离子色谱法测定饮水中一溴乙酸、二溴乙酸和溴酸盐

目的:建立简便快速梯度淋洗离子色谱法测定饮用水中一溴乙酸(MBAA)、二溴乙酸(DBAA)、溴酸盐(BrO3-)。方法:选用IonPac AS18阴离子分析柱,0～45 mmol/L KOH淋洗液,流速为1.0 ml/min,电导检测器检测。样品经0.45μm滤膜过滤后直接进样。结果:本法线性相关性好(r≥0.9990),精密度好(RSD5.0%),样品加标平均回收率为87.0%～101.0%,最低检出量0.006μg/ml～0.025μg/ml。结论:该法操作简单、快速、准确、灵敏、适用于大批水样分析。     

离子色谱法测定尿中三氯乙酸

目的:建立尿中三氯乙酸(TCA)的简便快速离子色谱法。方法:用AS19阴离子分析柱1,0 mmol～35 mmol KOH淋洗液,流速为1.00 ml/min,电导检测器。样品经高速离心用0.25μm微孔滤膜过滤稀释后直接进样。结果:本法相关性好(r=0.9998),精密度高(RSD<5.0),样品平均加标回收率为97.0%～101.2%,检出限为0.06 mg/L。结论:该方法操作简便、快速、灵敏、实用,适用于应急样品和大批尿样分析。     

离子色谱法快速测定瓜果中乙烯利含量研究

目的:应用梯度淋洗离子色谱法快速测定瓜果中乙烯利含量.方法:选用IonpacASl8阴离子分析柱,0～48 mmol/L KOH淋洗液,流速为1.0 ml/min,电导检测器.用纯水萃取样品,经高速离心、过C10小柱、用0.45μm微孔滤膜过滤后直接进样.结果:本法相关性好(r=0.9995),精密度高(RSD%＜5.0),样品加标平均回收率为86.0%～101%,最低检出量0.050 Ixg/g.结论:该法操作简单、快速、准确、灵敏,适用于大批样分析.     

离子色谱法同时测定血清和尿中草酸及枸橼酸含量研究

目的:建立简便快速梯度淋洗离子色谱法直接同时测定血清和尿中草酸及枸橼酸含量。方法:选用IonpacAS18阴离子分析柱,0~50 mmol/L KOH淋洗液,流速为1.0 ml/min,电导检测器。样品经过高速离心用0.25μm微孔滤膜过滤稀释后直接进样。结果:本法相关性好(r0.9994),精密度高(RSD%5.0),样品加标平均回收率为87.8%~101%,最低检出量0.008~0.012μg/ml。结论:该法操作简单、快速、准确、灵敏,适用于大批样分析。     

离子色谱法快速测定饮水中毒副产物亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐

目的:本文采用梯渡淋洗离子色谱法分别测定饮用水中的亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐。方法:选用IonpacAS11阴离子分析柱,0～12mmol/LKOH淋洗液,流速为1.0ml/min,电导检测器。结果:本法相关性好(r>0.9990),精密度高(RSD%<5.0),样品加标回收率为88.3%～102%,最低检出量0.008～0.010μg/ml。结论:该法操作简单、快速、准确、灵敏、适用于大批量水样分析。     

大体积直接进样离子色谱法测定水中三氯乙酸

目的:建立离子色谱法检测饮用水中三氯乙酸的方法。方法:采用大体积进样检测自来水样品中μg/L级有害三氯乙酸离子,以4.5 mmol/L Na2CO3和0.8 mmol/L NaHCO3的混合溶液为淋洗液,流速为1.0 ml/min,可一次进样检测三氯乙酸与常见阴离子。结果:三氯乙酸浓度在10μg/ml～120μg/ml范围内线性关系良好,回归方程y=46.216x+0.023,r=0.9994(n=6),检出限为2.0μg/L(进样100μl,3倍噪声所相当的量),方法精密度试验,相对标准偏差在2.2%～4.6%之间。对样品加标回收,回收率在94%～97%之间。结论:本方法适用于生活饮用水中的三氯乙酸浓度测定。     

离子色谱法测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐

[目的]采用离子色谱法同时测定饮用水中的亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐.[方法]选用IonPac AS9-SC分离柱,1.10mmol/LNa2CO3-0.96mmol/L NaHCO3淋洗液,流速为1.0ml/min,电导检测器.[结果]测定方法的相关性好(r＞0.9990),精密度高(RSD%＜4.4),样品加标回收率为90.7%～108.8%,检出限(0.42～0.80)μg/L.与碘量法、罗丹明6G褪色光度法作对比测定,结果表明该法的准确度更优.[结论]该法操作简单、快速、准确、灵敏、适用性广,可满足水样μg/L级痕量分析.     

碱熔-离子色谱法测定土壤中氟的研究

目的 建立碱熔-离子色谱法测定土壤中氟的分析方法. 方法用Metroep A supp 5-250阴离子分析柱分离,3.2 mmol/L Na2 CO3+1.0mmol/L NaHCO3,淋洗液,流速为0.7 ml/min,化学抑制电导检测器.样品于镍钳锅500℃碱熔,溶解、过滤进样分析. 结果本法相关性好(r＞0.9996),相对标准差为2.37%～4.71%,样品平均加标回收率在84.0%～95.5%之间,样品的最低检出限为1.2 mg/kg. 结论本法操作简单、快速、准确、灵敏,适合于大批量土壤中氟的测定.     

