高效液相色谱法测定小鼠血浆中8-甲氧基补骨脂素及其药代动力学研究

目的：建立小鼠血浆中8-甲氧基补骨脂素（8-methoxypsoralen,8-MOP）的高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）测定方法,并应用于8-MOP在小鼠体内的药代动力学研究。方法：以5-甲氧基补骨脂素为内标,Waters Symmetry-C18柱（250 mm × 4.6 mm,5 μm）分离,等度洗脱,流动相为甲醇-水（体积比55 ∶45）,流速为1.0 mL/min,荧光检测器检测,激发波长与发射波长分别为334 nm和484 nm,内标法定量。60只雄性健康的ICR小鼠随机分为12组,对照组以1%（质量分数）吐温80灌胃给药,其余11组小鼠灌胃给药8-MOP（40 mg/kg）,HPLC法测定给药后不同时间点小鼠血浆中8-MOP的浓度,DAS 2.0软件计算药代动力学参数。结果：小鼠血浆中8-MOP在0.05~10.00 mg/L范围内线性良好（r=0.999 3）, 检出限为0.015 mg/L;高、中、低3种浓度8 MOP的加标回收率为92.5%~100.6%;日内精密度为3.3%~8.2%,日间精密度为3.4%~6.7%;提取回收率为90.9%~92.0%;小鼠血浆样品在－80 ℃下至少可以保存15 d。小鼠灌胃给药后5 min即可在小鼠血浆中检出8-MOP（1.4 mg/L）,给药2 h血药浓度达到最高峰值,且给药后24 h仍可检出（1.1 mg/L）。t1/2为（39.21±3.65） h,Cmax为（2.31±0.02） mg/L,tmax为（2.00±0.00） h,AUC0-t为（33.34±1.19） （h·mg）/L。结论：该方法准确、简便,适用于小鼠体内8-MOP药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定小鼠血浆中苯并三唑类紫外线吸收剂UV-327和UV-328

目的 建立小鼠血浆中苯并三唑类紫外线(ultraviolet, UV)吸收剂UV-327和UV-328的高效液相色谱测定方法。方法 在小鼠血浆中加入正己烷-丙酮溶液(体积比1 ∶1)涡旋混匀提取,上清液于50 ℃下氮气吹干,残渣用甲醇溶解后离心过滤,采用高效液相色谱-紫外检测器测定小鼠血浆中UV-327和UV-328的浓度。分析柱为Waters Symmetry^?C₁₈柱 (250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为100%甲醇,等度洗脱,流速1.0 mL/min,紫外检测波长为340 nm,以UV-320为内标,保留时间定性,内标法定量。 结果 UV-327、UV-328在0.05~10.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系(r=0.999 7),检出限为0.01 mg/L,定量限为0.03 mg/L。小鼠血浆中,低、中、高3种浓度(0.50、1.00、2.00 mg/L)UV-327和UV-328的平均回收率分别为91.7%~101.0%和97.5%~103.9%,日内精密度(n=6)分别为2.9%~6.6%和2.7%~7.4%,日间精密度(n=3)分别为6.0%~9.3%和6.6%~8.6%,提取回收率分别为98.8%~103.8%和99.8%~100.9%。血浆样品室温下放置6 h和-40 ℃放置15 d,UV-327测定值的相对偏差分别为0.9%~3.5%和7.4%~15.0%,UV-328测定值的相对偏差分别为2.0%~4.3%和2.1%~13.8%。3种加标浓度的小鼠血浆样品室温下至少可以放置6 h,-40 ℃冰箱中可以保存15 d。结论 高效液相色谱法简便、快速,准确度、精密度和灵敏度较高,可应用于小鼠血浆中UV-327和UV-328的分析测定。     

