吸附和解析效果。