高效液相色谱法测定人血浆中奥卡西平活性代谢物利卡西平的浓度

目的建立反相高效液相色谱法测定人血浆中奥卡西平(OXC)活性代谢物利卡西平(MHD)的浓度。方法以苯巴比妥为内标,血样用乙醚萃取;采用SHIMADZU VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾缓冲液-四甲基乙二胺(20∶19∶61∶0.1,用磷酸调pH=6.0),流速0.8 mL.min-1,柱温为30℃,二极管阵列检测器检测波长232 nm。结果血浆中内源性杂质对样品测定无干扰,MHD在1.0~80.0μg.mL-1线性关系良好。MHD日内、日间RSD均<9%,平均萃取回收率均>66%,方法回收率为87%~98%。结论本法简便、灵敏、准确,适用于人体内奥卡西平活性代谢物MHD的血药浓度监测。     

RP-HPLC法测定人血浆中奥卡西平浓度及其药动学研究

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中奥卡西平浓度的方法,并研究其药动学。方法:血样经二氯甲烷提取并速浓采缩用后流进样量分时析间,程色序谱,柱紫为外检Hy测pe波rsi长lC为18,2流57动n相m,为柱甲温醇为-205.1℃m,o固l·L定-进1醋样酸量铵为溶5液0(μ用L,H内3P标O为4调地p西H值泮至。约另4以.8)3p-9三7软乙件胺(计60算∶480名∶0受.1)试,流者清晨空腹单剂量口服奥卡西平胶囊300mg后的平均药动学参数。结果:奥卡西平血药浓度在0.0351～2.245μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9994),最低定量浓度0.0351μg·mL-1;方法回收率为93.48%～107.29%;日内RSD为1.17%～7.54%,日间RSD为5.88%～10.32%。t1/2Ke为(16.93±5.80)h,tma(x5.88±3.00)h,Cma(x0.56±0.38)μg·mL-1,AUC0～48为(12.11±5.76)ng·h·mL-1。结论:本方法灵敏、准确,可用于奥卡西平的临床血药浓度测定及药动学研究。     

RP-HPLC法测定血浆中奥卡西平及其代谢产物的浓度

目的：建立反相高效液相色谱法同时测定血浆中奥卡西平（OXC）及其活性代谢产物-10-单羟基代谢物（MHD）的浓度。方法：采用WatersX—TerraTM RP18柱（150mm×3．9mm,5μm）,柱温35℃,流速1．2ml·ml^-1,流动相：甲醇-0．1％三氟乙酸（30：70）,检测波长232nm。甲喹酮作为内标,血浆样品经蛋白沉淀法处理后直接进样测定。结果：OXC在0．625～37．50μg·ml^-1,MHD在1．25—75．0μg·ml^-1的范围线性关系良好。OXC低、中、高三种浓度的提取回收率分别为109．9％,102．0％,104．1％。日内RSD为1．69％～3．61％,日间RSD为2．73％～7．45％;MHD低、中、高三种浓度的提取回收率分别为108．0％,107．3％,102．6％,EI内RSD4．41％～5775％,日间RSD1．32％～7．06％。结论：该方法准确,简单,快速,可用于OXC临床治疗的药物浓度监测和药物动力学的研究。     

UPLC法测定拉莫三嗪和奥卡西平活性代谢物血清药物浓度

目的建立超高效液相色谱(UPLC)同时测定人血清中拉莫三嗪(Lamotrigine,LTG)和奥卡西平活性代谢物10-羟基卡马西平(Monohydroxy-carbazepine,MHD)浓度的方法。方法色谱柱为Waters ACQUITY UPLCTM BEH C_(18)柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),柱温30℃,流动相:乙腈-10 mmol/L乙酸铵(20∶80;甲酸调pH=4),流速:0.2 mL/min,进样量2μL,检测波长240 nm。结果血清中内源性物质对样本测定无干扰,LTG和M HD分别在1~40μg/mL和1.25~80μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r分别是0.999 8和0.999 7。本方法两个化合物准确度RE值在±10%范围内,批内和批间精密度RSD值均<10%,LTG回收率73%~80%,M HD回收率89%~97%。结论本法操作简便、专属性强、灵敏度高、重现性好,符合生物样品的分析要求,适用于LTG和奥卡西平活性代谢物MHD的浓度监测。     

HPLC法测定人血浆中奥卡西平活性代谢产物单羟基卡马西平的浓度

目的 建立HPLC法测定奥卡西平活性代谢产物单羟基卡马西平的血药浓度.方法 血浆样品经甲醇处理后,以奥硝唑为内标,采用HPLC法测定,其中,色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-乙腈(80:20,V/V),流速1.0 ml/min,柱温35℃,双波长检测...     