高效液相色谱法测定小鼠血浆中苯并三唑类紫外线吸收剂UV-327和UV-328

目的 建立小鼠血浆中苯并三唑类紫外线(ultraviolet, UV)吸收剂UV-327和UV-328的高效液相色谱测定方法。方法 在小鼠血浆中加入正己烷-丙酮溶液(体积比1 ∶1)涡旋混匀提取,上清液于50 ℃下氮气吹干,残渣用甲醇溶解后离心过滤,采用高效液相色谱-紫外检测器测定小鼠血浆中UV-327和UV-328的浓度。分析柱为Waters Symmetry^?C₁₈柱 (250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为100%甲醇,等度洗脱,流速1.0 mL/min,紫外检测波长为340 nm,以UV-320为内标,保留时间定性,内标法定量。 结果 UV-327、UV-328在0.05~10.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系(r=0.999 7),检出限为0.01 mg/L,定量限为0.03 mg/L。小鼠血浆中,低、中、高3种浓度(0.50、1.00、2.00 mg/L)UV-327和UV-328的平均回收率分别为91.7%~101.0%和97.5%~103.9%,日内精密度(n=6)分别为2.9%~6.6%和2.7%~7.4%,日间精密度(n=3)分别为6.0%~9.3%和6.6%~8.6%,提取回收率分别为98.8%~103.8%和99.8%~100.9%。血浆样品室温下放置6 h和-40 ℃放置15 d,UV-327测定值的相对偏差分别为0.9%~3.5%和7.4%~15.0%,UV-328测定值的相对偏差分别为2.0%~4.3%和2.1%~13.8%。3种加标浓度的小鼠血浆样品室温下至少可以放置6 h,-40 ℃冰箱中可以保存15 d。结论 高效液相色谱法简便、快速,准确度、精密度和灵敏度较高,可应用于小鼠血浆中UV-327和UV-328的分析测定。     

氨基酸分析仪法批量测定小鼠皮质和海马中氨基酸类神经递质和牛磺酸的含量

目的：建立一种简单、准确可靠、可批量检测小鼠皮质和海马内氨基酸类神 分析方法。 方法：采用 A300 氨基酸分析仪，使用 10% 磺基水杨酸进行蛋白沉淀，锂盐试剂为流动相，茚三酮显 色，检测波长为 570 nm，对该方法的分离效果、线性范围、检出限及定量限、日内精密度和回收率、日间精密度进 行测定；选择同日龄的 SPF 级 KM 小鼠分为雌雄两组，每组断头处死 3 只，每只均于冰上分离出皮质和海马，经 匀浆、离心、蛋白沉淀、稀释、过膜等过程制成小鼠脑组织游离氨基酸样品，分别测定雌雄小鼠皮质和海马内天冬 氨酸（aspartic acid，Asp）、谷氨酸（glutamic acid，Glu）、甘氨酸（glycine，Gly）、 γ - 氨基丁酸（gamma-aminobutyric acid，GABA）4 种氨基酸类神经递质的含量和牛磺酸（taurine，Tau）的含量。 结果：标准样品、雌雄小鼠皮质样品 和海马样品中的 5 种目标氨基酸分离度好，在 8~400 μmol·L -1 的浓度范围内，线性良好（R ≥0.999），检测限为 1.29~1.86 μmol·L-1 ，定量限为 4.29~6.20 μmol·L-1 ，日内精密度良好（标准样品相对标准偏差 (relative standard deviation，RSD)<2.23%，脑组织样品 RSD<2.76%），脑组织样品的加标回收率为 91.52%~102.51%，采用绘制标 样峰面积曲线的方法准确获取样品中的 5 种氨基酸含量，实验用雌雄小鼠之间未发现明显统计学差异（P>0.05）。 结论：该方法简便、准确可靠，适用于小鼠皮质和海马组织中游离氨基酸含量的批量检测。     

