柱前衍生高效液相色谱法测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2

目的:通过采用多功能小柱,利用高效液相色谱仪对食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2同时进行检测。方法:样品经体积分数为90%的乙腈溶液提取,提取液通过多功能小柱净化、浓缩,三氟乙酸(TFA)柱前衍生,C18色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。结果:4种黄曲霉毒素经过衍生后线性良好,对添加黄曲霉毒素的样品进行加标回收,回收率在80.4%~94.5%,精密度<10%。结论:该方法操作简便,线性范围广,效果良好。     

HPLC柱后衍生同时测定黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的探讨

目的:建立黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的高效液相色谱柱后衍生检测方法。方法:样品通过高效液相色谱柱分离后,进入柱后衍生装置与碘溶液发生反应,最后进入荧光检测器进行检测。结果:该方法的检出限AFB1、AFG2为0.03μg/kg、AFB2为0.01μg/kg、AFG1为0.05μg/kg。结论:方法灵敏度高,准确度好,操作简单,实用性强,可用于黄曲霉毒素的检测。     

2019～2021年重庆市渝北区婴幼儿谷类辅助食品中黄曲霉毒素B1B2G1G2污染状况

目的：了解重庆市渝北区市售婴幼儿谷类辅助食品中黄曲霉毒素中AFB₁、AFB₂、AFG₁、AFG₂的污染状况。方法：2019～2021年在重庆市渝北区各孕婴店和大型超市等流通环节采集的婴幼儿谷类辅助食品,采用超高效液相色谱—柱前衍生法进行4种黄曲霉毒素的检测。结果：180份婴幼儿谷类辅助食品中(2019～2021年各60份)黄曲霉毒素阳性样品共63份,总检出率为35.00%;4种黄曲霉毒素中以AFB₁的检出率和检出浓度最高,检出率为27.78%,阳性样品浓度为0.165～8.547μg/kg; 2019年AFB₁超标率为3.33%,2020年AFB₁超标率为15.0%,2021年AFB₁超标率为13.33%。结论：渝北区市售婴幼儿谷类辅助食品中存在一定的黄曲霉毒素污染,4种毒素中以AFB₁污染为主,污染水平总体呈上升趋势,相关部门应引起重视。     

超高效液相色谱法同时测定油炸食品中4种黄曲霉毒素

目的建立一种快速、灵敏、简便的超高效液相色谱法（UPLC）同时测定油炸食品中黄曲霉毒素B1（AFB1）、B2（AFB2）、G1（AFG1）、G2（AFG2）水平的方法。方法样品用乙腈水（84：16）提取液提取后过滤,滤液经黄曲霉毒素多功能净化柱（MFC）净化,纯化液经浓缩挥干后,加三氟乙酸（TFA）衍生后,用带有荧光检测器的超高效液相色谱仪测定。结果 4种黄曲霉毒素5 min完全分离,线性范围质量浓度分别为0.10~100.00μg/L（AFB1、AFG1）、0.05~50.00μg/L（AFB2、AFG2）,最低检出质量分数分别为0.04μg/kg（AFB1、AFG1）、0.02μg/kg（AFB2、AFG2）,油炸食品回收率为82.0%~101.2%,相对标准偏差〈5%,r≥0.999。结论该方法简单、快速、灵敏度高,适用于油炸食品中4种黄曲霉毒素水平的同时测定。     

高效液相色谱-串联三重四极杆质谱分析法测定刀豆中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1

目的:建立刀豆中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的测定方法。方法:样品经70%甲醇提取、HLB柱净化后,用高效液相色谱-串联质谱进行分析测定。结果:黄曲霉毒素G2、B2在0.75~30 pg范围内与峰面积呈良好的线性关系,黄曲霉毒素G1、B1在2.5 pg~100 pg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r>0.999。回收率在66.9%~86.7%之间。结论:本法简便快速、结果准确、重现性好,可用于刀豆中黄曲霉毒素的测定。     

