GC-MS法测定盐酸金霉素眼膏中的15种邻苯二甲酸酯

建立盐酸金霉素眼膏中邻苯二甲酸酯类物质检测方法。用乙腈饱和正己烷溶解眼膏，再用正己烷饱和乙腈提取眼膏中的邻苯二甲酸酯类物质，采用GC-MS法检测定量。15种邻苯二甲酸酯检出浓度为0.03mg/kg。全部组分标准曲线相关系数均大于0.997，回收率平均值为71%~117%，回收率的RSD为0.8%~5.2%。该方法前处理简单快速、回收率较好，适用于眼膏中15种邻苯二甲酸酯的检测要求。     

盐酸金霉素眼膏在深度烧伤后期残余创面中的应用

目的:探讨盐酸金霉素眼膏用于深度烧伤后期残余创面的疗效。方法:选取84例残余创面病例,随机分成治疗组及对照组,治疗组用盐酸金霉素眼膏换药;对照组用莫匹罗星软膏换药,观察两组病例细菌转阴及创面愈合情况。结果:治疗组1周后细菌转阴率81%,对照组55%;治疗组有效率97.6%,对照组73.8%,两组比较P<0.05。结论:盐酸金霉素眼膏用于深度烧伤后期残余创面疗效优于莫匹罗星。     

某城市回用水的遗传毒性研究

目的 研究某城市回用水的遗传毒性.方法 于2005年9月(丰水期)和2006年4月(枯水期)采集处理前、后的城市回用水水样,利用固相萃取和气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术检测城市回用水中16种多环芳烃(PAHs)的含量.采用体外染色体畸变和质粒DNA断裂试验检测其突变性.结果 2次水样中均检测出PAHs,主要为芴和菲.丰水期出水水样16种PAHs的总浓度1 380.1 ng/L;枯水期出水水样16种PAHs的总浓度为1 827.1 ng/L.体外染色体畸变试验未发现致突变性.质粒DNA断裂试验结果显示枯水期和丰水期水样结果相似,随着回用水提取物浓度的增加,对质粒的损伤加重.结论 城市回用水经过处理后仍然含有一定量的PAHs,在一定程度上有致突变作用.     

HPLC法测定冠心膏中盐酸苯海拉明的含量

目的 建立了高效液相色谱法测定冠心膏中盐酸苯海拉明的含量测定方法.方法 冠心膏中加入甲醇提取,采用资生堂C18色谱柱(250 mm 4.6 mm,5 μm),以甲醇-1%硫酸铵溶液(47:53)为流动相,检测波长210,用外标法计算冠心膏中盐酸苯海拉明.结果 平均回收率为99.8%;RSD为2.5%.结论 本方法简便,结果可靠,可作为该制剂质量控制标准.     

盐酸金霉素和氯霉素在某些眼膏基质中的稳定性

采用不同类型的眼膏基质配制一系例0.5%w/w盐酸金霉素眼膏和1% W/W 氯霉素眼膏。于温度25℃和35℃下进行稳定性试验,观察药物在含有及不含抗氧剂的眼膏基质中贮存一年时的稳定性,并进行比较。结果发现:1.两种眼膏在25℃和35℃贮存一年     

UPLC-QTOF-MS/MS快速筛查抗鼻炎类制剂中非法添加3种咪唑啉类化合物

目的：建立抗鼻炎类制剂中3种咪唑啉类化合物（盐酸萘甲唑啉、盐酸羟甲唑啉、盐酸赛洛唑啉）的超高效液相色谱四极杆飞行时间质谱的快速筛查方法。方法：滴鼻液、鼻炎喷剂、鼻炎膏等不同类型样品经提取过滤后,通过Agilent ZORBAX Extend C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）在5 min内完成有效分离后,采用电喷雾四级杆飞行时间质谱进行筛查分析。结果：3种化合物的检出限为10.0～26.3 ng·mL-1,在低、中、高3个浓度的平均加标回收率为92.6%～104.0%,相对标准偏差1.68%～4.65%。结论：该方法快速、简便、准确,为抗鼻炎类制剂的高通量快速筛查提供了可靠实用的技术手段。     

