宽口径毛细管柱气相色谱法测定食品中的甜蜜素

目的 建立宽口径毛细管柱气相色谱法测定食品中的甜蜜素的方法.方法 采用适当的样品处理方法,应用HP-5色谱柱检测食品中的甜蜜素.结果 样品中的甜蜜素在200g/L硫酸介质中衍生化后在10.0-60.0μg/ml浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9995),回收率为90.0%～100%,相对标准偏差为1.50%-1.97%;方法最低检出限液体样品为0.001mg/kg,固体样品为0.01mg/kg.结论 该方法操作简便快速,结果准确可靠,重复性好,适用于食品中甜蜜素的检测.     

电感耦合等离子体质谱法测定兔尿样、血浆及组织器官中的总铂

采用电感耦合等离子体质谱法测定兔尿样、血浆和组织器官中的总铂(Pt),兔血浆和尿样适当稀释后直接测定,脏器类样品湿法消解后测定。在0.02～50.00μg/L范围内方法线性良好,相关系数为1.00;尿样精密度良好,批内相对标准偏差2.17%～3.77%,批间相对标准偏差3.54%～4.35%,加标回收率100.90%～103.65%;血浆样品批内相对标准偏差1.57%～2.27%,批间相对标准偏差2.47%～2.64%,加标回收率100.14%～102.30%;组织样品批内相对标准偏差3.47%～4.45%,批间相对标准偏差3.55%～5.61%,加标回收率96.55%～97.60%;兔尿、血浆和脏器样品的方法定量限分别为0.18μg/L、0.20μg/L、0.03μg/g。本方法检出限低,灵敏度高,精密度好,适用于测定血浆、尿样及动物脏器中总铂含量,可为铂类抗癌药物药理、毒理学研究提供技术支持。     

气相色谱法测定硬脂酸镁中硬脂酸和棕榈酸的含量

目的建立硬脂酸镁中硬脂酸和棕榈酸含量测定方法。方法样品液以浓硫酸酸化,石油醚(30~60℃)萃取,在甲醇硫酸溶液中甲酯化,气相色谱仪测定。结果在实验条件下,两种物质检出限均为0.015 mg/ml,样品硬脂酸和棕榈酸含量分别为518 mg/g、401 mg/g,相对标准偏差均为1.4%。回收率分别为82.0%~99.0%、80.0%~96.4%。结论该法准确可靠,满足硬脂酸镁样品测定要求。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定装饰材料壁纸中砷和锑的方法研究

目的建立测定装饰材料壁纸中砷和锑的氢化物发生-原子荧光法.方法采用4%乙酸浸泡原子荧光测定.结果最低检出限砷为0.26 ng/ml,锑为0.16 ng/ml,取0.5000 g样品测定,样品的最低检测浓度砷为0.13 mg/kg,相对标准偏差＜0.8%,回收率为98%～102%;锑为0.08 mg/kg;相对标准偏差＜0.9%,回收率为97%～104%.结论本法线性好,灵敏度高,干扰小,适用于同时检测装饰材料中砷和锑.     

GC/MS法检测保健食品-大蒜油中大蒜素

目的:建立大蒜油中大蒜素的GC/MS分析方法.方法:样品用正己烷溶解定容后直接进样,大蒜素经HP-FFAP石英毛细管柱分离,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行定性、定量分析.结果:大蒜素浓度在0.050～2.00 mg/ml范围内,线性关系良好,相关系数r=0.9990;高、中、低3种浓度的加标样品,平均回收率分别为103%,95.1%,100%;相对标准偏差(RSD)分别为2.83%,1.94%,2.09%;本方法最低检出限为0.005 g/100 g.结论:本方法简便快速,结果准确可靠,适用于大蒜油中大蒜素的检测.     

