GC-MS法测定盐酸金霉素眼膏中16种多环芳烃含量

目的 建立盐酸金霉素眼膏中16种多环芳烃(PAHs)的气相色谱-质谱含量测定方法。方法 盐酸金霉素眼膏经正己烷溶解后，用正己烷饱和乙腈多次萃取，浓缩后经GC-MS法检测，气相色谱采用DB-5MS毛细管柱，程序升温，进样口温度250℃，质谱采用电子轰击(EI)离子源，以选择反应监测(SIM)模式进行检测。同时从辅料来源及生产工艺上分析制剂中PAHs异常的主要原因。结果 16种PAHs在相应浓度范围内线性关系良好，定量限(LOQ)为0.3~20.0ng/mL，回收率为72%~118%，相对标准偏差(RSD)均小于2.5%，辅料凡士林的质量直接影响制剂的好坏。结论 本法准确度高、灵敏度强，适用于盐酸金霉素眼膏中PAHs的检测，可为眼膏剂的质量控制与安全性评估提供数据参考。     

GC-MS法测定广藿香油中塑化剂的含量

目的建立一种广藿香油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定性检查及含量测定方法。方法以不同广藿香油作为样品,经正己烷溶解、超声波辅助提取等预处理,以保留时间定性,外标法定量。结果15种邻苯二甲酸酯类塑化剂检测的线性范围在0.05~1.0 mg·L-1之间,检出限在0.5~5μg·L-1之间,回收率为92.53%~102.4%,相对标准偏差为0.2%~5.2%。10批次广藿香油的检测结果显示,6批次样品检出了1~2种邻苯二甲酸酯,共检出邻苯二甲酸酯3种,检出率最高的为邻苯二甲酸二甲酯(DMP),检出率为40%。结论该方法具有检测限低,灵敏度高等特点,可用于广藿香油中塑化剂的定性定量分析。     

呋喃妥因肠溶片中邻苯二甲酸酯类物质的定性分析及定量检测

目的建立呋喃妥因肠溶片中邻苯二甲酸酯类物质定性分析及定量检测的方法。方法采用气质联用色谱法进行定性分析。采用高效液相色谱法对筛查出的5种邻苯二甲酸酯类物质进行定量检测,色谱柱为Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(90∶10)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长为224nm,柱温为30℃。结果对用气质联用色谱法筛查出的5种邻苯二甲酸酯类物质,建立了高效液相色谱法测定方法。DMP,DEP,DBP,DPP和BBP质量浓度在1²50μg·mL-1范围内线性关系良好,回收率在87%250μg·mL-1范围内线性关系良好,回收率在87%¹07%范围内。结论该法简便、快速、准确,可用于呋喃妥因肠溶片中邻苯二甲酸酯类化合物的定性分析及定量检测。     

HPLC法同时测定四环素可的松眼膏中盐酸四环素和醋酸可的松的含量

目的:建立同时测定四环素可的松眼膏中盐酸四环素和醋酸可的松含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex C18和Shimaduz GL C18,流动相为0.01 mol/L十二烷基硫酸钠溶液(用磷酸调节p H至2.5)-乙腈(60∶40,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:盐酸四环素、醋酸可的松检测质量浓度线性范围分别为11.36~227.18、11.11~222.21μg/ml(r均为0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.2%;回收率分别为96.89%~100.67%、100.04%~101.02%,RSD分别为1.1%、0.3%(n=9)。结论:该方法简便快速,分离度和专属性好,可准确测定四环素可的松眼膏中盐酸四环素和醋酸可的松的含量。     

高效液相色谱法测定尼莫地平眼膏的含量

目的建立用高效液相色谱法测定尼莫地平眼膏含量的方法。方法流动相为甲醇-乙腈-水（27：43：30），流速为1、0mL／min。检测波长为237nm。结果尼莫地平质量浓度在2—80μg／mL范围内与峰面积线性关系良好，回收率试验结果满意，重现性和耐用性好。结论该方法简便、准确、可靠，适用于尼莫地平眼膏的质量控制。     

烧伤膏细菌内毒素检查方法学研究

目的探讨湿润烧伤膏经正己烷萃取后水溶液的细菌内毒素检查方法。方法采用外加定量内毒素接种法,将烧伤膏内毒素从油相中萃取到水相中,用动态浊度法测定内毒素回收率,考察萃取过程中对内毒素的影响;同时用凝胶法对不干扰浓度做进一步验证。结果萃取液稀释6倍后的内毒素回收率为52.3%且对鲎试剂反应无干扰,两种方法检测萃取液中内毒素的结果均在规定限值内。结论湿润烧伤膏用正己烷溶解后,与细菌内毒素检查用水充分振荡混匀,取水相萃取液进行细菌内毒素检查是可行的。     

