妇科逐瘀通经胶囊质量标准的研究

1　仪器与药品日本岛津 CS- 930 1双波长薄层扫描仪 ;日本岛津 ER- 1 80 A分析天平 ;日本岛津 UV- 2 4 0分光光度计 ;定量毛细管 (国产 )。芍药甙、延胡索乙素、桂皮醛、阿魏酸对照品均为中国药品生物制品检定所制 ;硅胶 G(青岛海洋化工厂生产 )、其他试剂均为分析纯。中药材对照品由漯河市中医院中药房提供 ,经鉴定均符合药典要求。2　薄层定性鉴别2 .1　延胡索薄层鉴别供试品溶液制备[1] :取逐瘀通经胶囊内容物 4g,置具塞锥形瓶中 ,加浓氨水试液 3ml,湿润 1 5min,加乙醚 2 0 ml,避光冷浸 2 4 h过滤 ,低温蒸干 ,用乙醇定溶于 2 ml容量…     

薄层扫描法测定克清片中栀子苷含量

克清片是由栀子、金银花、黄芩等多味中药制成的纯中药薄膜衣片 (规格 0 3g/片 ) ,栀子为其主药 ,本文采用双波长薄层扫描法测定栀子苷含量 ,以此作为其质量监控指标。1　仪器与试剂薄层扫描仪 :CS 930 (日本岛津公司 ) ;栀子苷对照品 ,购自中国药品生物制品检定所 ;所用试剂均为分析纯。2　方法与结果2 1　色谱条件　薄层板 :0 3%羧甲基纤维素钠作粘合剂的硅胶HF2 54 薄层板 ;展开剂 :氯仿 甲醇 浓氨水 (40∶12∶1)溶液 ;扫描波长λs=2 38nm ,λR=32 0nm。2 2　对照品溶液配制　精密称取栀子苷对照品 ,加甲醇配制成 0 5mg/ml的对…     

复方穿心莲片真伪的薄层鉴别

复方穿心莲片是《广西药品标准》收载的中成药之一,近来有的药厂在生产时没有弄清原标准中大青叶(马鞭草科路边青)的科属,而用中国药典收载的大青叶(十字花科菘蓝),造成用药错误。为此对复方穿心莲片进行了薄层层析的鉴别。取样品10片,除去糖衣,研细。加水适量,煎煮15min放冷。移置分液漏斗中,加氯仿振摇提取2次每次15～20ml。合并氯仿提取液,滤过。滤液置瓷蒸发皿中,于水浴上蒸干,残余物加氯仿溶解,使成1ml,作为供试品溶液。另取路边青、菘蓝叶、穿心莲各5g,分别加水煎煮一小时后,按上述供试品溶液的制备方法制备,作为对照品溶     

宝乐静颗粒剂质量标准的研究

宝乐静颗粒剂由人参、五味子、枸杞子等中药组方制备而成 ,临床用于小儿多动症疗效满意。为控制该制剂的质量 ,本文对其质量标准进行了初步的研究。1　仪器与试药高效液相色谱仪 :惠普 HP1 0 5 0 ,VWD检测器 ,数据处理用 HP Chemstation D2 (化学工作站 )。乙腈为色谱用试剂 :其它试剂均为分析纯。五味子甲素对照品 (中国药品生物制品检定所提供 ,纯度为 99.5 4% )。2　薄层色谱鉴别2 .1　人参 [1 ]取本品粉末 8g,加氯仿 1 0 0 ml,水浴上回流 1 h,弃去氯仿液 ,药渣挥干溶剂 ,加水 2 .5 ml拌匀湿润后 ,加水饱和的正丁醇5 0 ml,超声 30 mi…     

对《中国药典》中开胸顺气丸鉴别(2)(4)的商榷

开胸顺气丸 (水丸 )收载于《中国药典》2 0 0 0年版 部。本品鉴别 (2 ) (4)均采用了薄层色谱法。分别鉴别槟榔、牵牛子。该方法操作复杂 ,耗时长 ,所用有毒有机溶剂量大。笔者经过实验 ,对该法进行修改 ,以利于操作 ,且结果清晰可靠。在此提出 ,以供同仁商榷。1　方法改进原方法见《中国药典》2 0 0 0年版 部第 381页开胸顺气丸项下。现修改如下 :1.1　对“鉴别 (2 )”的改进取供试品 10 g,研碎 ,加乙醚 2 0 ml,氨水 2 ml,浸渍 2 0 min,滤过 ,滤液浓缩至 1ml,作为供试品溶液。另取槟榔对照药材 1g,同上制得对照药材溶液。取上述溶液及阴性…     

