激光粒度仪测定盐酸吗啡粒度分布的应用研究

目的 建立激光粒度仪测定盐酸吗啡原料药粒度分布的方法.方法 使用马尔文2000激光粒度仪,以干法测定,分散气压为3.0 bar,振动进样速度为70％,进样时间为10 s,折射率为1.52.结果 3批样品粒度分布特征值D(0.1)在1.330～1.918μm范围,D(0.5)在4.418～5.154μm范围,D(0.9)...     

激光散射法测定乳糖的粒度

目的：确定激光散射法测定乳糖粒度分布，并与传统的筛分法进行比较。方法：Malvem Mastersizer 2000激光粒度分析仪，Scirocco 2000干法进样器；振动进样速度为50％；分散气压，60目和200目为2×10^5Pa，70目、80目、100目为5×10^4Pa；背景及样品的扫描时间为15s；遮光度为0．5％～5％；颗粒折射率为1．347；颗粒吸收率为0．1。Sympatec Helos＆Rodos激光粒度分析仪，振动进样速度为60％；分散气压为5×10^4Pa；透镜为2．5mm，遮光度为4％～10％。OCTAGON DIGITAL高速筛分机；筛分时间2min；振动幅度9。结果：激光散射法可以测定各种规格的乳糖样品，由体积平均粒径D[4，3]可以直观地表征不同规格的乳糖颗粒大小的差异，由d（0．1）、d（0．5）和d（0．9）可以看出其粒度分布特征。基于米氏理论或弗朗霍夫理论进行运算的激光粒度仪均可用于乳糖的粒度分析，两者的测定结果无显著性差异。结论：虽然筛分法与激光散射法均可以表征乳糖的粒度分布，但激光散射法能更好地表征样品的粒度分布，同时可减少测量过程中人为操作误差的影响。     

激光散射法测定磺胺嘧啶银原料粒度分布

目的：建立激光散射法测定磺胺嘧啶银原料粒度分布。方法：采用Malvern Mastersizer 2000激光粒度分析仪;Hydro 2000 MU湿法进样器;泵速：2000 rpm ,样品折射率：1.679,颗粒吸收率：0.01,分散介质折射率：1.33,测量次数：5次;样品与背景测量时间：10 s,遮光度：10%～20%。结果：7批原料d（0.5）均小于10μm,RSD均小于6%,d（0.1）和d（0.9）均小于3.5μm和25μm, RSD均小于10%,符合《中国药典》相关要求。结论：所建立方法经考察,可用于磺胺嘧啶银原料的粒度测定。     

左旋多巴原料药粒度分析方法的研究

目的建立粒度分析方法,测定左旋多巴原料药的粒度分布。方法采用马尔文(Mastersizer 2000)激光粒度分布仪,Scirocco2000干法进样器,振动进样速度50%,分散气压0.5Bar,遮蔽度0.5%～6%,测量时间15s,背景时间15s。结果使用马尔文激光粒度分布仪可以快速准确地测定左旋多巴原料药的粒度,适用于左旋多巴原料药粒度的质量控制。结论该法简单精确、敏感,适用于左旋多巴原料药的质量控制。     

激光散射法测定阿维A原料药粒度

目的：建立测定阿维A原料药的粒度及其分布的方法。方法：采用Malvern Mastersizer2000激光粒度分析仪、Hydro 2000MU湿法进样器,以《中国药典》粒度和粒度分布测定法中的光散射法进行阿维A原料药的粒度分析并进行方法学考察,泵速为1500r/min,遮光比为5%～15%,背景与样品的扫描时间为5s,样品折射率为1.569,样品吸光率为0.01。结果：方法学考察结果d（0.5）的RSD均〈3%,d（0.1）和d（0.9）的RSD均〈5%;4批阿维A原料药的d（0.1）均小于5μm,d（0.5）均小于10μm,d（0.9）均小于20μm,符合《中国药典》相关要求。结论：该方法简便、准确、重复性好,适用于阿维A原料药的粒度控制。     

