顶空气相色谱法同时测定艾司奥美拉唑镁原料药中6种有机溶剂的残留量

目的:建立同时测定艾司奥美拉唑镁原料药中甲醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯6种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,进样口温度为200℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气为氮气,氮气流速为2.0 mL/min,分流比为5∶1,顶空进样量为1 mL,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min。结果:甲醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯检测质量浓度线性范围分别为12.56~628.00μg/mL(r=0.999 7)、20.22~1 011.20μg/mL(r=0.999 9)、1.96~97.76μg/mL(r=0.999 7)、3.10~154.88μg/mL(r=0.999 8)、20.69~1 034.56μg/mL(r=0.999 8)、3.53~176.72μg/mL(r=0.999 8);定量限分别为1.00、0.91、0.47、0.93、0.41、0.35μg/mL,检测限分别为0.31、0.30、0.14、0.31、0.12、0.11μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为94.53%~101.29%(RSD=2.15%,n=9)、97.78%~103.42%(RSD=1.77%,n=9)、96.99%~105.76%(RSD=2.59%,n=9)、96.83%~102.05%(RSD=1.86%,n=9)、97.98%~101.13%(RSD=0.88%,n=9)、97.80%~102.40%(RSD=1.41%,n=9)。结论:该方法灵敏、准确,可用于艾司奥美拉唑镁原料药中甲醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯6种有机溶剂残留量的同时测定。     

顶空气相色谱法测定水杨酸甲酯乳糖苷中残留溶剂研究

目的建立了测定水杨酸甲酯乳糖苷中甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯有机溶剂含量的顶空气相色谱法。方法采用顶空气相色谱法,FID检测器,以二甲基亚砜为溶媒,顶空预热温度为90℃,预热时间为30min,进样口温度为250℃,检测器温度为250℃,以氦气为载气,使用DB-624交联毛细管柱(30m×0.53mm,i.d,3μm),采用程序升温,实现了各组分的基线分离。结果甲醇、乙醇、二氯甲烷及乙酸乙酯在各自对应的浓度范围内,线性关系良好;甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯的最小检测限分别为0.35μg/mL、0.61μg/mL、0.52μg/mL、0.54μg/mL;加样回收率均在95%以上,精密度良好。结论经方法学验证,该方法灵敏、准确、可靠,可适用于水杨酸甲酯乳糖苷中甲醇、乙醇、二氯甲烷及乙酸乙酯残留有机溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定格拉司琼中的残留溶剂研究

目的建立测定格拉司琼中甲醇、乙醇、二氯甲烷、异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃残留有机溶剂含量的顶空气相色谱法。方法采用顶空气相色谱法,FID检测器,以二甲基亚砜为溶媒,顶空预热温度为95℃,预热时间为25min,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃,以氮气为载气,使用DB-624交联毛细管柱(30m×0.53mm.i.d,3μm),采用程序升温,实现了各组分的基线分离。结果甲醇、乙醇、二氯甲烷、异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃在各自对应的浓度范围内,线性关系良好;甲醇、乙醇、二氯甲烷、异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃的最小检测限分别为0.01μg/mL、0.19μg/mL、0.02μg/mL、0.18μg/mL、0.02μg/mL、0.003μg/mL;加样回收率均在95%以上,精密度良好。结论经方法学验证,该方法灵敏、准确、可靠,可适用于格拉司琼中甲醇、乙醇、二氯甲烷、异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃残留有机溶剂的测定。     

GC测定安立生坦原料药中6种有机溶剂残留

目的 建立测定安立生坦原料药中可能残留的6种有机溶剂(甲醇、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺)含量的检测方法。方法 采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624 毛细管柱(30.0 m×0.53 mm,3.00 μm),氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度250 ℃,检测器温度300 ℃;载气为高纯氮气,恒压模式,压力2 psi;柱温为升温程序,50 ℃保持10 min,以20 ℃·min^-1升温升至200 ℃,保持4 min;顶空瓶平衡温度100 ℃,平衡时间30 min。结果 6种残留溶剂色谱峰的理论板数均>10 000,相邻峰的分离度均>2.0,甲醇、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺的线性关系良好(r分别为0.999 6,0.999 2,0.999 5,0.999 3,0.999 3,0.999 6);精密度与重复性RSD均<5.0%;最低检出浓度分别为0.36,0.034,0.51,0.43,0.45,5.27 μg·mL^-1;平均回收率均在90%以上;供试品溶液24 h内稳定。结论 该气相色谱法操作简便,准确,灵敏度高,可用于检测安立生坦原料药中有机溶剂的残留量。     

