超高效液相色谱法测定多西他赛注射液含量的研究

目的 建立快速、准确的超高效液相色谱方法,测定多西他赛注射液中多西他赛的含量,以便对多西他赛药物进行质量控制,保障患者合理用药。 方法 色谱条件:Hypersll BDS C18 色谱柱(2.1×100 mm,3 μm),以甲醇-水(55:45,V/V),流速:0.4 ml/min,柱温30℃,进样量10 μl,波长230 nm;配置紫杉醇、多西他赛和多西他赛空白辅料的标准溶液,进行专属性验证;配置系列浓度的多西他赛工作液,以多西他赛质量浓度对多西他赛与紫杉醇的峰面积比值做回归方程,建立多西他赛标准曲线并确定定量下限;配置多西他赛质控样品,每个浓度5份,进行精密度验证;在空白辅料溶液中,加入适量的多西他赛和紫杉醇,配置质控样品,每个浓度6份,进行回收率验证;配置质控样品,每个浓度配制6份,分别放置24 h,反复冻融3次,-20℃放置1周后进样测定,进行稳定性验证;移取适量多西他赛药物溶液配置成质量浓度为3 μg/ml供试品溶液,平行配置3份,进样分析,测得多西他赛药物中多西他赛的含量。 结果 多西他赛在0.06~10 μg/ml范围内具有良好的线性关系(R2=0.999 7),经过专属性、精密度、回收率和稳定性验证,符合相关要求,测得3个批次的多西他赛含量分别为99.4%、98.7%和101.5%。 结论 通过本实验建立的UPLC方法,可以快捷、灵敏地测定多西他赛药物含量。      

反相高效液相色谱法测定阿扎他定的含量

采用Phenomenex Luna 5u c18(2)柱,以m(水):m(甲醇):m(乙氰)=550:300:150混合液加 入7mL:乙胺,磷酸调节pH=4.5为流动相,紫外检测波长 283nm,样品直接用甲醇超声溶解。回收率 100.1％,相对标准偏芹0.6％。     

高效液相色谱法测定布美他尼片的含量

目的：建立测定布美他尼片含量的方法。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为Agilent（4．6mm×250mm，5μm）；流动相为0．05mol／L磷酸二氢钾（用磷酸调节pH至3．0±0．5）-乙腈（50：50），检测波长为267nm。结果：精密度及稳定性均良好：在20～60μg／ml浓度范围内，峰面积与浓度呈良好的线性关系，相关系数为0．9994，平均回收率为99．75％．RSD为0．87％。布美他尼与其他杂质峰的分离度均符合要求。结论：该方法简便，重现性好，可用于测定布美他尼片的含量。     

反相高效液相色谱法测定西洛他唑片含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定西洛他唑片的含量.方法:采用美国Agilent HP1100系列高效液相色谱仪,SinoChrom OPS-AP(4.6 nm×250 nm 5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-水(60:10:30),流速为1.0 ml/min,检测波长:257 nm,柱温25℃,进样量为10 μl,并以标准品氯霉素为内标进行含量测定.结果:西洛他唑浓度在25.6～307.2 μg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.9998),加样提取平均回收率为99.96%(RSD=0.27%).结论:本方法操作简便,灵敏,准确,重现性好,适用于西洛他唑片含量的测定.     

高效液相色谱法测定优立新片中舒他西林的含量

末文报道用反相高效相色谱法测定优立新片中舒他西林含量的方法，用十八烷基键合的胶为剂，以ＰＨ３．０磷酸盐冲缓－乙腈（６０：４０）为流动相，流速１．２ｍｌ／ｍｉｎ，检测波长为２１５ｍｍ，舒他西１００－３００μｇ／ｍｌ浓度范围内与峰面积显示出良好的线性关系，本法平均回收率为１００．０％，ＲＳＤ＝０．４１％（ｎ＝５）。方法简便，可行。     

高效液相色谱法测定苦参碱含量

采用高效液相色谱法测定苦参碱原料药的含量 ,用氨基硅烷键合硅胶柱 (4 6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,以乙腈 :无水乙醇 :1%磷酸水溶液 (80 :8:12 )为流动相 ,用紫外检测器于 2 2 0nm波长处检测。结果 ,线性范围为 4 4 6 4～ 2 2 3 2mg/L(r =0 9998) ,检测限为 10ng。提示本法操作简便 ,分析准确快速 ,干扰小     

高效液相色谱法测定施他宁中生长激素抑制激素的含量

本法采用高效液相色谱法测定了施他宁中生长激素抑制激素的含量，色谱条件：国产Ｃ１８柱；流动相：磷酸盐缓冲液：乙腈（７０：３０）；流速：１．０ｍｌ／ｍｉｎ；检测波长２１５ｎｍ。本法平均回收率为９９．６％，ＲＳＤ为０．３５％。     