HPLC法测定人血浆中奥卡西平及其活性代谢产物的浓度

目的:建立同时测定人血浆中奥卡西平(OXC)及其活性代谢产物单羟基卡马西平(MHD)浓度的方法。方法:血浆样品采用乙酸乙酯-二氯甲烷(90∶10)处理后,以高效液相色谱法进样测定,其中色谱柱为Agilent C18,流动相为10 mmol/L醋酸铵-甲醇-乙腈(45∶30∶25,V/V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为225 nm,柱温为30℃,灵敏度为0.01 AUFS。结果:OXC、MHD血药浓度分别在1.0~48.0(r=0.999 6)、3.0~96.0μg/ml(r=0.999 6)范围内线性关系良好,最低检测限为0.5μg/ml;二者低、中、高浓度方法平均回收率分别为97.12%、99.06%、101.27%与96.73%、99.35%、100.86%;提取回收率分别为71.16%、75.38%、77.76%与73.36%、76.52%、77.89%;日内、日间RSD均低于5%(n=5)。结论:该方法灵敏、准确、简便、快速,可用于OXC与MHD临床治疗药物监测(TDM)与药动学研究。     

RP-HPLC法测定人血浆中卡马西平浓度

目的 建立反相高效液相色谱法测定人血浆中卡马西平浓度的方法.方法 以Agilent TC-C18反相柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为0.03mol·L-1醋酸铵-乙腈-甲醇(20∶15∶65 V/V/V);流速:0.8mL·min-1;检测柱温:35℃;检测波长:285nm.灵敏度为0.01AUFS.以乙酸乙酯和二氯甲烷 (80∶20 V/V)为提取剂.结果 卡马西平的低、中、高(2.0,8.0,48.0μg·mL-1)3种浓度平均相对回收率分别为101.1%,100.6%,99.89%,提取回收率分别为81.91%,85.02%,88.53%;日内、日间相对标准偏差(RSD)均低于10%(n=5);分析方法的检测限0.5μg·mL-1;线性范围为1.0~64.0μg·mL-1.线性方程:Y=12.512X+1.46,相关系数r=0.9991(n=8).结论 该方法简单、快速、灵敏、准确,可用于卡马西平临床血药浓度监测和药动学研究.     

RP-HPLC法测定癫痫患者血浆中奥卡西平血药浓度和药动学研究

目的建立人血浆中奥卡西平药物浓度的RP-HPLC检测方法,并研究其在人体内的药动学。方法采用液–液萃取法,用萃取液甲基叔丁基醚萃取癫痫患者血浆中的奥卡西平后,以阿普唑仑为内标。色谱柱为Kromasil 100A C18(250mm×4.6 mm,5μm),柱温40℃,流动相为甲醇–乙腈–水–磷酸(30∶30∶40∶0.04),体积流量1.0 mL/min,紫外检测波长243 nm,固定进样量20μL。以3p97软件计算10名受试者清晨空腹单剂量口服奥卡西平片600 mg后的平均药动学参数。结果血浆中内源性杂质对样品测定无干扰,奥卡西平在21.6~2 160.0μg/L(r=0.999 2)线性关系良好,最低定量限21.6μg/L;方法回收率为95.45%~107.69%;日内RSD值为4.97%~7.35%,日间RSD值为4.81%~11.27%。含药血浆经3次冻融后稳定性良好。结论本方法操作快速、简便、灵敏度高、准确度好,可用于含奥卡西平血样的即时检测分析和临床药动学研究。     