急性脑梗死小鼠脑组织中Galectin-3和MMP-9的表达及尼莫地平的干预作用

目的：探讨半乳糖凝集素3（Galectin-3）和基质金属蛋白酶9（MMP-9）在急性脑梗死小鼠脑组织中的表达及尼莫地平的干预作用,阐明Galectin-3和MMP-9在脑梗死发病和治疗中的作用。方法：将210只小鼠随机分为对照组、模型组和尼莫地平组,每组70只。模型组和尼莫地平组小鼠采用线栓法建立急性脑梗死模型,尼莫地平组小鼠于术前30 min腹腔注射尼莫地平。Longar评分和改良神经功能缺损评分（mNSS）评价各组小鼠神经功能,TTC染色检测各组小鼠脑梗死体积,检测各组小鼠脑组织含水量,HE染色观察各组小鼠脑组织形态学表现,RT-PCR法检测各组小鼠脑组织中Galectin-3和MMP-9 mRNA表达水平,免疫组织化学染色测定各组小鼠脑组织中Galectin-3和MMP-9蛋白表达水平。结果：与对照组比较,模型组小鼠Longar评分和mNSS升高（P<0.05）,脑梗死体积和脑组织含水量明显升高（P<0.05）,脑组织中Galectin-3和MMP-9 mRNA表达水平升高（P<0.05）,脑组织中Galectin-3和MMP-9蛋白表达水平升高（P<0.05）。与模型组比较,尼莫地平组小鼠Longar评分和mNSS评分降低（P<0.05）,脑梗死体积和脑组织含水量降低（P<0.05）,脑组织中Galectin-3和MMP-9 mRNA表达水平降低（P<0.05）,脑组织中Galectin-3和MMP-9蛋白表达水平降低（P<0.05）。对照组小鼠脑细胞形态和结构正常;模型组小鼠脑细胞出现水肿和片状坏死,可见炎细胞浸润;尼莫地平组小鼠脑细胞水肿和坏死较轻。结论：尼莫地平可通过降低脑组织Galectin-3和MMP-9表达发挥对脑梗死小鼠脑组织的保护作用。     

灌胃天麻素小鼠脑组织中天麻苷元的药动学研究

目的 建立小鼠脑组织中天麻苷元的HPLC测定方法,并考察灌胃天麻素后小鼠脑中天麻苷元的药动学特性。方法 脑匀浆用醋酸乙酯提取后,采用HPLC法测定。色谱柱为Diamonsil C₁₈（250 mm × 4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（10.5∶89.5）,体积流量1.0 mL/min;检测波长221 nm;柱温25 ℃;进样量20 μL。结果 方法线性范围为50~1 616 ng/mL（r=0.999 6）,回收率为93.8%~95.1%,日内及日间RSD均低于10%。小鼠脑组织中天麻苷元的质量浓度与时间曲线呈现双峰（t_max1=15 min,t_max2=90 min）,药时曲线下面积为52 822.5 ng·min/g,消除半衰期为54.8 min。结论 该分析方法灵敏、准确,适合于脑组织中天麻苷元的测定。天麻素经小鼠口服给药后,能较快入脑并代谢为天麻苷元,消除也较快。     

五味子乙素对阿尔兹海默病小鼠的抗氧化损伤作用及其机制

目的：探讨五味子乙素对阿尔兹海默病（AD）模型小鼠的预防保护作用,阐明其作用机制。方法：50只Balb/c小鼠随机分为空白组、模型组、阳性药对照组、低剂量五味子乙素组（0.1 g·kg^-1）和高剂量五味子乙素组（0.5 g·kg^-1）,每组10只。小鼠避暗实验观察各组小鼠避暗潜伏期和避暗实验错误次数;末次给药后取小鼠脑组织行刚果红染色,观察小鼠脑组织中细胞形态改变与淀粉样变;流式细胞术测定小鼠脑组织中ROS水平;生化法测定小鼠脑组织中丙二醛（MDA）含量、乳酸脱氢酶（LDH）水平及过氧化氢酶（CAT）、谷胱甘肽过氧化物酶（GSH-Px）和超氧化物歧化酶（SOD）活性;Western blotting法检测小鼠脑组织中细胞信号通路蛋白Nrf2和Keap1表达水平。结果：与模型组比较,低和高剂量五味子乙素组小鼠避暗潜伏期延长（P<0.01）,避暗实验错误次数减少（P<0.05或P<0.01）。刚果红染色,与模型组比较,低和高剂量五味子乙素组小鼠脑组织神经元中淀粉样变表现明显减轻;低和高剂量五味子乙素组小鼠脑组织中ROS和LDH水平及MDA含量明显降低（P<0.05或P<0.01）,CAT、SOD和GSH-Px活性明显升高（P<0.01）;高剂量五味子乙素组小鼠MDA含量和SOD及GSH-Px活性均高于低剂量五味子乙素组（P<0.01）。与模型组比较,低剂量五味子乙素组小鼠脑组织中Nrf2蛋白表达水平升高（P<0.01）,高剂量五味子乙素组小鼠脑组织中Nrf2蛋白表达水平降低（P<0.01）;低和高剂量五味子乙素组小鼠脑组织中Keap1蛋白表达水平均降低（P<0.01）。结论：五味子乙素可降低小鼠脑组织过氧化水平,减轻氧化损伤,从而改善AD小鼠的记忆功能,其机制与激活Nrf2信号通路提高抗氧化酶活性有关。     