高效液相色谱法测定他扎司特的血药浓度

目的建立高效液相色谱法测定血浆中他扎司特的测定方法。方法血浆样品以三氯醋酸沉淀蛋白处理后,上清液采用色谱柱C18柱(46mm×250mm,5μm),以甲醇∶磷酸盐缓冲液(pH58)1∶3为流动相,在245nm波长处检测。结果他扎司特标准曲线线性范围在005～1μg/ml之间,血浆样品回收率为(88±740)%,日内日间变异系数小于10%。结论本方法为他扎司特的药动学研究及临床血药浓度监测提供一种可行的分离检测方法。     

高效液相色谱法测定诺氟沙星含量

诺氟沙星(Norfloxacin)系氟喹诺酮类抗菌药物,其制剂有胶囊、软膏、眼膏、注射液等,《中国药典》95年版规定非水滴定法和紫外分光光度法分别测定原料和胶囊的含量[1],由于其方法局限性较大,1998年国家药品监督管理局修订了其质量标准,采用高效液相色谱(HPLC)法测定诺氟沙星胶囊含量(外标法)[2],笔者采用内标法测定诺氟沙星的含量,较外标法更为准确,获得了较满意的结果,报道如下。1　材料、方法和结果1.1　仪器与试药　日本岛津LC-6A高效液相色谱仪、SPD-6AV紫外检测器、SCL-6B系统控制器、C-R6A数据处理机、LC-6A输液泵。诺氟沙星…     

高效液相色谱法测定心肌腺苷酸含量

目的 :用改良高效液相色谱法测定小鼠心肌腺苷酸含量。方法 :ODSC18柱 ,检测波长 2 5 4nm。甲醇 - 5 0mmol/L磷酸盐 (1∶99)缓冲液 (pH6 .0 7)为流动相。 结果 :心肌ATP、ADP和AMP平均回收率分别为 10 1.1%± 9.3%、94 .8%± 10 .6 %及 98.3%± 5 .7% ;日内RSD分别为 3.5 %、6 .9%和 4 .8% ;日间RSD分别为 6 .4 %、8.6 %及 8.2 %。结论 :该方法简便、快速、灵敏。采用该法发现病毒性心肌炎小鼠心肌ATP、ADP和AMP含量降低。     

高效液相色谱法测定牛磺酸注射液的含量

目的采用高效液相色谱法测定牛磺酸注射液的含量。方法采用HiQsilC18W柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.04mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH7.2)乙腈(85:15),流速为1.0mL·min-1,检测波长为360nm。结果牛磺酸在0.12～0.28mg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9991);平均回收率为100.3%,RSD=0.87%(n=9)。结论本法检测快速,定量准确,可用于牛磺酸注射液的含量测定。     

淋巴细胞合成和释放儿茶酚胺的高效液相色谱检测

目的:建立预处理淋巴细胞样品后经高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)检测淋巴细胞合成和释放儿茶酚胺(catecholamines,CAs)的方法,并为淋巴细胞合成和释放CAs提供直接的证据。方法:淋巴细胞培养液上清经氧化铝吸附,高氯酸洗脱;淋巴细胞经破细胞,去蛋白,高氯酸提取;采用AtlantisC18反相色谱柱分离淋巴细胞培养液上清以及细胞中的CAs,电化学检测器检测。结果:CAs分离效果良好,22 min内完成测定,各峰形对称,杂质峰少。用刀豆蛋白A(concanavalin A,Con A)诱导的淋巴细胞培养液上清中去甲肾上腺素含量最高,其次是多巴胺,肾上腺素最少;而Con A刺激的淋巴细胞内多巴胺的含量最高,其次为去甲肾上腺素,肾上腺素最少。结论:对淋巴细胞样品进行预处理能提高HPLC检测的灵敏度、减少干扰,这种方法可直接检测到淋巴细胞合成和释放CAs。     

高效液相色谱法测定盐酸法舒地尔的含量

目的探讨高效液相色谱法（HPLC）测定盐酸法舒地尔含量的可行性。方法采用高效液相色谱法测定自制盐酸法舒地尔含量。色谱柱：phecda C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以1.0%三乙胺水溶液（用磷酸调节pH值至7.0）-甲醇（50∶50）为流动相;检测波长为275 nm,流速：1.0 ml/min;进样量：20μl;柱温：25℃。结果 HPLC法测定盐酸法舒地尔的浓度在0.048 4~0.242 0 g/L的范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系（r=0.9994,n=5）,平均回收率为（99.4±0.47）%,RSD为0.47%（n=9）。结论 HPLC法测定简单,专属性强、灵敏度高,可以用于盐酸法舒地尔的含量测定。     