工作场所空气中铁的火焰原子吸收光谱测定方法

研究工作场所空气中铁的测定方法。用空气采样器采集粉尘样品,以硝酸和高氯酸为消解液,在280℃消化温度下处理样品,以火焰原子吸收光谱法测定样品的元素铁。结果显示,呼吸性粉尘样品组线性范围为0~2.0μg/ml,相关系数r=0.9993;总粉尘组线性范围为0~16.0μg/ml,相关系数r=0.9988。检出限为0.0267μg/ml,批内精密度测定相对标准偏差为0.472%~1.403%,批间精密度测定相对标准偏差为1.054%~3.588%,加标回收率为98.68%~104.04%。采样效率为95.88%~99.25%。此外,现场采集呼吸性粉尘样品测定,空气中铁的浓度平均为0.057mg/m3;而总粉尘样品测定,空气铁的浓度要高得多,平均浓度3.20mg/m3。该方法简便、快速、灵敏度高,测定结果准确可靠,有较高的实用价值。文章还讨论了采集样品的问题。     

溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中甲酸丙酯

根据《车间空气中有毒物质监测研究规范》,参考国外甲酸乙酯的卫生标准(300 mg/m3),采用溶剂解吸气相色谱法检测工作场所空气中甲酸丙酯浓度。本法检出限为2.4×10-3μg(液体进样1μl),甲酸丙酯浓度在0.0~4760.0μg/ml内呈线性关系。当浓度为10.0、20.0、60.0、120.0、500.0μg/ml时,其相对标准偏差分别为5.9%、3.6%、3.2%、2.5%、4.5%。用100 mg活性炭固体吸附剂采样,二硫化碳解吸30 min,进样1μl,其平均解吸效率为92.3%,采样效率在低浓度下为100%,100 mg活性炭的穿透容量为4.6 mg。采集样品在室温下可存放7 d,冰箱冷藏存放14 d,现场空气中的共存物不干扰甲酸丙酯的测定。经现场应用证明该方法可行,具有快速、准确、灵敏度高、操作简便、材料易得、便于携带和传递等优点。     

高效液相色谱法测定保健食品中齐墩果酸、熊果酸

目的建立保健食品中齐墩果酸、熊果酸含量测定的高效液相色谱法。方法样品经恰当的溶剂超声提取,以甲醇-0.2%磷酸水溶液流动相,在流速为0.7 ml/min时经反相色谱柱分离,210 nm处检测,用外标法定量。结果齐墩果酸、熊果酸的浓度为10.0μg/ml~400μg/ml时,线性关系良好,相关系数(r)0.999,检出限分别为1.0 mg/kg、0.60 mg/kg,定量限分别为3.3 mg/kg、2.0 mg/kg。在0.25 mg/g、0.50 mg/g及0.80 mg/g 3种加标浓度下,齐墩果酸、熊果酸的加标回收率分别为88.5%~99.5%。对某一保健食品进行6次测定,齐墩果酸、熊果酸的相对标准偏差(RSD)分别为2.5%、5.7%。结论本方法快速、灵敏、准确、重现性好,适用于测定保健食品中齐墩果酸与熊果酸。     

气相色谱-质谱法同时测定食物中毒样品中氟乙酰胺与毒鼠强

目的建立气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定食物中毒样品中氟乙酰胺与毒鼠强的方法。方法样品加入乙酰胺内标与适量氯化钠,用丙酮-乙酸乙酯(9∶1,V/V)混合溶液提取,采用GC-MS测定,氟乙酰胺采用内标法定量,毒鼠强用外标法定量。结果氟乙酰胺浓度在0.05μg/ml~10μg/ml时的相关系数为0.999 7,相对标准偏差为0.63%~1.52%(n=7),加标回收率为110%~122%(n=3),方法检出限为0.017 mg/kg;毒鼠强浓度在0.02μg/ml~10μg/ml时的相关系数为0.999 4,相对标准偏差为0.65%~3.02%(n=7),加标回收率为80.2%~104.0%(n=3),方法检出限为0.007 mg/kg。结论方法简便快速、准确度和灵敏度高,适用于食物中毒样品中氟乙酰胺与毒鼠强的测定。     