RP-HPLC法测定人血浆中氟康唑的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中氟康唑浓度的方法。方法:血浆样品经液-液萃取处理后进行测定,其中色谱柱为Diamonsil C18,流动相为甲醇-0.07%三乙胺水溶液(50∶50),流速为1mL.min-1,紫外检测波长210nm,柱温为室温,内标为非那西丁。结果:氟康唑检测浓度在0.15~10.0mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 2),定量下限为0.15mg.L-1;日内RSD为3.37%~7.48%,日间RSD为7.03%~12.50%;平均方法回收率为103.64%(RSD=5.04%),平均提取回收率为83.81%(RSD=5.77%)。结论:本方法灵敏、准确、快速、重现性好,适用于血浆中氟康唑浓度的测定。     

RP-HPLC法测定人血浆中丙泊酚的浓度

目的:建立测定人血浆中丙泊酚浓度的方法。方法:血浆样品经6%高氯酸乙腈溶液沉淀蛋白后采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器法进样测定,色谱柱为Kromasil C184.0),流速1.0 mL·min-1流动相为乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾水溶液(70∶30,磷酸调pH值至4.0),流速1.0 mL·min-1,检测波长270 nm,柱温为室温,内标为麝香草酚,进样量20μL。结果:丙泊酚血药浓度在0.1～15μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.1μg·mL-1;平均提取回收率为88.07%～92.08%,平均方法回收率为99.07%～100.31%;日内、日间RSD分别为5.50%～6.60%、4.12%～10.90%。结论:本方法准确、灵敏、快速,可用于丙泊酚的血药浓度监测及临床药动学研究。     

RP-HPLC法测定人血浆中齐拉西酮的浓度

目的:建立测定人血浆中齐拉西酮浓度的方法。方法:采用反相高相液相色谱法,色谱柱为美国Diamonsil C18,流动相为乙腈∶甲醇∶缓冲液(三乙胺5mL加入水1000mL中,冰醋酸调节pH值至3.2)=28∶12∶60,流速为1.3mL·min-1,检测波长为254nm,进样量为20μL。结果:齐拉西酮血药浓度在0.022～2.816μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9992,n=8),定量下限为0.022μg·mL-1。结论:本方法快速、简便、准确、灵敏度高、重现性好,可以用于齐拉西酮临床研究和血药浓度监测。     

RP-HPLC法测定人血浆中米氮平的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中米氮平浓度的方法。方法:色谱柱为KromasilC18,流动相为甲醇-水-1mol·L-1乙酸铵-5mol·L-1氨水(900:100:10:3),流速为1.0mL·min-1,内标为盐酸普萘洛尔,柱温为室温,检测波长为294nm。结果:米氮平血药浓度在20.0～500.0μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9990);平均回收率为98.56%,日内、日间RSD分别为3.42%～4.87%、4.25%～5.88%。结论:本方法操作简便、回收率高、精密度好,可用于米氮平的治疗药物监测。     

RP-HPLC法测定人血浆中烟酸的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中烟酸浓度的方法。方法:以咖啡因为内标,血浆样品用10%硫酸锌沉淀后进行分析,色谱柱为DiamonsilTM C18,流动相为乙腈-0.01mol·L-1磷酸二氢钾(内含0.01mol·L-1四丁基溴化铵,pH6.5)=15:85,流速为1.0mL·min-1,检测波长为262nm,柱温为40℃。结果:烟酸血药浓度在0.2～20.0μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),最低检测浓度为0.1μg·mL-1;低、中、高浓度的回收率在93.27%～102.65%之间,日内、日间RSD均<8%。结论:本方法准确、灵敏、重复性好,且不受他汀类药物的干扰,能为烟酸,尤其临床上与他汀类药物联合应用时的血药浓度监测及人体药动学研究提供检测手段。     

RP-HPLC法测定人血浆中帕罗西汀的浓度

目的 建立测定人血浆中帕罗西汀浓度的反相高效液相色谱法.方法 以DiamonsilTMC18反相柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为0.03mol·L-1醋酸铵-甲醇(33∶67);流速:0.8mL·min-1;柱温:40℃;检测波长:290nm.以乙酸乙酯与二氯甲烷(80∶20)为提取剂.结果 帕罗西汀的高、中、低(1000.0,400.0,10.0ng·mL-1)3种浓度平均回收率分别为104.28%、97.60%、98.40%,日内、日间差RSD均低于7%(n=5);分析方法的检测限为5.0μg·L-1;线性范围为10.0～1000.0μg·L-1.回归方程为:C=15.29F-1.21,r=0.9993(n=10).结论 该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药学临床和药动学研究.     