离子色谱法快速测定血清中痕量碘化物

目的：建立简便快速梯度淋洗离子色谱法测定血清中碘化物含量。方法：选用IonpacAS11阴离子分析柱,0～15 mmol/L KOH淋洗液,流速为1.0 ml/min,电导检测器。样品经0.25μm滤膜过滤后直接进样。结果：本法相关性好（r=0.9998）,精密度高（RSD%〈5.0）,样品加标平均回收率为85.7%～101%,最低检出量0.010μg/ml。结论：该法操作简单、快速、准确、灵敏,适用于大批样分析。     

豆类中4种嘌呤的高效液相色谱测定法

目的:建立豆类中嘌呤含量测定的高效液相色谱法(HPLC)。方法:采用10%(v/v)高氯酸溶液在100℃水浴中水解样品60 min,样品液调节pH值,过滤后,进行色谱分析。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(250×4.6 mm,5μm),柱温25℃,流动相为0.007 mol/L KH2PO4(pH=4.0),流速1.0 ml/min,紫外检测器254 nm处检测,进样量为20μl。结果:在0.1 mg/L～25 mg/L的浓度范围内,各嘌呤的响应峰面积与浓度呈良好线性相关,r>0.9997,相对标准偏差<8.74%,样品加标回收率为85.9%～104.3%。结论:该方法测定豆类中嘌呤含量,具有简便快速、结果准确可靠、重现性好等优点。不同豆类的嘌呤总含量在58.2～158.1 mg/100 g之间。     

离子色谱法同时测定中药注射剂中亚硫酸盐及枸橼酸含量的研究

目的:建立中药注射剂中的亚硫酸钠和枸橼酸测定方法。方法:样品稀释后经Onguard II RP小柱净化后进样。选用IonPac AS11-HC阴离子分析柱,12 mmol/L～60 mmol/L KOH淋洗液,电导检测器。结果:亚硫酸钠和枸橼酸在0μg～200μg范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9998和0.9999,检测限分别为0.014 mg/ml和0.013 mg/ml,回收率为90%～105%,RSD均小于5%。结论:本方法操作简便、准确、灵敏,适用于大批样品的检测。     

超高效液相色谱-二极管距阵检测器法同时测定水中7种有机酚

目的:建立水中7种有机酚类污染物的超高效液相色谱-二极管距阵检测器测定方法。方法:水样经OasisHLB小柱富集,利用ACQUITY UPLCBEH C8(50 mm×2.1 mm×1.7μm)色谱柱分离,以甲醇和0.1%乙酸溶液为流动相进行梯度淋洗,流速0.25 ml/min,采用PDA检测器,在波长275 nm和303 nm进行测定,外标法定量。结果:7种酚类化合物在0.05 mg/L～5.0 mg/L浓度范围呈线性关系,其相关系数均大于0.999,检出限为15.0μg/L～25.0μg/L,方法回收率在86.9%～104.1%,相对标准差均小于5%。结论:该法灵敏、高效、准确,适用于水中七种酚类污染物的测定。     

离子色谱-电导检测法测定饮用水中13种阴离子的研究

目的:建立一种离子色谱-电导检测方法,用于同时测定饮用水中13种阴离子含量。方法:选用Metrosep A Supp 5-250阴离子分析色谱柱、结合Metrosep A Supp 1 Guard保护柱,淋洗液为3.2 mmol/LNa2CO3-1.0 mmol/L NaHCO3,流速0.7 ml/min,进样100μl。结果:在一定的浓度范围内,各待测物线性关系良好(r>0.999),检出限低(0.0003 mg/L～0.0134 mg/L),采用高、中、低三个浓度加标回收,回收率在93%～104%间。结论:该方法简便、灵敏、准确,一次进样能同时分离测定饮用水中13种阴离子,能满足我国现行的《生活饮用水卫生标准》水质检测的要求。     

极谱配合物吸附波法测定人血清中铝

[目的]研究测定血清中铝含量的新方法。[方法]在pH5.8乙酸-乙酸钠-铍试剂Ⅲ底液中,采用极谱配合物吸附波法。[结果]方法的检出限为1.9×10     

Dose-response relation between serum total cholesterol levels and overall cancer risk: evidence from 12 prospective studies involving 1,926,275 participants

This study aimed to clarify the association between serum total cholesterol (TC) levels and overall cancer risk. Study-specific relative risks (RR) and 95% confidence intervals (CI) were pooled using a random-effects model, and dose–response relation was also evaluated. Twelve prospective studies were identified with a total of 1,926,275 participants and 13,1676 cases. High levels of serum TC showed an inverse association with overall cancer risk (RR for the highest versus the lowest category: 0.87, 95% CI: 0.83?～?0.90; I²?=?52.5%). A linear dose-response relation between serum TC levels and overall cancer risk was found (p?=?.004 for Wald test; I²?=?49.6%), and the pooled RR was 0.92 (95% CI: 0.89?～?0.94) for 3?mmol/L, 0.86 (95% CI: 0.81?～?0.90) for 5?mmol/L, 0.80 (95% CI: 0.74?～?0.87) for 7?mmol/L. Our dose-response meta-analysis of 12 prospective studies indicated that higher serum TC levels were significantly associated with reduced cancer risk.     