气相色谱法测定缬沙坦原料药中的残留溶剂

建立缬沙坦原料药中残留溶剂的气相色谱快速准确检测方法。采用DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×3.0μm),初始柱温40℃,保持2 min,以4℃/min的速度升至100℃,再以每分钟30℃的速率升温至250℃,维持2 min;进样口温度为250℃;检测器温度为300℃,载气为氮气,体积流量为3.0 mL/min;分流比为20∶1;检测器为氢火焰离子化检测器(FID),顶空参数为85℃平衡时间30 min。结果：甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯浓度分别在1.53～366.84、2.424～72.72、12.06～602.76、0.60～109.44、4.32～259.44μg/mL范围内具有良好的线性;相关系数分别为0.996 6,0.998 4,0.998 2,0.998 2,0.998 0;平均回收率分别为103.3%,100.2%,97.83%,96.07%,94.88%;检测限分别为0.46,0.72,0.22,0.18,1.29μg/mL;3批缬沙坦原料药中检测的残留溶剂均符合标准规定。结论：该检测方法经方法学验证,适用于检测缬沙坦原料药中甲醇、二氯甲烷...     

气相色谱法同时测定拉西地平原料药中4种有机溶剂的残留量

目的:建立同时测定拉西地平原料药中乙醇、二氯甲烷、异丙醇、乙酸乙酯4种有机溶剂残留量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为2.0mL/min,分流比为10∶1,进样量为1.0μL。结果:乙醇、二氯甲烷、异丙醇、乙酸乙酯检测质量浓度线性范围分别为0.259 5~2.076 mg/mL(r=0.999 6)、0.055 3~0.316 mg/mL(r=0.999 2)、0.342 3~1.956 mg/mL(r=0.999 5)、0.370 6~2.118 mg/mL(r=0.999 4);定量限分别为2.96、2.24、4.4、4.44μg/mL,检测限分别为0.887、0.672、1.3、1.32μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<4.0%;加样回收率分别为95.00%~101.17%(RSD=2.19%,n=9)、96.22%~104.53%(RSD=3.27%,n=9)、96.20%~104.90%(RSD=2.41%,n=9)、95.60%~104.48%(RSD=2.85%,n=9)。结论:该方法简单、灵敏、可靠,适用于拉西地平原料药中4种有机溶剂残留量的同时测定。     

毛细管气相色谱法测定依诺昔酮原料药中6种有机溶剂残留量

目的:建立测定依诺昔酮原料药中6种有机溶剂(乙醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯与甲苯)残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-1301毛细管柱;柱温采用程序升温;氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃;载气为高纯氮气;进样口温度为200℃;分流比为10∶1;顶空进样,加热温度为100℃,加热时间为40 min;进样瓶装量为2 ml。结果:乙醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯与甲苯在各自检测质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 6⁰.999 9);平均回收率为99.9%0.999 9);平均回收率为99.9%¹01.3%(RSD=0.76%101.3%(RSD=0.76%¹.89%,n=3);检测限分别为0.04、0.11、0.21、0.07、0.16、0.08 ng;3批样品中只检出乙醇。结论:建立的方法快速、灵敏、准确,可用于依诺昔酮原料药中有机溶剂残留量测定。     

