贵阳市场常见淡水鱼体内氟喹诺酮类抗生素残留调查

目的了解贵阳市市售淡水鱼体内中氟喹诺酮类抗生素(FQs)的残留情况。方法于2015年10—11月,在贵阳市3个水产批发市场(A、B、C区)采集鲤鱼(Cyprinus carpio)、鮰鱼(Leiocassis longirostris)、黄搡鱼(Pelteobagrus fulvidraco)、黄蜂鱼(Yellow catfish)、鲈鱼(Lateolabrax japonicus)5种淡水养殖鱼样品,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测鱼肌肉组织中7种FQs(恩诺沙星、双氟沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、丹诺沙星、依诺沙星)的残留量。结果淡水鱼体内恩诺沙星和氧氟沙星检出率较高(分别为92.9%和78.6%),平均含量分别为96.5、135.1μg/kg,最高分别为636.2、488.2μg/kg,恩诺沙星超过最大允许限量(50μg/kg),超标率为42.9%;其他6种抗生素检出均较低,且均未检出诺氟沙星。鲈鱼和鮰鱼肌肉组织中FQs残留的检出率最高,其中,氧氟沙星和恩诺沙星均检出;黄蜂鱼和黄搡鱼体内检出的残留量均较低,且抗生素残留种类也较少。结论贵阳市场的淡水鱼存在一定程度的FQs污染,应进一步关注氟喹诺酮类抗生素残留量的超标情况。     

水产品中多种氟喹诺酮类药物残留的HPLC测定法

目的建立多种喹诺酮类（FQs）药物同时检测的高效液相色谱方法，建立水产品中（FQs）药物残留提取的前处理方法。方法研究水产品中喹诺酮类药物检测的最佳提取条件，液相色谱条件和荧光检测参数等。结果在该实验条件下，7种FQs类药物检测线性范围0.01～0.50mg/L（沙拉沙星0.10-5.0mg/1），最低检出限0.08-0.36μg/kg，变异系数1.5％～8.6％，样品加标回收率64.0％-93.4％。结论该方法能同时检测水产品中多种（FQs）药物残留，简单、快速、精密度较好、准确灵敏度较高，结果较满意。     

芽苗类蔬菜中喹诺酮类药物的高效液相色谱-质谱测定法

目的建立了芽苗类蔬菜中喹诺酮类药物的分散固相萃取-高效液相色谱(HPLC)-质谱(MS-MS)检测方法。方法样品经酸化乙腈均质提取,使用100mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)基质分散净化剂净化。选择甲醇+乙腈(体积比为40:60)和0.2%甲酸溶液作为流动相,进行梯度洗脱。采用HPLC-MS-MS进行检测。为消除样品基质效应,以空白样品提````取液作为标准溶液的稀释溶液。结果在1～100μg/L线性范围内,四种喹诺酮类药物的回归方程均呈较好的线性关系,r≥0.99。该方法的检出限为0.06～0.25μg/kg,定量下限为0.22～0.84μg/kg,平均回收率在74.10%～93.66%之间,RSD在2.0%～6.3%之间。结论该方法操作简单、快速、准确,适用于芽苗类蔬菜中喹诺酮类药物残留的检验。     

鱼肉组织中(氟)喹诺酮类药物残留的液相色谱-质谱分析

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉组织样品中16种(氟)喹诺酮类药物残留分析方法。方法样品经乙酸铵缓冲液-乙腈提取,正己烷脱脂净化后,用Atlantis C18柱分离,以乙腈水(含0.4%甲酸)作为流动相,采用电喷雾离子源(ESI),阳离子模式,多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量。结果在以上实验条件下,16种(氟)喹诺酮类药物在0.020～5.0mg/L范围内线性良好,最低检出浓度0.50～31.4g/kg,相对标准偏差(RSD)在0.99%～5.94%之间,样品平均加标回收率在62.2%～99.2%之间。共检测鱼肉组织样品81份,检出的(氟)喹诺酮药物为培氟沙星、洛美沙星、环丙沙星和恩诺沙星,检出浓度在0.11×10-3～4.9×10-3mg/kg之间。结论该方法能同时定性及定量分析鱼肉组织样品中多种(氟)喹诺酮类药物残留,方法精密度较好,准确度较高,结果较满意。     