食品中黄曲霉毒素高效液相色谱法测定

黄曲霉毒素是具有极强致癌性的次生代谢产物,主要存在于粮油制品中。食品中黄曲霉毒素的检测方法主要有薄层色谱法、酶联免疫法、液相色谱法等^[1-2] 。薄层色谱法操作繁琐,而酶联免疫法特异性差。     

高效液相色谱法同时检测食品中四种黄曲霉毒素

黄曲霉毒素是由黄曲霉菌和寄生曲霉产生的一类代谢产物 ,具有极强的毒性和致癌性 ,能引起多种动物发生癌变 ,主要诱发肝癌。黄曲霉毒素广泛存在于粮油食品中 ,其中以花生和玉米污染最为严重 ,一般以热带和亚热带地区的食品污染较重。由于它的剧毒性、强致癌性及存在的广泛性[1] 。因此建立方便、快速、稳定的检测方法显得尤为重要。一、材料和方法1 标准品 :黄曲霉毒素Ｂ1、Ｂ2 、Ｇ1、Ｇ2 为购自美国Ｓｉｇｍａ公司的标准品。2 试剂 :三氟醋酸为进口分装 ,其他试剂均为国产分析纯 ,实验用水为高纯蒸馏水。3 样品 :购自农贸市场。4 检测仪…     

高效液相色谱法同时测定食品中四种黄曲霉毒素的方法探讨

目的：建立一种快速、灵敏、简便的高效液相色谱（HPLC）同时测定食品中黄曲霉毒素（AFT）B1、B2、G1和G2的方法。方法：样品经振荡提取，多功能净化柱净化，三氟乙酸衍生后，选用ZORBAX XDB-C18分离柱，用乙腈-水（23＋77）作流动相，于20℃以下等度洗脱，经荧光检测器测定后，以保留时间定性，用峰面积或峰高定量。结果：20分钟内可完成AFr4种组分的分离。检出限分别是，B1为0．042ng，B2、G1和G2为0．08ng。回收率为83．4％～103．1％，r〉0．9995。结论：经振荡提取、多功能净化柱净化后，用荧光检测器同时测定食品中黄曲霉毒素（AFT）B1、B2、G1和G2的高效液相色谱方法快速、灵敏、简便。     

花生中黄曲霉毒素检测方法的研究

目的:通过采用免疫亲和柱-高效液相色谱法来测定花生中的黄曲霉毒素。方法:样品用甲醇+水(70∶30)提取液提取后过滤,滤液经黄曲霉毒素免疫亲和柱净化,洗脱液经N2吹干后,加三氟乙酸和正己烷衍生后,用带有荧光检测器的超高效液相色谱仪测定。结果:四种黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1得到很好的分离。检测限分别为:0.2μg/kg、0.4μg/kg、0.2μg/kg、0.4μg/kg。平均回收率在:81.5%～106.2%,相对标准偏差在1.1%～3.5%。结论:该法能使花生中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1得到很好的分离,结果准确。     

HPLC同时测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2

目的：分析常见种类食物中黄曲霉毒素的含量，为建立食品中黄曲霉毒素的限量指标提供数据，并为大众的健康饮食提供参考。方法：以黄曲霉毒素B1的平均含量为参考选择黄曲霉毒素含量较多的常见食物种类，使用高效液相色谱仪及荧光检测器分析食物中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量。结果：花生酱中含有的黄曲霉毒素最多，平均为2．41μg／kg；大米中黄曲霉毒素的含量次之，平均为0．15μg／kg；花生中黄曲霉毒素的平均含量为0．04μg／kg。结论：高效液相色谱法测定食物中黄曲霉毒素其重现性较好，而且可以一次分别测定出黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量，从结果看来尽管多数食品中均含有黄曲霉毒素，但是其含量均没有超过国家限量标准，其中花生酱中的黄曲霉毒素含量较高。这些数据均可以为大众的健康饮食提供参考。     