毛细管气相色谱法同时测定埃索美拉唑镁原料药中8种有机溶剂的残留量

目的:建立同时测定埃索美拉唑镁原料药中乙醇、乙酸乙酯、异丙苯、甲醇、甲苯、2-苯基-2-丙醇、二氯甲烷、乙腈8种有机溶剂残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为HP-1,程序升温,进样口温度220℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为4.0 mL/min,分流比为10∶1,进样量为1μL。结果:乙醇、乙酸乙酯、异丙苯、甲醇、甲苯、2-苯基-2-丙醇、二氯甲烷、乙腈检测质量浓度线性范围分别为45.2~904μg/mL(r=0.999 7)、45.5~909μg/mL(r=0.999 7)、9.0~180μg/mL(r=0.999 8)、27.1~542μg/mL(r=0.999 8)、8.7~174μg/mL(r=0.999 7)、9.1~183μg/mL(r=0.999 4)、5.8~115μg/mL(r=0.999 4)、3.7~74μg/mL(r=0.999 4);定量限分别为4.5、3.0、1.4、2.7、0.6、3.0、3.9、2.8 ng,检测限分别为2.2、1.0、0.4、1.4、0.3、1.0、2.0、1.4 ng;精密度试验的RSD<2.0%,重复性试验中只检出乙醇、甲醇、甲苯,其峰面积的RSD均<2.0%;加样回收率分别为95.6%~104.9%(RSD=3.3%,n=9)、98.7%~102.0%(RSD=1.1%,n=9)、100.0%~103.1%(RSD=1.1%,n=9)、95.7%~104.4%(RSD=3.0%,n=9)、99.3%~104.4%(RSD=1.7%,n=9)、95.6%~102.2%(RSD=2.6%,n=9)、95.1%~103.3%(RSD=2.6%,n=9)、97.5%~103.3%(RSD=1.7%,n=9)。结论:该方法灵敏度好、操作简单,适用于埃索美拉唑镁原料药中8种有机溶剂残留量的同时测定。     

顶空气相色谱法测定愈创甘油醚中残留溶剂

目的:建立顶空气相色谱法测定愈创甘油醚原料药中甲醇、乙醇和二氯甲烷残留量的方法。方法:色谱柱为Agilent DB-624(30m×0.25mm, 1.4μm)毛细管柱,程序升温,进样口温度为200℃,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃,载气为氮气,载气流速为1.0mL·min^-1,分流比为20∶1,顶空进样量为1mL,顶空加热温度为90℃,平衡时间为20min。结果:3种残留溶剂均能完全分离,分离度均>9.0;在考察浓度范围内线性关系均良好(r≥0.998);进样精密度RSD≤3.4%;重复性RSD为2.5%;平均加样回收率为102.3%～103.6%,RSD为2.0%～2.9%(n=9)。结论:该方法简单可靠,灵敏度高,可用于愈创甘油醚原料药中有机溶剂残留量的控制。     

顶空气相色谱法同时测定法匹拉韦原料药中5种有机溶剂的残留量

目的:建立同时测定法匹拉韦原料药中乙醇、丙酮、乙酸乙酯、N,N-二异丙基乙胺、甲苯5种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,进样口温度为220℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气为氮气,载气流速为2.0 mL/min,分流比为10∶1,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min,顶空进样量为1mL。结果:乙醇、丙酮、乙酸乙酯、N,N-二异丙基乙胺和甲苯检测质量浓度线性范围分别为10.0～501.4μg/mL(r=0.999 9)、10.0～501.4μg/mL(r=0.999 9)、10.1～502.6μg/mL(r=0.999 9)、0.2～11.4μg/mL(r=0.999 9)、1.8～89.4μg/mL(r=0.999 7);定量限分别为5.3、3.4、5.2、6.1、20.4μg/mL,检测限分别为1.4、1.1、1.3、1.6、5.9μg/mL;精密度试验的RSD<4.0%,稳定性、重复性试验中只检出丙酮,其RSD<4.0%;加样回收率分别为96.61%～99.70%(RSD=1.01%,n=9)、95.81%～99.50%(RSD=1.29%,n=9)、96.42%～99.76%(RSD=1.24%,n=9)、96.36%～99.30%(RSD=1.19%,n=9)、97.00%～99.51%(RSD=0.82%,n=9)。结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于法匹拉韦原料药中5种有机溶剂残留量的同时测定。     