喹诺酮类药物

喹诺酮类(Quinolones)是一类新的合成的抗菌药物,是1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸衍生物的通称,它最基本的骨架是1,4-二氢-4-氧代吡啶-3-羧酸,通用名为吡酮酸。1962年美国SterlingWinthrop研究所研制生产了第一个喹诺酮类抗菌药物,商品名Befaxina,Dixiben,以后美国药典收载定名为Nalidixic acid,后来山东新华制药厂也合成生产,曾收载入1977年版药典,中文名为萘啶酸,用于大肠杆菌、变形杆菌等引起的尿路感染。之后又相继研究生产了吡咯米酸(Peromidicacid)、奥索利酸(Oxolinic acid),作为尿路和肠道的抗感染药,由于这些药物抗菌谱窄,对革兰阴性菌有作用,但对革兰阳性     

喹诺酮类药物残留色谱检测研究概述

本文综述了采用液相色谱检测生物体液和动物源性食品中喹诺酮类药物残留的研究进展。配备紫外或荧光检测器的HPLC仪，可以分析绝大部分的此类残留物质，如诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、氨氟沙星、氟罗沙星、二氟沙星、洛美沙星、芦氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星。介绍了采用HPLC-MS-MS同时分析了鲑鱼组织、对虾和鲍鱼中的八种喹诺酮和氟乙酰苯醌(简称为脚)残留量，如曝喹酸、氟甲喹、恩诺沙星、环丙沙星、达氟沙星、沙拉沙星、piro-midic acid和orbifloxacin。高压免疫亲和-反相液相色谱，在分析四种FQs类药物残留时，操作特别简单。     

液相色谱荧光法测定鸡蛋中喹诺酮类药物残留

喹诺酮类药物具有抗菌谱广、抗菌作用强、使用方便、价格相对较低等优点,自1978年问世以来,临床上广泛应用于治疗感染性疾病.后来,该药又扩大应用到养殖业上,用来预防和治疗动物的细菌性感染.喹诺酮类药物由于代谢缓慢,容易残留于肌肉、肝脏、肾脏等机体组织内[J].动物体内残留的喹诺酮类药物对消费者构成潜在危害,除了引起过敏反应外,还会对中枢神经系统产生副作用.消费者如果经常食用这些动物源产品,还会导致对抗生素产生耐药性.     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中11种喹诺酮类药物残留

目的 优化改进QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定蜂蜜中11种喹诺酮类药物残留的方法。方法 样品经均质后,对比不同的提取体系和净化条件,以及基质效应的变化,优化色谱质谱条件。结果 优化改进QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,选择冰乙酸-乙腈-水体系(1∶84∶15)溶液为提取试剂,采用C18+PSA(300 mg+125 mg)混合吸附剂净化,流动相为40%甲醇-乙腈和0.1%甲酸水溶液,同时优化色谱条件,结果各目标化合物在1.0～100.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r均>0.995;回收率为72.4%～107.5%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～8.1%,11种喹诺酮类药物检出限在0.4～1.0μg/kg,定量限在1.3～3.0μg/kg。结论 该方法快速经济,准确可靠,适合大批量蜂蜜样品中喹诺酮类药物残留的快速测定。     

我院325例喹诺酮类药物不良反应调查分析

目的:分析我院使用喹诺酮类抗菌药物出现不良反应患者的临床资料,为临床用药提供参考依据。方法:对我院近年来2783例喹诺酮抗菌药物使用者,进行回顾性调查分析药物不良反应情况。结果:喹诺酮类使用最多的是氧氟沙星,其次是环丙沙星;喹诺酮类药物不良反应发生率为11.68%;静脉用药发生不良反应最高,其次是口服用药;不良反应主要表现在消化、神经、皮肤、呼吸、泌尿、血液系统。结论:临床应用喹诺酮类抗菌药物时,要做到合理应用并加强监管,以减少不良反应的发生。     

改良QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱同时检测淡水鱼中11种喹诺酮类抗生素残留

目的 优化QuEChERS前处理方法,使用超高效液相色谱-串联质谱法检测市售淡水鱼中11种喹诺酮类抗生素残留情况。方法 样品经乙酸乙腈水溶液提取,无水硫酸钠脱水,C18吸附剂净化,基质匹配外标法超高效液相串联质谱测定11种喹诺酮类残留量。结果 11种目标物在5～1 000μg/kg内标准曲线相关系数为0.999 2～0.999 9,检出限范围0.2～1.0μg/kg,定量限范围0.5～3.0μg/kg,平均加标回收率为71.6%～108.8%,相对标准偏差为2.0%～12.6%。结论方法可靠、重现性好、灵敏度高,能满足淡水鱼中多种喹诺酮药物残留的快速定性定量检测要求。     