激光衍射法测定对乙酰氨基酚粒度分布的方法研究

目的 利用激光衍射法建立对乙酰氨基酚粒度与粒度分布的测定方法。方法 采用马尔文Mastersizer 2000激光粒度分析仪,湿法测定对乙酰氨基酚的粒度与粒度分布。样品采用含0.1%大豆卵磷脂的正己烷溶液,样品折射率1.70,样品吸收率0.1,遮光度范围10%～20%,超声20 s,泵转速2 000 r·min^–1。结果 激光衍射法可以测定对乙酰氨基酚的粒度及其分布,由体积平均粒径D[4,3]可以直观表征对乙酰氨基酚粒度的大小差异。d(0.5)值的RSD<3%,d(0.1)和d(0.9)值的RSD均<5%,方法重复性较好。结论 本法快速、简便、重复性好,可用于对乙酰氨基酚粒度及粒度分布的测定。     

叶酸粒度分布的激光衍射测定法研究

目的 建立一种激光衍射法用于测定叶酸粒度分布。方法 采用Malvern MS3000激光衍射法粒度分析仪和HYDRO EV湿法进样器,研究并优化重要的光学参数和样品分散条件(分散剂的选择、样品浓度、遮光度、搅拌速度、背景和样品测量时间、样品分散时间、超声方式),并对最终建立的方法进行验证。结果 参数设置确定为叶酸折射率1.76;叶酸吸收率0.1;分散介质水;水的折射率1.33;分析模式,通用模式;灵敏度普通;搅拌速度3000 r·min^-1;测量次数6;背景测量时间10 s;分散时间30 s;样品测量时间10 s;遮光度5%～7%。方法验证的d(0.1)和d(0.9)结果RSD≤15%(n=6),d(0.5)结果RSD≤10%(n=6),均符合USP〈429〉规范。结论 该法准确度、重现性和精密度良好,适用于各厂家叶酸原料药粒径的测定。     

激光散射法测定替格瑞洛原料药的粒度分布

目的：建立激光散射法测定替格瑞洛原料药的粒度分布。方法：采用 Malvern Mastersizer 2000激光粒度分析仪;Hydro 2000MU湿法进样器。样品折射率：1.52;样品吸光率：0.1;分散介质(水)折射率：1.33;泵速：1800rpm/min;超声频率：10;测量次数：3次;测量时间：5S;背景时间：5S;遮光度：10%-20%。结果：方法学考察结果d(0.5)的RSD＜2%,d(0.1)和d(0.9)的RSD均＜2%,3批替格瑞洛中试样品的d(0.1)≤2μm,d(0.5)≤5μm及d(0.9)≤15μm,符合《中国药典》的要求。结论：该方法操作简便、准确度高、耐用性好,适合替格瑞洛原料药的粒度检测。     

应用激光散射法测定西洛司特粒度分布

目的用激光散射法测定西洛司特粒度分布,考察不同试验条件对结果的影响。方法取西洛司特150mg,用0.1%吐温-20溶液20 m L预分散后以水为分散剂测定,泵速2 100 rpm,颗粒折射率1.52,颗粒吸收率0.1,分散剂折射率1.33,背景/样品测量时间12 s。结果 3批样品的测定结果,d(0.1)、d(0.5)和d(0.9)分别为16.552、16.235、16.417μm;38.775、38.426、38.302μm;71.455、71.487、71.279μm。结论本试验方法可用于测定西洛司特粒度分布,结果重现性好。     

激光散射法测定布洛芬混悬液粒度的研究

目的 建立激光散射法测定布洛芬混悬液中布洛芬的粒度及粒度分布的方法。方法 使用Malvern Mastersizer 2000激光粒度分析仪,Hydro 2000SM进样器;背景及样品的扫描时间为15 s,搅拌速率为850 r/min;分散剂为水,以辅料溶液为背景测试样品溶液;颗粒折射率为1.400～1.500;颗粒的吸收率为0.001;遮光度为5%～20%。结果 激光散射法可以测定布洛芬混悬液的粒度及其分布,由体积平均粒径D(4,3)可以直观地表征不同批号的布洛芬混悬液中布洛芬颗粒的大小差异,由d(0.1)、d(0.5)、d(0.9)数值表示其粒度分布的特征。方法学考察结果和样品测定结果的d(0.1)、d(0.5)和d(0.9)的RSD均小于8%。结论 本方法适合布洛芬混悬液中布洛芬药物的粒度及粒度分布的测定。     