工作场所空气中N-乙基吗啉的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中N-乙基吗啉的气相色谱测定法.方法 硅胶吸收管采集空气中N-乙基吗啉,乙醇洗脱解析,在实验室条件下,按照<车间空气监测检验方法研究规范>的要求,研究该方法的线性范围、精密度、准确度、检出限;并模拟现场进行样品采样效率、解吸效率、穿透容量、样品稳定性实验.结果 N-乙基吗啉线性范围为0.025～20mg/ml,相关系数为0.999 8;相对标准偏差为3.2%～3.9%;加标回收率为101.00%～102.43%,检出限为0.294μg/ml,定量下限为0.49μg/ml,最低检出浓度0.327μg/m3,解吸效率为96.08%～-98.73%;穿透容量为14.37 mg(100mg硅胶),样品稳定性为7 d.结论 利用气相色谱法监测工作场所空气中N-乙基吗啉的浓度具有较高的灵敏度和较好的精密度、准确度,样品采集方法简便,适用于工作场所空气中N-乙基吗啉浓度测定.     

甲硝唑经口腔吸收在大鼠体内的代谢动力学

目的　证实甲硝唑可经口腔吸收进入体内 ,了解其在体内的吸收和排泄情况 ,为含甲硝唑口腔卫生用品的安全性评价提供依据。方法　采用 SD大鼠 ,经结扎食管 30 min后口腔给予含 8%甲硝唑的牙膏 1mg/g(体重 ) ,于给药后0 .5、1、1.5、2、2 .5、3、4.5 h取血 ,应用高效液相色谱法测定血中甲硝唑含量 ,并进行药代动力学分析。结果　口腔给药后 ,0 .5 h血清中即可测得甲硝唑 6 .88μg/ml,说明甲硝唑可经口腔粘膜吸收。血清药 -时曲线拟合表明符合一级吸收一室模型 :C=10 .1419(e- 0 .43 3 7t- e- 1 0 .2 571 t) ,处理后的各项药代动力学参数为 :A=10 .144 9μg/ml;Ke=0 .4337h;Ka=10 .2 5 71h;L ag time=0 .3770 h;t1 / 2 (ka) =0 .0 6 76 h;t1 / 2 (ke) =1.5 984h;T(peak) =0 .32 2 0 h;C(max) =8.44 96 μg/ml;AUC=2 2 .40 43μg/(ml·h) ;CL/F(S) =1.42 93mg/(kg· h) ;V/F(C) =3.2 936 (mg/kg)。结论　甲硝唑可经口腔粘膜吸收进入血液。鉴于甲硝唑的遗传毒性作用 ,建议禁止或限制将甲硝唑加入口腔卫生用品中 ,以免人们长期接触产生不良后果。     

工作场所空气中双酚A的高效液相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中双酚A(BPA)的高效液相色谱测定方法.方法 通过玻璃纤维滤纸采集空气中气溶胶态的双酚A,乙腈洗脱后,高效液相色谱-荧光检测器测定.结果 该方法在0.01～10.00μg/ml范围中呈线性关系,检出限为0.005 μg/ml,最低检出浓度为3.3×10-5 mg/m3(以采集300 L空气样品计),平均加标回收率为97.5％～107.0％,相对标准偏差为2.5％～5.5％,洗脱效率为95.0％～101.9％,采样效率为99.6％,样品在室温下至少可保存7d.结论 方法各项指标均符合GBZ/T 210.4-2008《工作场所空气中化学物质测定方法》的要求,适用于工作场所空气中双酚A的检测.     

血中甲基汞和无机汞的高效液相色谱-串联电感耦合等离子体质谱测定法

目的建立高效液相色谱-串联电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)同时测定血中甲基汞和无机汞的方法。方法血样先加甲醇沉淀蛋白,再以含有0.05%(体积分数)2-巯基乙醇、3 g/L L-半胱氨酸和0.1%(体积分数)盐酸的溶液室温超声提取,样品中的甲基汞和无机汞经络合提取后,以含有5%(体积分数)甲醇、0.06 mol/L乙酸铵、0.05%(体积分数)2-巯基乙醇、3 g/L L-半胱氨酸的水溶液作为流动相,经C18液相色谱柱分离后,用ICP-MS No gas模式进行测定,外标法定量。结果甲基汞和无机汞分别在0.30~50μg/L和0.50~50μg/L的线性范围内,所得回归方程均呈较好的线性关系,r0.999。该方法对样品中甲基汞、无机汞的检出限分别为1、1.6μg/L,定量下限分别为3、5μg/L,平均回收率分别在91.5%~95.8%和92.1%~96.3%之间,RSD分别在2.63%~4.23%和2.12%~4.52%之间。结论该法需血量少、提取效率高、干扰小、定量准确,适用于甲基汞和无机汞的内暴露健康影响评价和急性中毒实验室诊断测定。     