非那雄胺中有机溶剂残留量的顶空毛细管GC测定

非那雄胺（finasteride，1）是一种甾体激素类化合物，为5α-还原酶特异性抑制剂，用于治疗良性前列腺增生。1在生产过程中使用的有机溶剂有：甲醇、二嗯烷、二氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯、丙酮。本研究采用毛细管顶空进样的气相色谱法测定1原药中上述6种溶剂的残留量。     

顶空气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中有机溶剂残留量。方法采用Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0μm);氮气为载气,流速为2.0 mL.min-1;分流比为10∶1;进样口温度为200℃;FID检测器,检测器温度为250℃;毛细管柱温度为40℃。顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min;以水为溶剂,外标法测定硫酸氢氯吡格雷中甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和仲丁醇的残留量。结果在本文色谱条件下,甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和仲丁醇均能得到良好的分离度,空白对照无干扰,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,R2=0.998 8~0.999 9;平均回收率为96.6%~102.7%,精密度试验及准确度试验的RSD均小于5.0%,甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和仲丁醇检测限分别为1.20,0.32,0.79,0.43,0.32,0.78μg.mL-1。结论本试验建立的色谱方法简便、准确,灵敏度高,适合硫酸氢氯吡格雷有机溶剂残留量的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定倍他米松磷酸钠原料药中3种有机溶剂残留量

目的:建立以顶空进样毛细管气相色谱内标法测定倍他米松磷酸钠原料药中3种有机溶剂(四氢呋喃、甲醇、乙醇)残留量的方法。方法:以水为溶剂,正丙醇为内标,色谱柱为HP-INNOWAX(聚乙二醇)毛细管柱,柱温为60℃,进样口温度为180℃,氢火焰离子化检测器检测口温度为250℃,氮气流速为1.0mL·min-1,分流进样,分流比为10∶1,顶空温度为80℃,平衡时间为30min,进样时间为1min。结果:被测溶剂与内标均能得到良好分离,四氢呋喃、甲醇、乙醇检测浓度线性范围分别为0.0144～0.0718、0.060～0.300、0.0993～0.497mg·mL-1(r=0.9993～1.0000);回收率分别为103.7%、95.8%、95.0%,RSD分别为0.53%、0.30%、0.48%(n=6);最低定量浓度分别为0.0573、0.486、0.145μg·mL-1;3批样品中溶剂残留量均符合《中国药典》规定。结论:该方法简单、灵敏、准确,可用于倍他米松磷酸钠原料药中的有机溶剂残留量的检测。     

毛细管气相色谱法测定佐米曲普坦中6种残留溶剂量

目的:建立佐米曲普坦原料药中6种残留有机溶剂(甲醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、二氧六环、甲苯)量的测定方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为AgilentDB-624毛细管柱,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,程序升温,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的量。结果:甲醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、二氧六环、甲苯检测浓度的线性范围分别为9.07×10-2～4.54、9.92×10-2～4.96、1.35×10-2～0.68、9.54×10-2～4.77、8.33×10-3～0.42、1.77×10-2～0.88mg·mL-(1r=0.9969～0.9989);平均回收率为97.53%～103.49%,RSD均≤1.35%。结论:本方法简单准确、灵敏度好,可用于控制佐米曲普坦原料药中残留溶剂量。     

顶空气相色谱法测定托伐普坦原料药中的4种残留溶剂

目的:建立测定托伐普坦原料药中4种溶剂(甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃)残留量的方法。方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法。色谱柱为6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷(DB-624)毛细管柱,氢火焰离子化检测器,程序升温,氮气为载气,顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30min。结果:甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃检测浓度线性范围分别为60.06～600.6(r=0.9996)、12.04～120.4(r=0.9997)、100.7～1007(r=0.9993)、14.46～144.6(r=0.9991)μg·mL-1,平均回收率分别为98.8%、101.3%、101.6%、98.4%,RSD分别为0.51%、1.38%、0.95%、1.33%,最低检测限分别为0.5、0.5、0.25、0.01μg·mL-1。结论:建立的方法简便、灵敏、准确,适用于托伐普坦原料药中溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定右旋佐匹克隆残留量