高效液相色谱法检测食品中氨基酸的方法研究

目的应用高效液相色谱法测定食品中氨基酸。方法使用带自动衍生功能的自动进样器进行在线衍生，梯度分离，利用二极管阵列一荧光检测器串联分析。器联用技术能有效提高定性的可靠性和定量的准确性。确，结果满意。结果在线衍生技术克服了离线手工衍生的偏差，双检测结论研究的方法测定重复性好，灵敏度高，定性定量准     

Cation exchange high performance liquid chromatography for diagnosis of haemoglobinopathies

Background: Cation exchange high performance liquid chromatography (HPLC) is emerging as the method of choice for initial screening and diagnosis of haemoglobinopathies. The use of alkaline and acid gel electrophoresis in the developing countries may result in incorrect diagnosis of haemoglobinopathies. The aim of the study is to assess the accuracy and precision of diagnosis of haemoglobinopathies by HPLC and its possible advantage over conventional techniques.     

高效液相色谱法测定成都市售蔬菜黄酮含量

目的建立黄酮含量测定的高效液相色谱法,并测定成都市售8种蔬菜中黄酮含量。方法采用高效液相色谱法,色谱条件：色谱柱Allsphere ODS-2Su C18柱,流动相乙腈和水（60：40）,流速1ml/min,柱温为25℃,进样量10μl,检测波长320nm。结果黄酮含量在0.02～0.2mg/ml范围内呈良好的线性关系（r2=0.999）,平均回收率99.3%（RSD=1.22%）。成都市售8种蔬菜中均含有黄酮类物质,芹菜和韭菜中黄酮类物质含量较高。结论建立的高效液相色谱法操作简便,分离度和灵敏度高,可适用于蔬菜中黄酮的测定。测定结果为合理的膳食指导提供了基础数据。     

HPLC测定金荷胶囊中栀子苷的含量

目的探讨建立HLPC测定金荷胶囊中栀子苷含量方法的临床意义。方法超声30min提取栀子苷,以Kromasil ODSC18（250mm×4.6mm）为色谱柱,以（甲醇∶水）=15∶85为流动相,检测波长为238nm,流速为1.0mL/min.结果栀子苷的线性范围为0.1266~0.6330μg（r=0.999）,平均回收率（n=6）为97.40%,RSD为1.7%.结论HPLC测定金荷胶囊中栀子苷含量方法简便、准确、重复性好,能排除其他成分的干扰,可用于该制剂质量控制的评价。     

HPLC法测定双金痛立停胶囊中芍药苷的含量

目的 建立双金痛立停胶囊中芍药苷的含量测定方法. 方法 采用高效液相色谱( HPLC)法,使用Diamonsil C18(250 mm ×4.6 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液(15 :85)为流动相,检测波长为230 nm. 结果 芍药苷进样量在0.163~1.630 μg范围内线性关系良好,相关系数为 r=0.9999,平均回收率为98.71%,RSD=0.54%. 结论 本法简便、准确、重复性好,可用于双金痛立停胶囊的质量控制.     

高效液相色谱法测定硫酸奈替米星注射液的含量

目的采用高效液相色谱法测定硫酸奈替米星及注射液的含量。方法以μ-Diamonsil—C18为分析柱，流动相为1．5％的磷酸二氢钾-乙睛，流速为1．0ml／min，检测渡长为205nm。含量测定用峰面积外标法。结果硫酸奈替米星在0．1—1．6mg／ml浓度范围内呈现良好线性关系，r=0．9998．平均回收率为99．5％，RSD=0．4％（n=9）。结论本方法操作简便、快速，结果准确可靠，重现性好，均能很好地满足质量控制的要求，为开辟氨基糖苷类抗生素含量测定的仪器提供了一定借鉴。     

高效液相色谱法测定化痔灵片中芦丁的含量

目的通过测定化痔灵片中芦丁含量,建立一种灵敏度高,重现性好的检测方法.方法应用高效液相色谱法(RP-HPLC),用甲醇作溶剂,超声提取.色谱条件C18色谱柱(Xterra column,5μm,3.9mm×150mm,Waters);流动相甲醇-水(3565),检验波长248nm,流速1.0ml/min.结果芦丁在0.40～2.0ug范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率97.36%,RSD=1.24%.结论本法灵敏、专属性高、重视性好,可作为制剂质量控制指标之一.