紫外法测定硫酸阿托品眼膏的含量

目的:建立硫酸阿托品眼膏的含量测定的紫外分光光度方法。方法:用无水乙醇提取后,在258nm测定吸光度。结果:在0.3~1.1mg/ml范围内,吸光度与硫酸阿托品的浓度间线性关系良好(r>0.999)。模拟样品的平均回收率为99.9%~100.4%,相对标准差为0.61%~1.1%。结论:本法简单、准确,可用于硫酸阿托品眼膏的测定。     

硫酸阿托品眼膏的含量测定

目的:建立反相离子对测定硫酸阿托品眼膏中硫酸阿托品含量的方法.方法:以Alltima-C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm)为色谱柱,0.05 mol/mL庚烷磺酸钠水溶液-乙腈(65:35)为流动相,检测波长为210 nm.结果:硫酸阿托品在0.008～0.120μg/μL范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为A=15 308.163 9 C-72 915.407 3,r=0.999 5,平均回收率为98.87%,RSD=1.45%.结论:该方法简便、快速、准确,可用于硫酸阿托品眼膏的质量控制.     

RP-HPLC法同时测定骨瓜提取物注射剂中15种氨基酸的含量

目的建立1种同时测定骨瓜提取物注射剂中15种氨基酸含量的RP-HPLC法。方法以异硫氰酸苯酯(PITC)为柱前衍生试剂对样品中15种氨基酸进行衍生化,采用Ocean C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相A为水-乙腈(体积比1∶4),流动相B为浓度0.1 mol·L-1乙酸钠-乙腈(体积比97∶3),梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,柱温为25℃,检测波长为254 nm,进样量为10μL。用内标法计算15种氨基酸的含量。结果 15种氨基酸质量浓度在1.24~160.72 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.997 7~1.000 0),15种氨基酸的平均加样回收率在97.7~102.4%内,加样回收率的RSD值在1.7%~3.3%内。结论该方法准确、可靠、灵敏,可以用于同时测定骨瓜提取物注射剂中15种氨基酸的含量。     

HPLC法测定复方炉石眼用即型凝胶中芍药苷的含量

目的建立炉石眼用即型凝胶中芍药苷含量的HPLC测定法。方法 C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-1 g.L-1磷酸(15∶85),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为230 nm。结果芍药苷的线性范围为0.184~1.104μg,加样回收率为98.10%。结论该方法简便可行,结果可靠,可用于复方炉石眼用即型凝胶的质量控制。     

双波长分光光度法测定复方盐酸金霉素软膏中2主药的含量

目的:建立同时测定复方盐酸金霉素软膏中盐酸金霉素和盐酸丁卡因含量的方法。方法:采用双波长分光光度法,在311、368、387·5nm波长处测定其吸光度,并计算含量。结果:盐酸金霉素和盐酸丁卡因检测浓度的线性范围分别为9·90～29·71、5·99～17·98μg·mL-1(r=0·9999);平均回收率分别为99·37%(RSD=0·31%,n=9)、98·31%(RSD=0·23%,n=9)。结论:本方法操作简便、快速,结果准确,可用于该制剂的含量测定。     

高效液相色谱法测定盐酸金霉素眼膏中盐酸金霉素含量

目的建立HPLC法测定盐酸金霉素软膏中盐酸金霉素含量。方法色谱柱为C8柱（250×4.6mm,5μm）;柱温：45℃;流动相为高氯酸-二甲亚砜-水（8：525：467）;检测波长为280nm。结果该方法盐酸金霉素在0.1mg.mL^-1-2mg.mL^-1的范围内具有良好的线性,直线回归方程为A=4.0×10^7C-8.3298×10^4,相关系数r=0.99995,平均回收率为100.8%,RSD为1.9%。结论该法简便、可靠、准确,可作为盐酸金霉素的含量测定方法。     

HPLC法测定盐酸氯环利嗪片的含量

目的建立测定盐酸氯环利嗪片含量的方法。方法用反相高效液相色谱法测定。采用Inertsil CN柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：庚烷磺酸钠溶液（用冰醋酸调节pH至5.0）-甲醇-乙腈（25∶57∶18）;检测波长：259nm;柱温：30℃。结果盐酸氯环利嗪浓度在20～200μg.mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9997）。平均回收率为99.58%,RSD=0.62%（n=9）。结论本法专属性强,简便、灵敏、准确,可用于盐酸氯环利嗪片含量的测定以及质量控制。     