目的建立顶空毛细管气相色谱法测定右旋佐匹克隆中甲醇、丙酮、乙酸乙酯残留量的方法。方法采用ZB-5气相毛细管色谱柱（30m×0.53mm×3μm）;FID检测器;柱温采用程序升温：起始温度40℃,维持6min,再以20℃.min-1速率升至200℃,维持10min,进样口温度130℃;检测器温度230℃;载气为N2,流速为3mL.min-1;分流比：1∶5;进样量：1mL;DMSO为溶解介质。结果甲醇、丙酮、乙酸乙酯分别在14.91～303.12、25.14～500.40和25.20～503.24μg.mL-1浓度范围内,与峰面积线性关系良好（r〉0.99）,检测限分别为1.52、0.71、1.26μg.mL-1;平均回收率分别为100.8%（RSD=3.6%）、99.54%（RSD=3.1%）和98.5%（RSD=3.2%）。结论该方法经济、简便;经方法学验证,灵敏度、准确度均达到有机残留的检测要求,适合用于右旋佐匹克隆残留溶剂的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定交联羧甲基纤维素钠中的5种残留溶剂

目的:建立测定交联羧甲基纤维素钠(CS)中5种残留溶剂即二氯甲烷、三氯甲烷、苯、三氯乙烯和1,4-二氧六环量的方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为AgilentDB-624弹性石英毛细管柱;程序升温;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;载气为氮气,不分流进样;顶空加热温度为85℃,平衡时间为30min。结果:5种残留溶剂在各自的检测浓度范围内线性关系良好(r为0.9980～0.9997),最低定量限为0.04～1.2μg·mL-1,最低检测浓度为0.02～0.5μg·mL-1;平均回收率为83.8%～89.4%,RSD为2.56%～4.40%。结论:该法灵敏度高,重复性和准确度好,可用于CS中5种残留溶剂的检测,并为其质量标准方法的修订提供了依据。     

顶空气相色谱法测定托拉塞米原料药中残留溶剂

目的:检查托拉塞米原料药中甲醇、二氯甲烷、甲苯、二氧六环等有机溶剂残留量。方法:采用气相色谱(GC)法测定,色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱(5%-苯基甲基聚硅氧烷为固定液,30 m×0.53 mm,1μm),进样口温度220℃;氢火焰离子化检测器(FID)温度:240℃;柱温:程序升温,初始温度40℃,保持10 min,以40℃·min-1升温至200℃,保持3 min;载气:N2;流速:5 mL·min-1;以二甲亚砜为溶剂,丙酮为内标物。结果:被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好。结论:该法可用于托拉塞米原料药中有机溶剂残留量检测。     

GC测定马来酸伊索拉定原料中二氧六环和2-甲氧基乙醇残留量

目的建立GC测定马来酸伊索拉定原料中二氧六环和2-甲氧基乙醇的残留量。方法样品以二甲基甲酰胺溶解,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱（30m×0．53mm,1μm）,检测器为氢火焰离子化检测器,柱温为程序升温,初始柱温为40℃,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果二氧六环和2-甲氧基乙醇分别在7．6～76μg·mL^-1和1．0～10gg·mL^-1内线性关系良好p分别为0．9999和0．9984）,平均回收率分别为94．7％（RSD=3．7％）和98．2％（RSD=3．9％）,检测限分别为0．9μg·mL^-1和0.3μg·mL^-1。结论本方法灵敏度高、准确度好,可用于马来酸伊索拉定原料中二氧六环和2-甲氧基乙醇的残留量测定。     

氢溴酸西酞普兰原料药中10种残留溶剂的检查方法研究

目的：建立测定氢溴酸西酞普兰原料药中10种残留溶剂（甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、苯、甲苯）的方法。方法：采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱;程序升温;载气为氮气,流速为2.0mL·min-1;进样口温度为200℃;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃;顶空进样,顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为30min。以二甲基亚砜为溶剂,用外标法测定10种残留溶剂的量。结果：在本色谱条件下,10种残留溶剂均能得到良好分离,在各自的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均在0.9996及以上,平均回收率为95.7%～105.3%,RSD为1.6%～3.2%。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于氢溴酸西酞普兰原料药中多种残留溶剂的同时测定。