城乡儿童血清中3种邻苯二甲酸酯类化合物的浓度

目的了解10～12岁城市和农村儿童血清中邻苯二甲酸酯类化合物的含量。方法于2007年1月运用反相高效液相色谱分析法(RP-HPLC)测定36名10～12岁城市儿童和38名10～12岁农村儿童血清中3种邻苯二甲酸酯类化合物[邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)]含量。结果城市儿童血清中DEP、DBP、DEHP含量(中位数)分别为0.0026、0.0359、0.10625mg/L,农村儿童血清中DEP、DBP、DEHP含量(中位数)分别为0.0000、0.0406、0.05245mg/L。城市儿童血清中DEP和DEHP的含量高于农村儿童,差异有统计学意义(P<0.01)。结论该地区城市儿童血清中DEP和DEHP的含量水平高于农村儿童。     

广州市部分菜市场空气的微生物污染状况

目的 调查广州市菜市场空气微生物的污染状况和传播规律,为公共场所空气致病微生物的防治和预警提供参考.方法 于2003年11月-2005年6月在不同的气象条件下,采用自然沉降法,对广州市8个菜市场活禽区、肉类区、蔬菜区进行空气微生物污染的现场采样研究;检测空气中细菌总数和金黄色葡萄球菌菌落数并进行模拟实验.结果 广州市菜市场活禽区、肉类区、蔬菜区空气中细菌总数和金黄色葡萄球菌菌落数分别为95～15 000、2～12 000 cfu/皿;52～6 700、11～930 cfu/皿;2～710、4～250 cfu/皿,在17:00-19:00出现日峰值;在静风条件下,市场内的空气微生物以活禽区为中心,按二次方程扩散模式向外传播,数量随扩散距离增大而减少,临界距离约为24～26 m.结论 菜市场空气细菌总数普遍高于GB 9670-1996<商场(店)、书店卫生标准>中的规定限值(细菌总数≤75 cfu/皿).活禽是菜市场中主要的带菌生物,是菜市场空气微生物传播的主要污染源.     

市售牙膏中常用抗生素的调查

目的了解市售牙膏常中用抗生素的种类和含量.方法从超市选购标注对口腔疾病有不同预防和治疗作用的10种牙膏,先用纸片扩散法初步筛选出可能含有抗生素的牙膏,再用液相色谱法检测抗生素的种类和含量.结果在所检的10种牙膏中,1种牙膏检出诺氟沙星,基质量分数达0.06%;2种牙膏检出甲硝唑,其质量分数分别为0.01%和0.37%;10种牙膏均未检出替硝唑.结论市售的部分牙膏中含有常用抗生素.     

常熟市市售蔬菜农药残留情况及关键控制环节分析

近年来，因为农药残留导致的食物中毒现象屡见不鲜，蔬菜的农药残留问题已经是老百姓日益关注的问题。为了进一步掌握本市蔬菜农药残留情况，保证广大消费者买到安全卫生的蔬菜，本中心依据《食品中农药最大残留限量》GB 2763-2005对常熟市市场销售蔬菜农药残留情况进行了一次专项调查，并总结调查结果，分析控制蔬菜农药残留的关键控制环节和措施。     

雌性大鼠血清和组织中壬基酚的高效液相色谱测定法

目的建立大鼠血清及组织样品中壬基酚(NP)的液-液萃取和高效液相色谱荧光检测方法。方法清洁级SD雌性大鼠血清采用正己烷-乙醚混合溶剂(V∶V=7∶3)提取,组织采用甲醇-乙酸铵缓冲液(pH值为4.5,V∶V=2∶8)提取,采用C18色谱柱分离,乙腈-乙酸铵缓冲液(pH值为4.5,V∶V=95∶5)为流动相,柱温40℃,在激发波长227nm,发射波长313nm处用荧光检测器检测。结果血清和组织中NP含量与峰面积呈良好的线性关系,线性范围为0.1～30.0μg/ml。检出限为13ng/ml,加标回收率为92.60%～108.00%,日内精密度RSD为0.29%～1.51%,日间精密度RSD为0.74%～1.57%,均小于2%。结论该方法简便易操作、灵敏准确,回收率好,精密度高,适用于动物血清及组织中环境雌激素NP含量的检测。     

广州市水产品污染状况调查

目的:了解广州市水产品卫生状况,为食品卫生安全监管提供依据。方法:在广州市餐饮单位、超级市场和肉菜综合市场随机采集鲜活鱼、虾蟹、贝壳、冰鲜产品等水产品样品进行抗生素、重金属、农药、甲醛、肝吸虫、致病菌等项目的检测。结果:鲜活虾蟹、鱼、贝壳类产品土霉素、四环素残留超标率较高,土霉素残留超标率虾蟹类为72.2%,贝壳类42.1%,鲜活鱼为18.9%;四环素残留超标率虾蟹类为33.3%,贝壳类5.3%,鲜活鱼为16.2%;虾蟹类产品检出禁止使用的氯霉素。重金属污染以镉为主,铅、砷合格率100%;水产品甲醛含量合格率为69.5%,最高含量达852 mg/kg。结论:广州市水产品抗生素残留、甲醛超标现象较为严重,危及食品卫生安全,需加强监督管理。鲜活水产品肝吸虫、副溶血性弧菌检出率高,生食水产品危险度高。     