多功能柱净化-光化学柱后衍生高效液相色谱测定食品中黄曲霉毒素

目的:研究建立了光化学柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测器测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的方法。方法:乙腈/水提取样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2,经多功能柱净化、高效液相色谱分离、光化学柱后衍生,荧光检测器测定。结果:黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的检出限分别为0.50μg/kg、0.15μg/kg、0.50μg/kg和0.15μg/kg,回收率为86.7%～97.2%,相对标准偏差(RSD)0.41%～2.40%。结论:该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,满足食品中黄曲霉毒素检测的需要。     

深圳粮油食品中4种黄曲霉毒素联合污染状况

目的调查分析深圳地区市售粮食和食用油中4种黄曲霉毒素(AFs)的污染状况。方法以分层随机抽样得到的238份粮油食品作为研究对象,采用免疫亲和层析净化超高效色谱法测定AFB1、AFB2、AFG1和AFG24种黄曲霉毒素含量。结果大米、米制品、小麦粉、玉米粉、食用油中总黄曲霉毒素阳性率分别为35.3%、33.8%、13.9%、46.7%和24.5%。其中定型包装大米AFs阳性率(26.5%)与散装大米AFs阳性率(56.3%)差异有统计学意义(χ2=11.6,P<0.05);长江以北地区出产的大米AFs阳性率(27.3%)与长江以南地区出产的大米AFs阳性率(41.4%)差异有统计学意义(χ2=7.257,P<0.05)。米制品、小麦粉和玉米粉仅检出黄曲霉毒素B1和B2。食用油中AFB1、AFB2、AFG1和AFG2阳性率分别为24.5%、24.5%、11.3%和3.8%。AFB1超标率为5.66%,超标样本全部为作坊生产的无牌散装自榨花生油。结论深圳市售大米、食用油存在4种黄曲霉毒素联合污染的状况,污染以黄曲霉毒素B1和B2为主。深圳市售南北两地产大米污染状况有差异,散装包装大米污染状况有差异。     

Vitamin supplements to women using oral contraceptives (studies of vitamins B1, B2, B6 and A)

Additional requirement of pyridoxine, thiamin and riboflavin necessary to prevent a decline in the nutritional status of these vitamins in women using an oral contraceptive — Ovral (ethinyl estradiol 0.05 mg and dl-norgestrel 0.5 mg) was examined. Ten mg of pyridoxine daily could mitigate the defect in tryptophan metabolism to a large extent. This amount could prevent the defect in erythrocyte aspartate amino transferase activity. Daily supplements of 3 mg thiamin and 2 mg riboflavin could prevent the decline in the nutritional status of these vitamins. Higher amounts of riboflavin would, however, be required to correct the initial deficiency of the vitamin.     

光化学衍生-高效液相色谱法检测食品中的黄曲霉毒素

目的 建立食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的光化学衍生高效液相色谱荧光检测方法。 方法 用乙腈-水提取样品中的黄曲霉毒素,经多功能柱净化,以38/62的甲醇-水为流动相等度洗脱,高效液相色谱分离,光化学衍生器衍生,荧光检测器检测。 结果 4种黄曲霉毒素在24 min内得到良好的基线分离,黄曲霉毒素B1、G1的检出限为0.2 μg/kg,黄曲霉毒素B2、G2的检出限为0.1 μg/kg。在1.0～5.0 μg/kg添加范围内,加标回收率为84.0%～94.6%,相对标准偏差为3.4%～6.5%。 结论 该方法灵敏度高,操作简便,准确可靠,重现性好,适于对食品中黄曲霉毒素的日常检测。     