头发中尼古丁和可替宁的超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的建立头发中尼古丁和可替宁的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS-MS)测定方法。方法头发样品用Na OH溶液完全消解后用二氯甲烷+甲醇(3+1)萃取,以10 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,超高效液相色谱串联质谱多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果尼古丁在2~200μg/L的范围内,所得回归方程为y=1.296 7x-2.379 9,r=0.999 6;可替宁在0.2~20μg/L的范围内,所得回归方程为y=1.099 2x-0.005 15,r=0.999 9。以3倍信噪比计算,当取样量为50 mg时,尼古丁和可替宁检出限分别为0.01μg/g和0.001μg/g。该方法所得尼古丁的平均回收率在75.0%~97.0%之间,可替宁的平均回收率在90.0%~102.0%之间,RSD5%。结论本方法简便、快速、准确,适用于被动吸烟人群头发中尼古丁和可替宁含量的测定。     

液质联用法同时检测动物源性食品中氯霉素和甲硝唑

目的 建立同时检测动物源性食品中氯霉素和甲硝唑的液相色谱-串联质谱法。方法 在试样中加入d5-氯霉素和d4-甲硝唑,经提取净化、浓缩、过滤后用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时进行检测。结果 该方法线性范围均为0.25~5.0ng/ml,氯霉素和甲硝唑的检出限均为0.1μg/kg(S/N=3),定量限均为0.3μg/kg(S/N=10),线性范围均为0.25~5.0ng/ml,方法相对标准偏差(RSD)小于8%,样品加标回收率在85%~101%之间。240份畜肉样品中未检出氯霉素和甲硝唑;禽肉样品中氯霉素检出率为3.3%(2/60),甲硝唑检出率为1.7%(1/60)。水产品中氯霉素检出率为34.3%(24/70),未检测出甲硝唑,其中贝类样品中氯霉素检出率为43.3%(13/30)。结论 该方法快速、灵敏、准确,可用于动物源性食品中氯霉素和甲硝唑同时测定。     

口腔卫生用品中甲硝唑的致突变检测及分析

验证加入口腔卫生品中的硝唑的遗传毒性。采用中国仓鼠肺成纤维细胞体外染色体畸变试验和胎鼠肝血嗜多染红细胞微试验对甲硝唑进行了检测。「结果」甲硝唑可引起ＣＨＬ细胞染色体的断裂、缺失和易位等结构异常,畸变率明显高于空白对照;各剂量组胎鼠肝血嗜多染红细胞微核率均高于对照组,中高高剂量组微核率与对照组相比差异有极显著性,且存在较为明显的量－反应关系。「结论」甲硝唑经肠胃吸收后,可透过胎盘屏障进入胎鼠,并造成     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素及甲硝唑

目的 建立蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素及甲硝唑残留的高效液相色谱-串联质谱同时测定方法。方法 以乙酸乙酯作为提取剂,经涡旋混匀提取后,氮吹至干,用5%甲醇水溶解,Oasis HLB固相萃取柱净化。经甲醇洗脱,洗脱液经45℃水浴氮吹至干,流动相涡旋溶解,上机测定。高效液相色谱分离、串联质谱检测,采用多离子反应监测（MRM）模式,内标法定量。结果 在优化条件下,4种抗生素浓度在0.1～5.0μg/L范围内,线性关系良好,相关系数（r）≥0.9953,方法检出限≤0.015μg/kg,不同基质中平均加标回收率为78.5%～95.1%,相对标准偏差（RSD）为2.8%～10.7%。结论 该方法快速、灵敏、准确,适用于蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素及甲硝唑的同时测定。     