广州市4770名小学生健康状况调查分析

目的了解广州市东山区4770名小学生的营养状况和常见病的患病情况。方法选用2005年广州市东山区农林街的小学健康检查结果进行分析和评价。结果各年龄组小学生营养不良和肥胖的比例均较高,其中男生肥胖的检出率明显高于女生,女生营养不良的比例明显高于男生;随着年龄增长小学生的视力不良率逐渐上升,且女生视力不良发生率高于男生;与国内同类调查结果相比,各年龄组小学生沙[的患病率均较高,而龋齿与贫血患病率则明显低于全国小学生的平均水平。结论整个社会应加强联系与协作,开展有效的健康教育,倡导良好的健康习惯,加强体育锻炼,提高小学生的健康水平。     

广州市224家工业企业主要职业病危害状况调查

目的了解广州市工业企业职业病危害状况,为职业病防治规划工作提供基础依据。方法参照卫生部编制的职业卫生调查表,以接受职业卫生监督管理的工业企业为对象,对包括企业基本情况、职业卫生管理、职业病危害防治措施、职业健康检查、作业场所职业病危害因素监测等5个方面进行调查。结果224家工厂共185 115名工人中接触职业病危害因素人数42 022人,占22.70%,接触物理性职业病危害因素工人的比例较高,达69.68%、接触化学因素为42.74%、接触粉尘为40.90%;民营企业工人接触职业病危害因素所占比例较高,达48.89%。行业分布以机械、化工、船舶三个行业中接触职业病危害因素的工人所占比例较高,分别为35.20%、33.24%、25.54%,不同行业中的主要职业病危害因素有所不同。接触职业病危害因素工人的职业健康受检率偏低,仅为58.13%,异常检出率为8.98%。作业场所职业病危害因素检测点超标率为23.84%,其中粉尘、化学、物理因素超标率分别为1.00%、15.18%、47.91%。结论广州市工厂企业职业病危害仍处于较高水平,应进一步加强预防控制工作。     

广州市海珠区2005——2008年食物中毒调查分析

目的分析广州市海珠区2005—2008年食物中毒发生情况,寻找发生规律,为制订预防和控制食物中毒的有效措施提供科学依据。方法对海珠区2005—2008年食物中毒的发生时间、致病因素、中毒食品、中毒场所和中毒原因进行描述性分析。结果海珠区2005—2008年食物中毒高发于第2季度,致病因素主要是微生物,动物性食品是食物中毒的主要食物类型,集体食堂是食物中毒的高发单位,引起食物中毒的主要原因是原料污染或变质。结论海珠区食物中毒呈现逐年下降的趋势,但形势依然严峻,应针对海珠区食物中毒发生规律,制订相应的防控措施,确保2010年广州市亚运会的食品安全。     

广州市某高校学生宿舍尘螨孳生的调查

目的了解广州市某高校学生宿舍尘螨孳生的情况。方法于2006年10月上旬至12月初,在广州市某高校5幢宿舍楼182间寝室采集床尘样本970件(男生宿舍646件,女生宿舍324件)。用饱和盐水浮聚法和直接涂片法,从采集的宿舍床尘样本中检查和计数尘螨,并对检获的尘螨进行了种类鉴定。结果共镜检970件样本,尘螨阳性率为98.76%(958/970)。72%(142/196)的样本平均螨密度在501～3 000只/g之间。女生宿舍(0.19 g)的平均床尘量少于男生(0.29 g),差异有统计学意义(t=4.168,P<0.01)。女生宿舍(1.532×103只/g)的样本平均螨密度稍高于男生宿舍(1.303×103只/g),差异无统计学意义(t=1.34,P>0.05),但男生宿舍(378只)的样本平均螨数却明显高于女生宿舍(291只),差异有统计学意义(t=2.32,P<0.05)。随楼层增高,床尘螨密度有下降的趋势。在床尘中发现了屋尘螨、粉尘螨、革螨、疥螨和蒲螨等螨种。结论该高校学生宿舍床尘尘螨阳性率高,数量较多,其中屋尘螨和粉尘螨是优势螨种。