益伤宁搽剂的质量标准研究

益伤宁搽剂系由大黄、栀子等 6味药组成 ,以大黄为君药 ,佐以天南星等。为控制质量 ,采用 TL C法对大黄、虎杖、栀子进行了鉴别 ,对其中的有毒成份乌头碱进行限度检查 ,采用可见分光光度法测定了大黄和虎杖的总蒽醌。现将检测结果报告如下。1　仪器与试药岛津 u- 32 10紫外分光光度计。大黄对照品、大黄对照药材、栀子甙对照品、乌头碱对照品均由中国药品检定所提供。其余试剂均为分析纯。2　定性研究2 .1　大黄和虎杖的定性　 (1)对照品溶液的制备 :取大黄素对照品 ,加甲醇制成 1ml含 1mg的溶液作为对照品溶液。(2 )对照药材溶液的制备 :…     

对苦参片薄层鉴别若干问题探讨

目的:对苦参片薄层鉴别的标准提出修改建议。方法:薄层板为2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板,展开剂为甲苯-醋酸乙酯-甲醇-水(2∶4∶2∶1)、甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(20∶20∶3∶1),显色剂为碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液;样品经氯仿、浓氨试液浸泡放置过夜处理,滤过,滤液蒸干,残渣加氯仿作为供试品溶液;称取苦参碱、氧化苦参碱,加乙醇制成每1mL各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。结果:供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的3个棕红色斑点,与卫生部药品标准描述的不一致。结论:应根据客观结果对苦参片的薄层鉴别中显色剂亚硝酸钠乙醇试液的配制以及结果的描述进行修订。     

风痛安胶囊中三种药材的鉴别

防己和黄柏的鉴别 1．供试品溶液的制备：取本品的内容物3g,加乙醇20ml,回流1h,滤过,滤液蒸干,加1％盐酸15ml溶解。加浓氨水调节溶液的pH值至9,用氯仿提取两次,每次10ml,合并氯仿液,滤过,滤液蒸干,加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。     

山腊梅片的薄层色谱鉴别

山腊梅片系江西省药品标准收载的品种 ,系根据婺源地方民间常用山腊梅干燥叶煎水喝预防和治疗感冒的验方而研制的中药制剂。由于原标准的鉴别为专属性不强的总生物碱、黄酮颜色反应 ,故我们以山腊梅药材作为对照 ,采用薄层色谱鉴别方法对本制剂进行鉴别。取本品 (婺源制药厂生产 ) 5片 ,研细 ,用醋酸乙酯2 0 m L,超声提取 2 0 min,蒸干 ,残渣加醋酸乙酯 1 m L使溶解 ,作为供试品溶液。另取山腊梅对照药材 4 g,加水 80 m L微沸 2 0 min,滤过 ,滤液浓缩至约 2 0 m L,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法 (中国药典 1 995年版一部附录 VIB)…     

降压颗粒中蒽醌类成分的含量测定

降压颗粒是由决明子、菊花、枸杞子等中药制成 ,方中决明子清肝明目 ,其所含大黄素、大黄酚等蒽醌类物质为主要有效成分。为制定质量标准 ,参照文献 [1,2 ] ,本文采用可见 -紫外分光光度法对总蒽醌的含量进行了测定 ,方法简便、准确。1　仪器和试药UV- 2 6 5 FW紫外分光光度仪 (岛津 ) ,大黄素对照品 (中国药品生物制品检定所 ,供含量测定用 ) ,降压颗粒 (山东中医药大学附属医院 )。所用试剂均为分析纯。2　方法和结果2 .1　对照品溶液的制备　精密称取大黄素对照品5 .1 0 mg,氯仿溶解定容于 2 5 ml容量瓶中 ,制成浓度为 0 .2 0 mg/ml的…     

