固相萃取高效液相色谱法测定油炸食品中丙烯酰胺

目的:建立固相萃取高效液相色谱法测定油炸食品中丙烯酰胺的新方法。方法:用水提取食品中的丙烯酰胺,采用固相萃取小柱对样品液进行纯化,用高效液相色谱法测定其含量。结果:方法检出限为4.8 ng/g,加标回收率在88.7%~101.0%之间,RSD分别为3.3%(低浓度),3.2%(中浓度)和4.2%(高浓度)。结论:该方法操作简单、干扰少,准确可靠,用于实际样品中丙烯酰胺的检测,结果满意。     

固相萃取-高效液相色谱法测定牛乳中氯霉素残留

目的:建立简便、灵敏、准确的牛乳中氯霉素残留测定方法。方法:以非那西丁为内标,牛乳样品先采用10%高氯酸溶液沉淀蛋白,再经strata-X固相小柱萃取,洗脱液浓缩后在ODS(4.6×150 mm)柱上,以乙腈-5 mmol/L磷酸氢二铵缓冲溶液(22∶78)为流动相,277 nm检测。结果:线性关系良好(r=0.9996),定量限(LOQ)为0.5 ng/m l,各浓度绝对回收率67.9%~77.6%,相对回收率85.4%~104.1%。结论:该方法简单、迅速、灵敏度高,适合用于牛乳中氯霉素的残留量的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬汁中6种酯类防腐剂

[目的]建立同时检测果蔬汁中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯6种酯类防腐剂的固相萃取-高效液相色谱分析方法.[方法]果蔬汁用PEP-SAX-PSA小柱固相萃取,采用Waters XBridge C18色谱柱分离,以0.025mol/L磷酸二氢钠和甲醇为作流动相,梯度洗脱,紫外检测器定.[结果]对样品前处理和色谱分离条件进行了优化.在优化的条件下,6种防腐剂在1.00～50.0 μg/ml范围内的线性良好(相关系数≥0.999 1).对于10 g样品本方法的检出限可达0.025g/kg,相对标准偏差为1.2%～3.1%,加标回收率为80.5%～95.1%.[结论]所采用的固相萃取样品前处理方法简便、准确、有机试剂用量少且提取效率高,方法适用范围广,可用于多种食品中酯类防腐剂含量的测定.     

固相萃取-高效液相色谱法测定食品中的靛蓝和亮蓝

目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定多种类食品中靛蓝、亮蓝的检测方法。方法采用固相萃取技术,用乙腈水溶液提取样品中色素并经WAX小柱净化,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液作为流动相梯度洗脱,经Waters Symmetry C_(18)(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱分离,运用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)检测。结果该方法靛蓝、亮蓝在0.50~20.00μg/m L范围内有较好的线性关系,均r0.999;靛蓝和亮蓝的方法检出限分别为0.04和0.02 mg/kg;样品加标平均回收率为81.8%~101.1%,相对标准偏差为2.1%~4.9%(n=6)。结论该方法具有较高的选择性和灵敏度,回收率和重现性良好,可用于GB 2760—2014食品分类系统中多种类食品中靛蓝、亮蓝含量的分析。     

固相萃取-高效液相色谱法测定肉制品中8种人工合成色素

目的建立肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、红2G、亮蓝、赤藓红的固相萃取-高效液相色谱方法。方法样品用3%氨水-甲醇提取,正己烷脱脂,过PWAX固相萃取柱净化,用2 ml 50%甲醇-水溶解样品,高速离心后,进行高效液相色谱分析;采用甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱分离,利用每种人工合成色素最大吸收波长,在检测过程中采用4种可见光波长,避免杂质干扰。结果 8种合成色素的质量浓度为0.5 mg/L~10.0 mg/L时,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 5~0.999 9;检出限为0.07 mg/kg~0.23 mg/kg,回收率为80.0%~98.0%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~5.6%。结论该方法净化效果好,回收率稳定,一次处理,可进行8种人工合成色素的测定,提高工作效率,可应用于肉制品等基质复杂样品中人工合成色素的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定牙膏中过氧化苯甲酰

目的 建立固相萃取-高效液相色谱法测定牙膏中违禁添加剂过氧化苯甲酰的测定方法。方法 以Na2S2O3作为还原剂,将牙膏中的过氧化苯甲酰还原为苯甲酸,再经MAX固相萃取小柱富集净化,经XDB C18色谱柱分离。流动相为甲醇-乙酸铵缓冲液(0.02mol/L,pH=4.9)(33〖DK〗∶67,v/v),流速1.0ml/min,检测波长230nm,标准曲线法定量。结果 本法在0~100mg/L时线性相关系数 r =0.999 7,检出限为0.3mg/kg,相对标准偏差为1.8%~7.9%,回收率范围为97.6%~100.5%。结论 该法灵敏度高,准确度好,适用于牙膏中违禁添加剂过氧化苯甲酰的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定肉中盐酸克伦特罗