2,4-二羟基二苯甲酮对可卡因致小鼠肝毒性及神经毒性的保护作用

目的：探索2,4-二羟基二苯甲酮（2,4-dihydroxybenzophenone,BP 1）对可卡因所致肝毒性及神经毒性的保护作用,并对其作用机制进行初步探讨。方法：BP-1抗可卡因肝毒性实验采用雄性ICR小鼠,BP-1（100, 200, 400 mg/kg体重）灌胃预给药4 d,末次给药30 min后,皮下注射给予可卡因75 mg/kg,24 h后处死。全自动生化仪检测血清中丙氨酸氨基转移酶（alanine aminotransferase,ALT）、天冬氨酸氨基转移酶（aspartate aminotransferase,AST）和乳酸脱氢酶（lactate dehydrogenase,LDH）活性;制备肝匀浆, 改良Hission法测定肝中还原型谷胱甘肽（reduced glutathione,GSH）、氧化型谷胱甘肽（oxidized glutathione,GSSG）含量,硫代巴比妥酸（thibabituric acid ,TBA）法测定肝中丙二醛（malonaldehyde ,MDA）含量;HE染色处理肝组织切片,光学显微镜观察病理学改变。BP-1抗可卡因神经毒性实验采用雄性ICR小鼠,BP-1（100, 200, 400 mg/kg体重）灌胃预给药3 d,末次给药30 min后,皮下注射给予可卡因20 mg/kg,记录小鼠0~180 min的自主活动次数。结果：BP-1抗可卡因致肝毒性实验结果发现,与溶剂对照组比较,可卡因模型组小鼠血清中ALT ［（1 571±1 161）IU/L vs. （30±16） IU/L, P<0.05］、AST［（408±226） IU/L vs. (101±12) IU/L, P<0.05 ］和LDH ［(3 963±1 431） IU/L vs. (1 935±287) IU/L, P<0.05 ］活性升高,差异有统计学意义。肝组织中GSH/GSSG比值［（5.11±0.63）vs. (6.88±1.13), P<0.05］下降,MDA含量［（1.97±1.36） μmol/gvs. (0.07±0.06) μmol/g, P<0.01 ］增加,差异有统计学意义。肝小叶中心出现大量坏死细胞。与可卡因模型组比较,BP 1各剂量组血清ALT ［（112±96） IU/L,(54±20) IU/L,(35±15) IU/L,P<0.05］、AST［（130±33） IU/L,(107±5) IU/L,(99±9) IU/L, P<0.05］和LDH ［（1 667±564） IU/L,(1 507±365) IU/L,(1 249±349) IU/L, P<0.01］水平显著降低,差异具有统计学意义。肝组织中GSH/GSSG比值［（7.33±1.84）,(9.28±0.67),(10.5±1.20),P<0.05］升高,MDA［（1.82±1.19）μmol/g,（0.49±0.31）μmol/g,（0.35±0.30） μmol/g,P<0.05］含量下降,差异具有统计学意义。 肝小叶中心变性、坏死细胞减少,坏死区域缩小。BP-1抗可卡因神经毒性实验结果发现,BP-1预给药组小鼠自主活动量较模型组显著降低,自主活动量恢复正常的时间前移。结论：BP-1对可卡因致小鼠急性肝毒性及神经毒性具有拮抗作用。     

HPLC法和分光光度法测定茴三硫片含量的比较

目的：运用高效液相色谱法和紫外-可见分光光度法对茴三硫片含量进行测定,并对方法学和测定结果进行比较。方法：色谱法中色谱柱Kromasil C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇-水（80∶20）为流动相,检测波长为432 nm;分光光度法于432 nm波长处以外标法测定。结果：HPLC法在32.5～250.0μg/ml浓度范围内其浓度与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均空白回收率为99.68%（RSD=0.46%,n=9）;分光光度法在4.096～20.480μg/ml浓度范围内其浓度与吸光度呈良好线性关系（r=0.999 4）,平均回收率为99.96%（RSD=0.44%,n=9）;三批样品的平均含量测定结果为：HPLC法分别为99.25%、99.14%和99.10%,分光光度法分别为99.46%、99.22%和99.13%。结论：两种方法均能准确测定茴三硫片的含量,可作为其质量控制的方法。     