UPLC法测定抗肿瘤药物甲氨蝶呤血药浓度

目的临床上建立一种快速、准确测定肿瘤患儿血浆中甲氨蝶呤浓度方法。方法取肿瘤患儿血浆250μL,加入7%高氯酸200μL,涡旋1 min,室温高速离心5 min(15 000×g),取上清液5μL进样分析。色谱条件:色谱柱为BEH C18柱(50mm×2.1 mm,1.7μm);流速为0.3 mL·min-1;流动相为乙腈-40 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(91∶9,pH=4.5);柱温为30℃;进样量:5μL;检测波长为304 nm。结果血浆中MTX色谱峰分离良好,无干扰,曲线为y=41 729x-810.29,R2=0.9 997,回收率在90%¹10%之间。结论 UPLC操作简便,适用于血浆中MTX快速监测。     

UPLC法测定保健品中五种人参皂苷的含量

目的:建立人参类保健品中五种人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rd的超高效液相色谱分析方法。方法:样品经甲醇提取,大孔树脂柱净化,进行色谱分析。色谱条件:ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1×50 mm,1.7μm);乙腈-水流动相体系;紫外检测,检测波长为203 nm;柱温30℃;流速为0.50 ml/min。结果:五种人参皂苷在20 min内得到良好分离,方法的线性范围为39.6μg/ml～500.0μg/ml,线性相关系数为0.9995～0.9997。最小检出量为0.8 ng～2.5 ng,回收率为78.6%～94.4%,相对标准偏差2.4%～6.4%。结论:本法具有简单、快速、准确、可靠的特点,能够满足日常分析检测的需要,为人参类保健食品的质量控制提供了简便方法。     

Urinary excretion of vitamin B1, B2, B6, niacin,pantothenic acid,folate, and vitamin C correlates with dietary intakes of free-living elderly,female Japanese

We hypothesized that 24-hour urinary excretion of water-soluble vitamins might correlate with their intake in free-living Japanese elderly females aged 70 to 84 years. We performed a cross-sectional study composed of 37 healthy, elderly, Japanese females living freely. All foods and the corresponding weights consumed for 4 consecutive days were recorded accurately. A 24-hour urine sample was collected on the fourth day, and the urinary content of water-soluble vitamins was measured. The urinary levels of all vitamins, except for B₁₂ (r = 0.01; P = .936), were correlated positively with the mean intake over the recent 4 days (vitamin B₁: r = 0.62; P < .001; vitamin B₂: r = 0.57; P < .001; vitamin B₆: r = 0.37; P < .005; niacin: r = 0.54; P < .001; niacin equivalents: r = 0.54; P < .001; pantothenic acid: r = 0.59; P < .001; folate: r = 0.55; P = .001; and vitamin C: r = 0.53; P < .001). Mean estimated intakes of water-soluble vitamins calculated using urinary concentrations and recovery rates showed 96% to 107% of their 3-day mean intake, except for vitamin B₁₂ (65%). We conclude that urinary levels of water-soluble vitamins, except for B₁₂, reflected their recent intake in free-living Japanese elderly females and could be used as a measure of their intake during the previous few days both for group means and for individual rankings within a group.     

2013年河南省部分食品中真菌毒素污染状况分析

摘要:目的　了解河南省食品中真菌毒素污染状况。方法　在全省18个省辖市采集5大类1875份食品样品,按照国家标准及相关检测方法检测食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1和玉米赤霉烯酮的含量,检测结果按照GB 2761-2011《食品安全国家标准食品中真菌毒素限量》进行评价。结果　茶叶、乳制品、谷物及其制品、坚果及籽类和植物油中有不同程度的黄曲霉毒素检出,但均未超过我国限量标准;玉米面、通用小麦粉、专用小麦粉中玉米赤霉烯酮的检出率分别为24.4%、24%和13.64%,其中玉米面和通用小麦粉超标率分别为10.54%和1.23%。结论　我省食品中黄曲霉毒素污染水平总体较低,但是部分食品中玉米赤霉烯酮污染情况较为严重,应采取针对措施,以提高食品安全性。