探讨肉类样品中盐酸克伦特罗的前处理方法，了解本市肉品中盐酸克伦特罗的残留情况，用水提取肉品中盐酸克伦特罗残留量，固相萃取净化、浓缩、以二极管阵列高效液相色谱法测定其含量。方法检出限为1．7ng(以3倍噪声值计），回收率在81．0％－91．4％之间，精密度为1．37％（低浓度）和0．76％（高浓度），在所检测的149份猪肉及内脏样品中，检出盐酸克伦特罗11份，含量在0．05mg/kg-1.37mg/kg之间，固相萃取－高效液相色谱法测定肉品中盐酸克伦特罗具有操作简便，干扰少等特点，精密度，回收率也很高，可以在日常检测工作中推广，检测结果显示在本市肉品中仍存在盐酸克伦特罗残留，提示应加强监管力度。     

基质分散固相萃取-高效液相色谱法快速测定奶粉中三聚氰胺

目的:建立奶粉中三聚氰胺的基质分散固相萃取-高效液相色谱快速分析方法。方法:试样加三氯乙酸与Tri-tonX-100振荡后离心,上清液经PSA-C18基质分散固相萃取净化,再经0.45μm滤膜过滤后高效液相色谱法测定。分离柱为Waters XBridge C18柱,流动相为乙腈-辛烷磺酸钠离子对试剂(10∶90,V/V),紫外检测器测定。结果:三聚氰胺在1.00μg/ml～100.0μg/ml范围内的线性良好(相关系数≥0.9991)。方法检出限为0.5 mg/kg,相对标准偏差为1.2%～2.9%,加标回收率为90.5%～99.1%。结论:基质分散固相萃取样品前处理方法简便、快速、有机试剂用量少且提取效率高,方法适用范围广,可用于多种乳制品中三聚氰胺含量的快速测定。     

食品中致癌物丙烯酰胺的固相萃取-高效液相色谱联用测定方法

目的　研究检测食品中致癌物丙烯酰胺的固相萃取 -高效液相色谱测定方法。方法　用水提取食品中丙烯酰胺 ,采用固相萃取小柱对样品液进行纯化 ,以二极管阵列高效液相色谱法测定其含量。结果　方法检出限为 10ng/g ,回收率在大于 95 %之间 ,精密度为 5 3 4% (低浓度 )、3 40 % (中等浓度 )和 4 3 0 % (高浓度 )。满足了我国“十五”国家重大科技专项“食品安全关键技术”课题有关建立食品中丙烯酰胺测定方法要求。结论　建立的方法测定食品中丙烯酰胺满足痕量分析要求 ,并具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点 ,可用于我国食品中丙烯酰胺状况调查     

食品中三聚氰胺的固相萃取-高效液相色谱测定法

目的 建立固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)测定食品中三聚氰胺含量的方法.方法 样品经提取液提取、离心后,上清液于Waters Oasis MCX固相萃取柱净化.采用HPLC进行测定,色谱柱为TIANHE C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为混合溶液(含0.01 mol/L己烷磺酸钠和0.01 mol/L柠檬酸):乙腈体积比为94:6,流量为1.0 ml/min,柱温为35℃,进样量为20μL.结果 在0.80-80.0mg/L范围内,该方法所得线性方程为:y=84.64x-6.1271,相关系数为0.99998,检出限为0.5mg/kg,平均加标回收率为88.8%～99.0%,RSD＜5%.结论 该方法操作简便、快速,适用于各类食品中三聚氰胺含量的检测.

Abstract：

Objective To establish a solid phase extraction (SPE)-high performance liquid chromatography(HPLC) method for determination of melamine in foods. Methods Melamine in sample was extracted with extractive agent. After centrifugation, the supernatant fluid was purified by Waters Oasis MCX cartridge, and detected with HPLC method. Chromatographic column of TIANHE C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm) was used at 35 ℃ and mobile phase was water(containing 0.01 mol/L 1-hexanesulfonic acid sodium salt and 0.01 mol/L citric acid): acetonitrile = 94:6 (V:V) at a flow rate of 1.0 ml/min. Injection volume was 20 ui. Results In the range of 0.80 to 80.0 mg/L, the regression equation was y=84.64 x-6.127 1 with the correlation coefficient of 0.999 98. The detection limit of melamine in foods was 0.5 mg/kg. The average rates of recovery were 88.0%-96.0% and the relative standard deviation was less than 5%. Conclusion The method established in the present paper is applicable to determination of melamine in foods with good precision,accuracy and sensitivity.     