盐酸左旋多巴甲酯眼膏的制备及质量控制

目的:制备盐酸左旋多巴甲酯眼膏并建立其质量控制方法。方法:以盐酸左旋多巴甲酯为主药制备眼膏;采用高效液相色谱法测定其中主药的含量。结果:所制制剂为浅黄色软膏,鉴别、检查均符合2005年版《中国药典》中的相关规定;盐酸左旋多巴甲酯进样量的线性范围为1.016~8.128μg(r=0.9999,n=5),平均回收率为100.89%(RSD=1.60%,n=6)。结论:本制剂制备工艺简便可行,质量稳定可控。     

Stability of chlortetracycline hydrochloride and chloramphenicol in some ophthalmic ointment bases

The stability of chlortetracycline hydrochloride at 25 and 35 degrees C in absorption base with and without antioxidant decreased during storage for 12 months, while, in water-in-oil emulsion base the medicament was more stable than in oil-in-water emulsion ointment bases. Chloramphenicol was more stable in the absorption base that contained lanolin than in the base which contained cetyl alcohol. Chloramphenicol was more stable in oil-in-water than in water-in-oil emulsion bases. The decomposition rate constant of chlortetracycline hydrochloride and chloramphenicol followed first order kinetics, when the stability study was carried out at 25 and 35 degrees C.     

复方金霉素涂剂中两组分含量测定

目的：建立复方金霉素涂剂中盐酸丁卡因和盐酸金霉素的测定方法。方法：采用双波长分光光度法测定盐酸丁卡因含量,测定波长为309nm,参比波长为355nm;采用分光光度法测定盐酸金霉素含量,测定波长为368nm。结果：盐酸丁卡因在3．12～7．28μg／mL浓度范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为100．71％（RSD=0．70％,n=3）。盐酸金霉素在15．60-36．40μg／ml。浓度范围内线性关系良好（r=0．9996）,平均回收率为98．37％（RSD=0．90％,n=3）。结论：本法快速,简便,结果准确。     

金霉素眼膏-创可贴隔离膜治疗鼻腔粘连临床观察

目的：观察金霉素眼膏—创可贴隔离膜治疗鼻腔粘连的效果。方法将45例鼻腔粘连患者随机分为治疗组23例（28侧）和对照组22例（26侧）。治疗组在鼻内镜下分离鼻腔粘连并予微波烧灼粘连处后,用金霉素眼膏—创可贴隔离膜隔离粘连面;对照组除鼻腔填塞用凡士林纱条外,其他方法均同治疗组。治疗14 d后观察比较2组疗效。结果治疗14d后,治疗组总有效率为96．4％高于对照组的73．1％,差异有统计学意义（ P＜0．05）。结论金霉素眼膏—创可贴隔离膜能有效提高鼻腔粘连的临床疗效。     

Determination of assay and impurities of gamma irradiated chloramphenicol in eye ointment

A sample preparation method was developed to isolate chloramphenicol and its radiolytic products from an oily ointment base. The isolation method suspended the eye ointment in n-hexane at 45 degrees C, and isolated the target compounds as residue by centrifugation. It was found that the main element to ensure a satisfactory isolation was keeping the sample solution at 45 degrees C during sample preparation. Linearity, precision, accuracy and suitability of the method were confirmed valid for both assay and impurity tests. This isolation method was ideal for assay, unique for extraction of unexpected and complex radiolysis products, and had a number of advantages compared to the pretreatment methods described in The United Stares Pharmacopoeia and British Pharmacopoeia, in terms of accuracy, precision, and easy handling. The effect of gamma-irradiation on chloramphenicol eye ointment was studied by HPLC, after applying the developed sample preparation method. The present assay and impurity test methods with HPLC were confirmed to be suitable for irradiated chloramphenicol in eye ointment. Formation of radiolytic products induced by gamma-irradiation was evidenced by the impurity test. The assay test showed that active ingredient of chloramphenicol eye ointment decreased by 3.3% at an irradiation dose of 25 kGy and by 11.1% at 50 kGy.     

苯海拉明软膏中盐酸苯海拉明的含量测定

目的：建立苯海拉明软膏中盐酸苯海拉明的含量测定方法。方法比较铬酸钾指示剂法和酸碱滴定法的线性、精密度和回收率。结果铬酸钾指示剂法中,盐酸苯海拉明在3.99~19.94 mg/ml范围内有良好的线性关系, r=0.9999;平均回收率为97.15%, RSD为1.59%。酸碱滴定法中盐酸苯海拉明在4.06~20.32 mg/ml范围呈现良好的线性关系, r=0.9993;平均回收率为98.90%, RSD=0.84%。结论酸碱滴定法准确、可靠,可用于苯海拉明软膏中盐酸苯海拉明的含量测定。