液相色谱法测定工作场所空气中对苯二胺

目的建立测定工作场所空气中对苯二胺(PPD)的高效液相色谱法。方法工作场所空气中PPD用装有5.0m L甲醇吸收液的冲击式采样管,直接进样,经Eclipse XDB-C18液相色谱柱分离,紫外检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。结果 PPD质量浓度在0.50~5.00mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 03;按照采集空气样品45L计算,最低检出浓度为0.004mg/m^3;批内和批间精密度为0.66%~2.14%和1.01%~4.17%;平均采样效率为99.4%;样品在4℃条件下至少可存放3d。结论该方法灵敏度高,精密度好,操作简单,能有效避免PPD易于氧化问题,适用于工作场所空气中PPD的测定。     

室内空气中对二氯苯卫生标准的研究

目的制定室内空气中对二氯苯卫生标准。方法将KM小鼠随机分为雌、雄2组,进行急性经口半数致死量(LD50)试验和蓄积毒性试验。采用Wistar大鼠进行急性经呼吸道半数致死浓度(LC50)试验(急性吸入染毒2h),并进行了亚急性吸入毒性试验和遗传毒性试验(14、28d)。采用新西兰大白兔进行皮肤、眼刺激试验。在卧室衣柜内悬挂对二氯苯防虫饼104g,在卫生间放置对二氯苯除臭剂100、120g,在书房的2只书橱内各放置52g对二氯苯防霉剂,测定正常使用情况下空气中浓度,每日1次,共测定6d。结果雌性小鼠对二氯苯原药急性经口LD50为5129mg／kg,雄性小鼠LD50为5012mg／kg,雌、雄动物混合计算时,二者均为低毒级,弱蓄积性。对二氯苯原药和制剂大鼠急性经呼吸道LC50分别大于12．8、11．99g／m^3,均属于低毒级,亚急性吸入染毒(0-528mg／m^3)14d和28d未见肝、肾、脾脏异常的病理改变,未见体重改变。新西兰大白兔皮肤、眼一次性刺激为阴性,皮肤长时间反复作用具有刺激性。正常使用情况下,卧室空气中对二氯苯浓度为0．14-0．3mg／m^3,卫生间、书房空气中对二氯苯浓度≤0．3mg／m^3。结论参照国外对二氯苯的容许限值及有关标准、法规、建议及室内外环境数据等相关资料进行综合分析研究,提出室内空气中对二氯苯日平均最高容许浓度为1．0mg／m^3。     

西南某铝业周边人群环境氟暴露健康影响现状

目的了解某铝业对周边居民健康影响现状,为政府及企业制定相关防治对策提供科学依据。方法于2015年对西南某地一处有近20年生产历史并停产1年的综合性铝业公司,在其周边选择3个行政村作为污染区,同时选择1个行政村作为对照区。采集8~12岁儿童和18~70岁居民尿液及其家中粮食、蔬菜等食物,以及饮用水和所在村空气样本,检测样本氟含量及尿样肌酐,应用点评估方法计算居民环境氟暴露量,评价暴露风险和健康危害水平。结果 8~15岁和18~70岁居民经食物、饮水和空气摄入氟化物量依次分别为污染区0.243 1mg/d、0.321 1mg/d和对照区0.274 6mg/d、0.410 5mg/d,总氟摄入量均低于《人群总摄氟量卫生标准》规定。但污染区儿童和成人群体尿氟几何均值分别为0.46 mg/L、0.58 mg/L,虽未超过国家有关标准限值,但显著高于对照区儿童(0.34 mg/L)和成人(0.32 mg/L),并且污染区儿童氟斑牙患病率(14.11%)明显高于对照区(1.76%),最高的B村小学儿童氟斑牙检出率高达38.36%。结论该企业周边饮用水、食物和空气等环境介质总体安全,但应持续关注居民尿氟高负荷和儿童氟斑牙高患病率问题,企业在后续的技术改造升级过程中应采取有效措施,确保周边居民身体健康。