离子色谱法测定血液透析用水中五种离子

目的:建立离子色谱同时测定血液透析用水中F-、Cl-、NO3-、SO42-、Cr(Ⅵ)五种离子含量的方法。方法:选用METROSEP A SUPP 4-250分离柱,METROSEP A SUPP 4/5 Guard保护柱,用1.8 mmol/L Na2CO3与1.7 mmol/L NaHCO3的混合液作为流动相淋洗液,流速为1.1 ml/min。结果:在0.01 mg/L～10.00 mg/L浓度范围内五种离子测定的线性良好,相关系数r>0.999。结论:该方法简便省时,准确度、精密度好,能满足国家血液透析用水行业标准、欧洲药典及美国AAMI的标准要求。     

高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠

目的:采用0.3%盐酸乙醇提取,低温下沉淀蛋白质,水定容离心过滤的前处理方法,高效液相色谱法同时测定苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠。方法:色谱柱DIONEX Acclaim120 C18(4.6×250 mm,5μm),甲醇-0.02 mol/L磷酸氢二钾溶液pH 7.0(10∶90)为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长:230 nm(苯甲酸、山梨酸、糖精钠)和293 nm(脱氢乙酸)。结果:苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠在0.1μg/ml～20μg/ml浓度范围内线性关系良好(r>0.9999),检出限小于0.4 mg/kg,其加标回收率在92.6%～105.4%之间,重复测定的RSD≤2.0%。结论:该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,可应用于大批量样品的快速检测。     

高效液相色谱法测定去屑香波中水杨酸、吡啶硫酮锌吡啶酮乙醇胺、甘宝素和酮康唑5种去屑剂

建立了高效液相色谱法同时测定去屑香波中的水杨酸、吡啶硫酮锌(ZPT)、吡啶酮乙醇胺、甘宝素和酮康唑5种去屑剂。在C18(5μm,4·6mm×l50mm)色谱柱上,以乙腈∶甲醇∶水(10mmol/L磷酸二氢钾和0·5mmol/LEDTANa2,磷酸调pH4·0)=50∶10∶40为流动相,流速为1·0ml/min;二极管陈列检测器检测波长为230nm,柱温为25℃下检测。该方法各组分变异系数小于3·8%,加标回收率在92·7%~104·9%之间,具有操作简便、准确、快速等特点。     

离子色谱法测定石灰中F~-的含量

目的:建立用离子色谱测定石灰中F-含量的方法。方法:采用DX-120型离子色谱仪,IonPacAS14型分离柱,以1 mmol/L NaHCO3-3.5 mmol/L Na2CO3作淋洗液,流速为1.0 ml/min,对石灰中F-的含量进行测定。石灰样品用硫酸溶解,采用水蒸汽蒸馏法将F-以HF形式从样品中分离,用0.22μm微孔滤膜过滤后测定。结果:该方法的相关性好(r>0.999),相对标准偏差(RSD)为2.17%~3.14%,样品加标回收率为94.0%~103%,最低检出限为0.05 mg/L。结论:该方法操作简单、结果准确、灵敏度高,适用于石灰中F-含量的测定。     

用高效液相色谱(HPLC)法测定血清维生素C含量

目的 :　建立更简便、快速、准确、灵敏的测定血清维生素 C(VC)含量的方法 ,并对血清 VC稳定性进行研究。方法 :　血清样品经 1 0 %偏磷酸溶液提取 ,旋涡混匀 3 0 s,离心 1 0 min(4 0 0 0 r/min,4℃ )后 ,用带二极管阵列检测 (DAD)的高效液相色谱 (HPLC)仪对 VC进行定性定量分析。流动相为 1 0 0 mmol/L KH2 PO4 ,p H值为 3 .0 ,检测波长为 2 43 nm,流速为 1 1 ml/min。结果 :　在上述色谱条件下 ,血清中 VC能得到良好分离 ,该法的日内变异系数和日间变异系数分别为 0 .42 %和 2 .1 1 % ;回收率 82 %～ 88.5 % ;VC的最低检测限为 0 .0 5 μg/ml。在对血清 VC稳定性的研究中 ,发现血清 VC在放置过程中很容易被氧化降解 ,其偏磷酸提取液相对稳定 ,但在 5 d后含量也开始明显下降 ,到第 44d后血清和提取液中 VC含量均几乎完全消失。结论 :　建立了高速、高效、高灵敏度的测定血清 VC含量的 HPLC法。血清 VC应立即测定 ,或将样品用偏磷酸提取 ,保存在 -70℃ ,5 d以内分析完毕。