固相膜萃取-高效液相色谱法测定饮用水中12种氨基甲酸酯类农药残留

目的:建立固相膜萃取-高效液相色谱法测定饮用水中灭多威、涕灭威、速灭威、残灭威、呋喃丹、甲萘威、抗杀虫威、异丙威、硫双威、仲丁威、猛杀威、杀虫威等12种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。方法:水样经C18固相萃取膜真空抽滤,滤膜用乙酸乙酯洗脱,洗脱液经氮吹、甲醇溶解,高效液相色谱法测定。结果:12种氨基甲酸酯类农药的线性范围为0.05 mg/L～25.0 mg/L,线性相关系数大于0.999,检出限为0.31 mg/L～1.25 mg/L,水样中氨基甲酸酯类农残最低检测浓度范围为0.005 mg/L～0.019 mg/L,加标回收率为59.3%～97.3%,RSD<7.5%。结论:本方法样品前处理方便、快捷,有机试剂用量少。     

高效液相色谱法同时测定饮料中的7种食品添加剂

目的建立用高效液相色谱法同时测定饮料中的7种食品添加剂的方法。方法采用C18色谱柱,以甲醇─乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,以0.02 mol/L流速下,采用紫外检测器,一次直接进样,同时测定7种食品添加剂。结果该方法在10.0~50.0μg/L范围内具有良好线性,相关系数均达到0.999。结论该方法一次分离7种食品添加剂,简便、快捷,适合批量样品同时几种添加剂的测定。     

固相萃取-液相色谱法测定尿液中溴敌隆

目的:建立检测中毒病人尿液中的溴敌隆的方法。方法:尿液经固相萃取柱吸附、淋洗、氮吹、定容后,用液相色谱法测定溴敌隆。结果:方法线性范围0.01 mg/L～1.0 mg/L,回归方程为Y=4.313×105X+3407,相关系数r=0.9996,检出限为0.005 mg/L,精密度(RSD)1.8%～3.6%,回收率97%～103%。结论:该方法样品提取简单快速,回收率高,精密度良好,适合测定中毒病人尿液中溴敌隆。     

测定自来水中莠去津的固相萃取-高效液相色谱法

目的建立自来水中莠去津的固相萃取-高效液相色谱（SPE—HPLC）测定方法。方法自来水中的莠去津经固相萃取富集净化后用高效液相色谱法测定。结果莠去津在0．05—5．00mg／L范围内相关系数为0．99999,检出限为0．05mg／L,最低检出浓度为0．0005mg／L（以100ml水样计）。纯水中低、中、高3个浓度的平均加标回收率为96．0％、97．8％和98．8％,RSD为4．5％、1．2％和0．5％;自来水中低、中、高3个浓度的平均加标回收率为92．6％、95．4％和98．9％,RSD为5．3％、2．4％和1．7％。结论该方法准确可靠,完全适用于自来水中莠去津的检测和监测。     

分散固相萃取-液相色谱法测定焙烤食品中富马酸二甲酯的含量

目的建立一种简便快速的分散固相萃取前处理方法 ,结合液相色谱法测定焙烤食品中的富马酸二甲酯。方法样品用甲醇超声提取,采用高速冷冻离心和分散固相萃取净化方式去除油脂、色素等杂质,采用C18柱(4.6 mm×25 mm,5μm),流动相为甲醇-0.03 mol/L乙酸钠和0.008 mol/L溴化四丁基铵溶液,检测波长220nm。结果该方法在0.1~20μg/ml范围内呈良好线性,r>0.999,在不同空白基质样品中不同添加水平下,平均回收率为82.8%~107.5%,相对标准偏差(RSD)为3.30%~7.30%(n=6),检出限(LOD)为0.4 mg/kg,定量限(LOQ)为1.0 mg/kg。结论该方法简便、快速、准确,适用于焙烤食品中富马酸二甲酯含量的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱法测定肉及肉制品中8种水溶性染料