土茯苓喷雾干燥粉总黄酮含量测定

土茯苓喷雾干燥粉是深圳太太药业有限公司用作保健食品的原料中间体。为控制其质量 ,笔者测定了土茯苓喷雾干燥粉中总黄酮的含量 ,现报道如下。1　仪器与材料UV 2 4 0 1PC紫外可见分光光度仪 (日本岛津 )。试剂均为分析纯 ,芦丁对照品 (含量检测用 )由中国药品生物制品检定所提供 ,所有供试品均由深圳太太药业有限公司自制。2　方法2 1　对照品溶液的制备　精密称取干燥的芦丁对照品 2 1 5mg ,置 10 0ml量瓶中 ,加 6 0 %乙醇适量 ,溶解后用 6 0 %乙醇稀释至刻度 ,摇匀 ,即得。2 2　标准曲线的制备　精密量取对照品溶液 0、1 0、2 0、3 …     

定坤丹中的人参与三七的薄层色谱鉴别

1.材料和仪器 层析缸,薄层板涂布器(50μm),玻璃板5×15cm,硅胶G(青岛海洋化工厂生产),人参三醇人参二醇,齐墩果酸对照品(中国药品生物制品检定所)。 定坤丹(吉林市龙潭山制药厂950605批)。其余化学试剂均为分析纯。 2.方法与结果(1)供试品溶液:取样品3g,加活性炭5g,研磨混匀,加甲醇溶液20ml,搅拌5min,将样品及甲醇溶液置于锥形瓶中,于水浴锅上回流提取2h,过滤,滤液浓缩至干,残渣用7％硫酸乙醇的水(1:3)25ml,水解2小时,水解液用氯仿萃取,氯仿层蒸干,残渣用甲醇1ml溶解,作为供试品溶解。(2)阴性对照溶液:取按本品处方及工艺制备而成的不含人参阴性样品,同上法处理得不含人参的阴性样品溶液。(3)对照品溶液:     

川贝枇杷冲剂的质量控制

川贝枇杷糖浆是清热宣肺,化痰止咳良药。为了更好地为患者服务,我厂研制成川贝枇杷冲剂。其质量控制要求如下。 质量控制 １．性状：本品为棕褐色的颗粒,味甜,微苦。 ２．鉴别：①取本品１０ｇ,加水３０ｍｌ振摇,使其溶解,加浓氨试液２ｍｌ,加氯仿３０ｍｌ置水浴上回流提取３０分钟,放冷置分液漏斗中,分取氨仿层,加无水硫酸钠适量,滤过,滤液蒸干,残渣加氯仿０．５ｍｌ溶解,作为供试品溶液。另取贝母素甲对照品,加氯仿制成每１ｍｌ含０．５ｍｇ的溶液。作为对照品溶液。进行薄层色谱法试验,吸取供试品溶液２０ ｕｌ,对照品…     

羚羊感冒片鉴别方法的改进

羚羊感冒片是由连翘、金银花等多味中药材组成的中药制剂 ,具有清热解表之功能 (中华人民共和国卫生部药品标准·中药成方制剂 ,第 11册 ,1996:181)。主要用于流行性感冒、伤风咳嗽、头晕发热、咽喉肿痛的治疗 ,疗效显著。标准中增加连翘和金银花的薄层层析鉴别则能更好地控制药品质量 ,进一步完善药品标准。1　试药连翘、金银花对照药材由中国生物制品检定所提供 ;羚羊感冒片 ,石家庄神鹿制药厂提供 ;其他试剂均为分析纯。2　方法与结果2 .1　连翘的鉴别2 .1.1　供试品溶液的制备取本品 10片 ,研细 ,加乙醇 40 ml,加热回流 1h,过滤 ,滤液蒸…     

不同产地、采收期大青叶中靛玉红的含量测定

大青叶为十字花科植物菘蓝 Isatis indigoticaFort.的干燥叶。夏秋二季分 2～ 3次采收。靛玉红是其有效成分。为测定不同产地、采收期中靛玉红的含量 ,采用薄层扫描法进行测定 ,结果准确 ,可为临床应用时提供参考。1　仪器与试药CS-93 0双波长薄层扫描仪。硅胶 G板 :称取硅胶 G6g,加 0 .5% CMC-Na2 0 ml,研匀 ,涂于 2 0×2 0 cm的玻璃板上 ,阴干 ,于 1 0 5℃活化 1 h。对照品 :靛玉红。样品 :大青叶。2　靛玉红的含量测定2 .1　靛玉红对照品溶液制备　取靛玉红对照品 ,加氯仿制成每 ml含 0 .0 7mg的溶液。2 .2　样品溶液的制备　精密称…     