盐酸左旋多巴甲酯眼膏的制备及质量控制

目的:制备盐酸左旋多巴甲酯眼膏并建立其质量控制方法。方法:以盐酸左旋多巴甲酯为主药制备眼膏;采用高效液相色谱法测定其中主药的含量。结果:所制制剂为浅黄色软膏,鉴别、检查均符合2005年版《中国药典》中的相关规定;盐酸左旋多巴甲酯进样量的线性范围为1.016~8.128μg(r=0.9999,n=5),平均回收率为100.89%(RSD=1.60%,n=6)。结论:本制剂制备工艺简便可行,质量稳定可控。     

盐酸西那卡塞潜在基因毒性杂质的合成、确证和检测

目的 合成盐酸西那卡塞原料药和制剂中的潜在基因毒性杂质间三氟甲基苯丙醛二聚体，完成结构确证，建立检测方法，并对盐酸西那卡塞原料药和制剂样品进行检测，提高对盐酸西那卡塞原料药和制剂的质量控制。方法 以间三氟甲基苯丙醛为起始原料，在碱性条件下制备间三氟甲基苯丙醛二聚体，通过高分辨质谱、氢谱进行结构确证，以气相色谱法对盐酸西那卡塞原料药和制剂中该杂质进行检测。结果与结论合成并确证了盐酸西那卡塞中潜在基因毒性杂质间三氟甲基苯丙醛二聚体，采用自行建立并验证的气相色谱法对盐酸西那卡塞原料药和制剂进行了该杂质的检测，结果表明原料药中未检出，制剂中有检出，但低于标准限度15×10^-6,安全风险可控。     

水合氯醛β-环糊精包合物干糖浆剂的制备与质量控制

目的:制备水合氯醛β-环糊精包合物干糖浆剂并建立测定该制剂中水合氯醛含量的气相色谱法。方法:采用饱和水溶液法制备水合氯醛β-环糊精包合物,湿法制粒法制备干糖浆剂;采用气相色谱内标(正己烷)法测定制剂中水合氯醛含量,色谱柱为Rtx-1毛细管柱,氢离子火焰检测器温度为250℃,进样口温度为200℃。结果:所制制剂为白色颗粒,其鉴别和检查等符合相关规定;水合氯醛检测浓度线性范围为2.5～25mg.mL-1(r=0.9990),回收率为99.24%,RSD=1.14%(n=6)。结论:制剂制备方法简单、可行。建立的含量测定方法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

金霉素眼膏预防全麻术后角膜炎疗效观察

目的：预防全麻术后角膜炎的发生。方法：将100例全麻病人随机分为两组,各50例。实验组采用盐酸金霉素眼膏涂搽眼睑内并用无菌生理盐水纱布遮盖双眼,对照组不采用任何措施。结果：实验组角膜炎的发生率低于对照组（P〈0.05）。结论：金霉素眼膏可明显降低患者术后角膜炎的发生率。     

高效液相色谱法测定盐酸金霉素眼膏中盐酸金霉素含量

目的建立HPLC法测定盐酸金霉素软膏中盐酸金霉素含量。方法色谱柱为C8柱（250×4.6mm,5μm）;柱温：45℃;流动相为高氯酸-二甲亚砜-水（8：525：467）;检测波长为280nm。结果该方法盐酸金霉素在0.1mg.mL^-1-2mg.mL^-1的范围内具有良好的线性,直线回归方程为A=4.0×10^7C-8.3298×10^4,相关系数r=0.99995,平均回收率为100.8%,RSD为1.9%。结论该法简便、可靠、准确,可作为盐酸金霉素的含量测定方法。     

双波长分光光度法测定复方盐酸金霉素软膏中2主药的含量

目的:建立同时测定复方盐酸金霉素软膏中盐酸金霉素和盐酸丁卡因含量的方法。方法:采用双波长分光光度法,在311、368、387·5nm波长处测定其吸光度,并计算含量。结果:盐酸金霉素和盐酸丁卡因检测浓度的线性范围分别为9·90～29·71、5·99～17·98μg·mL-1(r=0·9999);平均回收率分别为99·37%(RSD=0·31%,n=9)、98·31%(RSD=0·23%,n=9)。结论:本方法操作简便、快速,结果准确,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC法测定盐酸氯环利嗪片的含量