同时测定小鼠血浆中氯吡格雷及其代谢产物浓度的LC-MS/MS法及其药代动力学研究

目的：建立并验证小鼠血浆中氯吡格雷及其代谢物的LC-MS/MS检测方法,研究氯吡格雷在小鼠体内的药代动力学特征。方法：以吡罗昔康为内标,经乙腈沉淀蛋白后,采用电喷雾离子源（ESI）正离子扫描模式多反应监测（multiple reaction monitoring,MRM）方式检测氯吡格雷及其活性代谢物、羧酸代谢物和葡萄糖醛酸代谢物的血药浓度。色谱柱为安捷伦Poroshell 120 SB-C18柱（100 mm×2.1 mm,2.7 μm）;流动相为水（含0.1%甲酸）和乙腈（含0.1%甲酸）并按梯度洗脱。小鼠单次灌胃给予氯吡格雷10 mg/kg,测定氯吡格雷及其3种主要代谢物的血药浓度,并研究其药代动力学特征。结果：氯吡格雷及其代谢产物在一定测定范围内均呈现良好的线性关系（r > 0.99）,提取回收率均大于80%,未见明显基质效应,其日内、日间精密度均较好（RSD <15%）,准确度相对误差（RE）为-2.40%~5.00%,稳定性较好。在小鼠的药代动力学研究中,该方法能达到预期的实验要求。结论：所建立的LC-MS/MS分析方法能快速、准确地测定小鼠血浆中氯吡格雷及其代谢产物浓度,其专属性、回收率、基质效应、稳定性、精密度和准确度等均符合生物样品测定要求。     

新型荧光试剂柱前衍生高效液相色谱定量分析小鼠脑脊液中氨基酸类神经递质

目的 采用新合成的荧光试剂柱前衍生氨基酸类神经递质,建立其测定方法,并测定小鼠脑脊液中氨基酸类神经递质的含量。方法 以1,3,5,7-四甲基-8-苯基-（4′-O-（N-琥珀酰亚胺乙酸酯））-二氟化硼-二吡咯甲烷（TMPAB-OSu）作为柱前荧光衍生试剂,在pH 8.8的硼酸-硼砂缓冲溶液中,30℃衍生反应5 min后获得稳定的荧光衍生产物,在反相色谱柱上,采用梯度洗脱进行5种氨基酸类神经递质标准品衍生物的分离检测,荧光激发波长为497 nm,检测波长为509 nm。结果 5种氨基酸类神经递质的线性范围为0.01~1.2 μmol/L,线性回归系数均大于0.998 1,检出限为1 nmol/L（S/N=3∶1）。小鼠脑脊液中天门冬氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺、γ-氨基丁酸和丙氨酸的含量分别为0.06、0.20、0.26、0.03和0.07 μmol/L,标准加入回收率为96%~104%,RSD为0.7%~2.9%。结论 该方法的灵敏度高、重现性好,为小鼠脑脊液中氨基酸类神经递质的分析检测提供了一种新方法。     

凝血酶敏感蛋白1在血栓性血小板减少性紫癜患者中的变化及与血管性血友病因子裂解蛋白酶的关系

目的探讨凝血酶敏感蛋白1(TSP1)抗原水平在血栓性血小板性紫癜(TTP)发病中的作用与血管性血友病因子裂解蛋白酶(ADAMTS13)活性间的关系。方法用TSP1检测试剂盒和残余胶原结合试验(rCBA)的方法检测,TTP、特发性血小板减少性紫癜(ITP)、系统性红斑狼疮(SLE),心肌梗死;脑梗死;恶性肿瘤等患者(各20例),及骨髓移植后患者(8例)血浆中TSP1含量和ADAMTS13的活性。结果TTP患者血浆TSP1含量治疗前均值为6.49mg/L,治疗后升高到13.02mg/L,但与正常人均值18.34mg/L相比明显降低,而ADAMTS13活性(rCBA法)在治疗前有不同程度降低(0%～52%),其中活性<10%者有8人次,治疗后有不同程度的恢复(2.9%～93.4%),活性<10%者仅有1人次。在ITP、SLE等疾病中,ADAMTS13活性略减低(分别为63%±16%和70%±14%),而TSP1也表现为一定程度的减少(15.6mg/L±7.6mg/L)。在心肌梗死,脑梗死,肿瘤患者中,TSP1含量明显增高(24.0mg/L±2.9mg/L),而ADAMTS13活性未见明显异常(72%±16%)。骨髓移植患者上述两指标均未见异常。结论在TTP患者中,血浆ADAMTS13活性减低和TSP1含量变化有一致性。TSP1与TTP发病有一定的关系。     