HPLC测定乙肝健A片中花锚酮的含量

乙肝健A片是以花锚草为原料制成的单方制剂 ,与乙肝健B片合用 ,具有利胆退黄 ,改善肝功能 ,调节免疫机能的功效。用于治疗急慢性乙型肝炎和其他肝炎[1] 。该品种被收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十二册中 ,无含量测定方法。为进一步控制该品种的内在质量 ,对处方中花锚 口山酮类成分[2 ] (以下简称花锚对照品 )进行含量测定。1　仪器、试剂与药品1.1　仪器 :SSIPC2 0 0 0型高效液相色谱仪 (美国 ) ,AE2 4 0型双量程电子分析天平 (十万分之一 ) ,SK32 0 0H型超声波清洗器 ,电热恒温水浴锅。1.2　试剂与药品 :花锚对照品由本公司自…     

银黄口服液的鉴别方法改进

银黄口服液为常用中药 ,由金银花和黄芩制成。功能清热解毒消炎。用于上呼吸道感染、急性扁桃体炎、咽喉炎。其质量标准收载于《中国药典》2 0 0 0年版 ,采用化学反应法鉴别其成分 ,专属性差。我们改用薄层色谱法 ,同时检测二组分 ,效果满意。介绍如下 :取本品 1m l,加 75 %乙醇溶液 5 m l,摇匀 ,作为供试品溶液。另取黄芩苷、绿原酸对照品 ,分别加 75 %乙醇制成每 ml含 0 .2 m g的溶液 ,作为对照品溶液。吸取上述 3种溶液各 1～ 2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜 ( 5 cm× 7cm )上 ,以醋酸为展开剂 ,展开 ,取出晾干 ,置紫外灯 ( 365 nm)下检视…     

复方血竭灌肠剂的质量控制

<正>1仪器与药品HP-8452A紫外分光光度计。血竭素高氯酸盐对照品:中国药品生物制品检定所;血竭:中国科学院西双版纳玉林制药有限公司。白芨:北京景琪饮片厂。复方血竭灌肠剂:本院自制。2质量控制2.1性状本品为血红色,黏稠液体。2.2鉴别取血竭灌肠液1g,放入20mL试管中,加乙醚10mL,密塞,振摇10分钟,滤过,滤液作为供试液。另取血竭对照液0.1g,同法制成对照药材,照薄层色谱法(中国药典)试验。取供试品、对照药材及血竭素高氯酸盐对照品溶液(精密称取血竭高氯酸盐对照品     

薄层扫描测定元胡止痛胶囊延胡索乙素含量的探讨

元胡止痛胶囊由延胡索 (醋制 )、白芷等中药组成 ,具有理气 ,活血散瘀 ,止痛的功能 ,适用于气滞血瘀的胃痛、肋痛、头痛及月经痛等方法。延胡索乙素是该方之君药 ,具有明显的镇静、镇痛作用 [1] 。拟用延胡索乙素的含量来控制该制剂的内在质量。1　仪器与试药日本岛津 CS- 930薄层扫描议 ;定量毛细管 (美国产 ) ;硅胶 G薄层层析板 (青岛海洋化工厂 ) ;延胡索乙素对照品 (中国药品的生物制品检定所 ) ;元胡止痛胶囊 (芜湖市第二制药厂 ) ;试剂均为分析纯。2　溶液的制备2 .1　对照品溶液的制备　精密称取延胡索乙素对照品适量 ,加甲醇溶解 …     

乙肝扶正胶囊的薄层定性鉴别

乙肝扶正胶囊收载于药品标准第一册[1] 是由何首乌、肉桂等多味中药材组成的中药制剂 ,具补肝肾、益气活血的功效 ,为了进一步完善药品标准 ,有效地鉴别真伪 ,采用薄层色谱对中药制剂中的何首乌、虎杖、肉桂、丹参进行了定性研究 ,获得了较满意的结果。1　仪器与试药丹参酮ⅡＡ、桂皮醛对照品 ,何首乌、丹参、虎杖对照药材 ,由中国生物制品检定所提供 ;乙肝扶正胶囊 ,重庆东方制药股份有限公司生产 ,批号 :2 0 0 10 80 5 2 0 0 10 810。所用试剂均为分析纯。2　方法与结果2 .1　何首乌的鉴别[2 ]2 .1.1　供试品溶液的制备　取本品内容物约 3…