目的 建立固相萃取-超高效液相色谱法同时测定肉及肉制品中8种水溶性染料(喹啉黄、酸性橙12、碱性橙21、碱性橙22、酸性红2G、偶氮玉红、亮黑、荧光桃红)。方法 样品经20%甲醇超声提取,过WAX固相萃取小柱净化富集,C₁₈色谱柱分离,以甲醇-乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,采用液相色谱二极管阵列检测器测定,外标法定量。结果 在优化后的测定条件下,8种水溶性染料在0.050～50.0 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)≥0.9990。方法检出限为0.008～0.06 mg/kg,回收率为81.1%～108.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.8%～6.1%。将建立的方法用于采集的23个肉及肉制品样品中,1个香肠样品检出酸性红2G,1个鱼肉样品中检出碱性橙21,含量分别为2.48 mg/kg和2.09 mg/kg。结论 建立的方法准确、灵敏,适用于肉及肉制品中8种水溶性染料的同时测定。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中3种四环素类抗生素残留量

目的:为快速、简便、灵敏地检测牛奶中土霉素、四环素、金霉素残留量,建立固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)分析法。方法:样品用M c llvaine缓冲液提取,硫酸锌-亚铁氰化钾体系沉淀蛋白质后,再经超声波提取,固相萃取,高效液相色谱法同时测定3种抗生素。固相萃取小柱为W aters Sep-Pak C18Cart,洗脱液为甲醇柠檬酸溶液;色谱柱为Krom asil C18柱(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相为乙腈:0.01 mol/L柠檬酸溶液=25:75(v/v,pH=2.5),流速0.4~0.8 m l/m in,检测波长为355 nm。结果:本方法的最低检出浓度分别为:土霉素(0.009μg/m l)、四环素(0.007μg/m l)、金霉素(0.034μg/m l),标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r分别为:土霉素:Y=490379X-13947,r=0.9998;四环素:Y=454806X-17029,r=0.9995;金霉素:Y=156256X-20479,r=0.9996,回收率在86.5%~95.0%之间,相对标准偏差(n=6)小于3%。结论:该方法简单、快速、灵敏度高,适用于牛奶中四环素类抗生素残留量检测。     

高效液相色谱法同时测定榨菜中3种食品添加剂

随着食品工艺的不断发展，添加剂也得到越来越多的运用。食品卫生法对食品添加剂的剂量和使用范围有严格限制，在允许的剂量和范围内食用使用添加剂的食品是绝对安全的，如果长期过量使用，就可能危害健康了。我市是榨菜生产大市，榨菜中常用的添加剂为苯甲酸钠、山梨酸钾。在国家规定的剂量下使用苯甲酸钠、山梨酸钾不会影响人体健康，但少数生产厂家为了谋取暴利，在变质发黑的榨菜中加入大剂量的苯甲酸钠、山梨酸钾，并添加不准使用的柠檬黄色素添加剂，大大损害了人们的健康。为快速、简便地对上述3种添加剂进行测定，本文研究了3种添加剂同时测定的高效液相色谱分析方法。该方法经回收率验证，准确可靠。     

高效液相色谱法测定淀粉类食品中丙烯酰胺研究

〔目的〕研究检测淀粉类食品中丙烯酰胺的高效液相色谱测定方法 ,用于实际样品测定。〔方法〕用水提取食品中丙烯酰胺 ,采用固相萃取小柱对样品液进行纯化 ,以二极管阵列高效液相色谱法测定其含量。〔结果〕方法检出限为 10ng/g,回收率在 80 .0 %～ 115 .0 %之间 ,精密度为 5 .34% (低浓度 )、3.4 0 % (中等浓度 )和 4 .30 % (高浓度 )。〔结论〕该方法测定食品中丙烯酰胺具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点 ,可以用于食品中丙烯酰胺测定的推广应用。     

固相萃取高效液相色谱法测定血浆中亚甲蓝含量

目的:建立血浆中亚甲蓝检测的高效液相色谱方法.方法:采用Waters OASIS HLB固相萃取小柱对血浆样品中残留的亚甲蓝进行萃取富集,采用高效液相色谱法SUNFIRE C18柱(5 μm 4.6×250 mm);流动相:水/乙腈/乙酸钠/乙酸/EDTA:750 ml/250 ml/6.5 g/8 ml/54 mg;流速:1.0 ml/min;柱温:25℃;二极管阵列检测器:293 nm进行分离测定,外标法定量.结果:在0.05～1.5 μmol/L浓度范围,其线性关系良好,Y=342950X 4298,相关系数(r)≥0.999.RSD为2.1%～3.8%,回收率可达到95%～99%.最低检测浓度为0.04 μmol/L.结论:该方法具有准确、灵敏、快速、简便等特点,能够用于经亚甲蓝处理的血浆样品的检测.