RP-HPLC法测定人血浆中氟比洛芬的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中氟比洛芬浓度的方法。方法:采用外标法,以乙腈沉淀法处理样品后进样测定,色谱柱为Symmetry shield C_(18),流动相为磷酸盐缓冲液(pH7.0):乙腈=75:25,流速为1.0 mL·min~(-1),紫外检测波长为247 nm。结果:氟比洛芬血药浓度在0.05～20μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 1),检测限为0.05μg·mL~(-1);低、中、高浓度的回收率在96.1%～107.1%之间,日内及日间RSD均<10%,符合方法学要求。结论:本方法简便、准确、快速,适用于人血浆中氟比洛芬浓度监测及药动学研究。     

RP-HPLC法测定人血浆中苯巴比妥的浓度

目的:建立以反效高效液相色谱法测定人血浆中苯巴比妥浓度的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-水(44∶56),检测波长为205nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃。结果:苯巴比妥血药浓度在5.08~63.50μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均相对回收率为99.75%,平均提取回收率为96.34%;日内、日间RSD均<4%。结论:本方法操作简便、快速、准确,可用于临床治疗药物监测。     

RP-HPLC法测定人血浆中米氮平的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中米氮平浓度的方法。方法:色谱柱为美国DiamonsilC18,流动相为甲醇-0.3%正丁胺溶液(80∶20),流速为1.0mL·min-1,检测波长为292nm。结果:米氮平血药浓度在0.1～20.0μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),最低检测限为0.05μg·mL-1;相对回收率为95.74%～98.91%,绝对回收率为90.44%～91.81%;日内、日间RSD均<2%。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏,可用于米氮平临床药动学研究与不良反应监测。     

用RP-HPLC法测定人血浆中丙泊酚浓度

目的：建立测定人血浆中丙泊酚浓度的RP-HPLC法.方法：以麝香草酚（thymol）为内标,血浆中加入缓冲液（0.1 mol/L NaH2PO4）混匀后经环己烷萃取,吸取有机相,加入四甲基氢氧化铵-异丙醇稀释液,氮气吹干,以流动相甲醇-水（80∶20）溶解.色谱柱：Diamonsil C18柱（200 mm×4.6 mm,5μm）;流速：1 ml/min;检测波长：270 nm;柱温：30℃.结果：丙泊酚血药浓度在0.20～～ 10.00 μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9997）,最低定量限为0.20 μg/ml.低、中、高3种浓度的方法回收率为98.37％～100.26％,提取回收率为83.47％～92.11％.日内RSD为4.72％～9.70％,日间RSD为4.27％～6.41％.结论：该方法适用于丙泊酚的人体药动学研究和血药浓度检测.     

高效液相色谱法同时测定人血浆中拉莫三嗪和奥卡西平活性代谢物血药浓度及其临床应用分析

目的：建立HPLC法同时测定人血浆中拉莫三嗪和奥卡西平活性代谢物血药浓度的方法，应用于临床常规检测，为患者个体化用药提供依据。方法：采用反相高效液相色谱法建立同时测定人血浆中拉莫三嗪（LTG）和奥卡西平活性代谢物（MHD）血药浓度的方法，方法学验证合格后用于治疗药物浓度监测（TDM），2013年8月-2016年3月，共完成1 611人次LTG和MHD血药浓度的监测，并对监测结果进行统计分析。结果：991人次（61.51%）在有效血药浓度范围内，13例患者进行了多次LTG血药浓度监测，达有效血药浓度的比例从61.54%上升至84.62%；23例患者进行了多次MHD血药浓度监测，达有效血药浓度的比例从34.78%上升至91.30%。结论：该方法适用于癫痫患者服用拉莫三嗪和奥卡西平后临床常规的TDM，为患者个体化用药提供依据，提高临床疗效、降低不良反应。