血浆华法林HPLC测定法及心脏换瓣术后患者血药浓度监测初探

OBJECTIVE: A simple HPLC method was established for the determination of warfarin in plasma to investigate the relationship between warfarin concentration and anticoagulant effect. METHODS: The mixture of dichloromethane and hexane (1:9) was used as extracting solvent for the plasma samples. The chromatographic separation was on C18 column with a mobile phase consisting of methanol and 50 mmol/L ammonium acetate buffer (pH2.5, 70:30). RESULTS: The calibration curve was linear within 50-2000 ng/ml. The extraction recoveries of warfarin were 78.0%-81.6%. The recoveries of methodology were 103.1%-106.5%. Inter-day and intra-day RSD were 2.33%-5.46% and 5.29%-7.73%, respectively. This method was used for determining warfarin in 70 patients after cardiac valve replacement. The results showed that 44 cases had their INR within the safety range (1.31-2.35) recommended to Chinese, and of them 37(84.1%) cases had a warfarin level at 616.2 +/- 154.8 ng/ml. CONCLUSION: This method is useful in monitoring warfarin concentration during anticoagulant therapy.     

甲磺酸左氧氟沙星中有机溶剂残留量的气相色谱法测定

目的:建立甲磺酸左氧氟沙星中有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),柱温均为50℃,FID检测器,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,载气为N2,进样口温度200℃,检测器温度300℃,分流比80:1,进样量1μL。结果:2种有机溶剂分离完全,且线性关系良好,线性范围分别为乙醇125.2～2003.2mg/L,正丁醇125.2～2002.4mg/L,乙醇和正丁醇的线性相关系数分别为0.9998和0.9996,平均回收率分别为99.54%、101.11%,最低检测限分别为7.1ng、11ng。结论:该方法灵敏、准确、可靠,适用于甲磺酸左氧氟沙星中有机溶剂残留量的检测。     

莱菔子水煎液中芥子碱硫氰酸盐与萝卜硫苷含量测定

目的:建立莱菔子水煎液中芥子碱硫氰酸盐与萝卜硫苷含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱选用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱,流动相为0.08 mol·L~(-1)磷酸二氢钠水溶液和乙腈(88∶12),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长设置为225 nm,进样量为20μL。结果:芥子碱硫氰酸盐和萝卜硫苷的线性范围分别为0.0005～0.05 mg·mL~(-1)和0.0005～0.005 mg·mL~(-1),平均回收率分别为95.55%(RSD=0.66%)和96.74%(RSD=1.03%)。结论:高效液相色谱法可以用于莱菔子水煎液中芥子碱硫氰酸盐与萝卜硫苷含量的测定,该法操作简便,具有较高的灵敏度和精密度。     

毛细管气相色谱法测定头发中尼古丁及其代谢产物可的宁

目的建立毛细管气相色谱同时测定头发中尼古丁及其主要代谢产物可的宁的方法。方法头发样品经1.5mol/L NaOH溶液消解,二氯甲烷/甲醇(V/V,3∶1)溶剂萃取,氮气吹干,甲醇定容后直接进样。经SPB-5毛细管柱分离,火焰离子化检测器(FID)检测。结果在优化发样提取和色谱分析条件下,尼古丁和可的宁在4.3ng/mL~1mg/mL和10ng/mL~2mg/mL浓度范围内线性良好(r均为0.9996),方法检出限(S/N=3)分别为4.3ng/mL和10ng/mL。发样中尼古丁和可的宁的加标回收率分别为90.33%~113.1%和92.92%~117.4%,相对标准偏差为2.1%~7.0%和4.4%~8.9%。结论本方法灵敏度高,选择性好,操作简便、快速,易于推广,可用于控烟流行病调查研究批样的检测。