目的建立测定盐酸氯环利嗪片含量的方法。方法用反相高效液相色谱法测定。采用Inertsil CN柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：庚烷磺酸钠溶液（用冰醋酸调节pH至5.0）-甲醇-乙腈（25∶57∶18）;检测波长：259nm;柱温：30℃。结果盐酸氯环利嗪浓度在20～200μg.mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9997）。平均回收率为99.58%,RSD=0.62%（n=9）。结论本法专属性强,简便、灵敏、准确,可用于盐酸氯环利嗪片含量的测定以及质量控制。     

复方金霉素涂剂中两组分含量测定

目的：建立复方金霉素涂剂中盐酸丁卡因和盐酸金霉素的测定方法。方法：采用双波长分光光度法测定盐酸丁卡因含量,测定波长为309nm,参比波长为355nm;采用分光光度法测定盐酸金霉素含量,测定波长为368nm。结果：盐酸丁卡因在3．12～7．28μg／mL浓度范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为100．71％（RSD=0．70％,n=3）。盐酸金霉素在15．60-36．40μg／ml。浓度范围内线性关系良好（r=0．9996）,平均回收率为98．37％（RSD=0．90％,n=3）。结论：本法快速,简便,结果准确。     

高效液相色谱法测定盐酸左氧氟沙星软膏中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定盐酸左氧氟沙星软膏中盐酸左氧氟沙星含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为0.05mol/L柠檬酸-乙腈(85∶15),检测波长为293nm,流速为1.0ml/min,柱温为40℃,进样量为10μl。结果:盐酸左氧氟沙星检测浓度在3.88～38.78μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9998);平均加样回收率为99.4%(n=9)。结论:本方法准确、可靠,能有效控制盐酸左氧氟沙星软膏的质量。     

紫草解毒软膏质量标准研究

目的 建立紫草解毒软膏的质量标准. 方法 采用薄层色谱(TLC)法对其中盐酸小檗碱、紫草进行鉴别;高效液相色谱(HPLC)法测定其中左旋紫草素的含量,色谱柱为Hypersil BDS C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.2%磷酸(25：75);流速为1.0 mL.min^-1;检测波长516 nm;柱温为30 ℃. 结果TLC鉴别盐酸小檗碱、紫草具有很好的分离效果. 左旋紫草素在4.47～143.10 μg.mL^-1浓度范围内线性关系良好,r＝0.999 9,平均回收率为97.5%(RSD＝1.42%). 结论 所建立的鉴别方法 专属性强,定量方法 简便,准确,可用于紫草解毒软膏的质量控制.     

复方鼻炎膏的质量标准研究

目的建立复方鼻炎膏的质量标准。方法对穿心莲内酯、盐酸麻黄碱进行薄层色谱鉴别;采用三氯甲烷溶解后酸性溶液萃取的方法除去了软膏基质,采用以下色谱条件对盐酸麻黄碱进行含量测定:色谱柱为Waters Nova-pakC18(150mm×3.9mm,4μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(4∶96),进样量为10μl,流速为1.0ml.min-1,柱温为30℃,检测波长为207nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于2000。结果薄层鉴别的专属性较好,阴性无干扰;盐酸麻黄碱测定方法的线性范围为0.07376～0.36880μg,r=0.9999,平均回收率为98.31%,RSD=1.16%(n=5)。结论本法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

Determination of assay and impurities of gamma irradiated chloramphenicol in eye ointment

A sample preparation method was developed to isolate chloramphenicol and its radiolytic products from an oily ointment base. The isolation method suspended the eye ointment in n-hexane at 45 degrees C, and isolated the target compounds as residue by centrifugation. It was found that the main element to ensure a satisfactory isolation was keeping the sample solution at 45 degrees C during sample preparation. Linearity, precision, accuracy and suitability of the method were confirmed valid for both assay and impurity tests. This isolation method was ideal for assay, unique for extraction of unexpected and complex radiolysis products, and had a number of advantages compared to the pretreatment methods described in The United Stares Pharmacopoeia and British Pharmacopoeia, in terms of accuracy, precision, and easy handling. The effect of gamma-irradiation on chloramphenicol eye ointment was studied by HPLC, after applying the developed sample preparation method. The present assay and impurity test methods with HPLC were confirmed to be suitable for irradiated chloramphenicol in eye ointment. Formation of radiolytic products induced by gamma-irradiation was evidenced by the impurity test. The assay test showed that active ingredient of chloramphenicol eye ointment decreased by 3.3% at an irradiation dose of 25 kGy and by 11.1% at 50 kGy.