激光粒度仪测定单硝酸异山梨酯缓释片中间产品粒度的方法学研究

目的 建立测定单硝酸异山梨酯缓释片中间产品粒度分布的方法。方法 采用Malvern Mastersizer 3000型激光粒度分析仪,Aero S型干法进样器。激光散射法干法检测参数为：样品折射率1.52、漏斗池高度1.0 mm、遮光度范围0.8%～3.0%、分散气体压力2.0 bar、进样速度50%、样品测量时间25 s。结果 同一批供试品,平行测定6次,不同操作人员在不同时间、使用相同仪器和相同方法,测得粒度分布结果的RSD值小于1.0%;三个批次供试品,相同操作人员使用相同仪器和相同方法测得批次间粒度分布结果的RSD值小于2.0%。结论 该方法重现性好、准确度高,操作简便,可用于单硝酸异山梨酯缓释片中间产品粒度分析。     

激光法检测中药破壁饮片粒度的影响因素探讨

目的研究激光粒度仪湿法检测破壁饮片粒度的影响因素,建立合理的检测方法,保证检测结果的准确性。方法对比分析不同分散剂、分散介质和超声时间对测试结果的影响。结果不同分散介质和超声时间对测试结果均有一定影响,且分散介质的影响最为显著。结论影响破壁饮片粒度测定结果的关键因素为分散介质,粒度测定时应根据不同的颗粒性质,优选不同的分散条件。     

Determination of deferasirox particle size distribution via laser diffraction and its application in establishing a correlation between particle size and drug dissolution in vitro

Deferasirox is the first-line drug for iron overload due to thalassemia in adults and pediatric patients. It is classified as a type II compound in the Biopharmaceutics Classification System, and thus the particle size of its active pharmaceutical ingredient (API) should be strictly controlled during the manufacturing process. In the present study, laser diffraction was adopted to measure the particle size distribution of deferasirox API. We also developed and validated an accurate and convenient method by investigating important optical parameters and sample dispersing conditions. The relative standard deviation values, namely, d (0.1), d (0.5), d (0.9), and d (4,3), measured via methodology validation and actual sample measurement were < 3%. The dissolution curves of several batches of dispersible tablets prepared using deferasirox with different particle sizes were compared in the four dissolved media to investigate the influence of particle size on drug dissolution in vitro. Results indicated that the particle size distribution of deferasirox API significantly affected the release of its dispersible tablet.     

Comparison of particle sizing techniques in the case of inhalation dry powders.

The objectives of this work were (i) to validate electrical zone sensing and laser diffraction for the analysis of primary particle size in the case of inhalation dry powders and (ii) to study the influence of the aggregation state of the powder on the sizing techniques. Free-flowing dry powders were prepared by spray-drying with a combination of albumin, lactose, and dipalmitoylphosphatidylcholine. The replacement of lactose by mannitol, the removal of albumin, and the atomization at high relative humidity all increased powder cohesion. Automated measurements were compared with primary particle sizes collected by light and electron microscopy. The mass mode obtained by electrical zone sensing and the mass median diameter measured by laser diffraction following dispersion with compressed air at a pressure of 3 bar or following suspension in water and ultrasonic dispersion at a power of 60 W for 30 s each provided primary particle sizes close to microscopy measurements. However, these conditions only applied in the case of slightly to moderately aggregated powders. For strongly agglomerated powders, an exact measurement of the size was only collected by laser diffraction in the wet state combined with ultrasonic dispersion. Our study underlies how measurement of primary particle size highly depends on both powder material and proper particle dispersion.     

研究蒙脱石原料及其散剂的粒度与晶体杂质

目的:建立更为有效的激光粒度法与X-射线衍射法测定国产蒙脱石原料及其散剂的粒度与晶体杂质。方法:粒度测定:使用马尔文2000激光粒度仪,在800 mL水中以3000 r·min-1搅拌15 min,湿法测定。晶体杂质测定:采用X-射线衍射法;阴极:铜;滤过片:镍;电源:45 kV、40 mA;狭缝:0.1°;衍射角(2θ)从2°到80°扫描。结果:考察的5个企业15批蒙脱石原料中,60%均检出致癌物方英石;生产蒙脱石散的20个企业样品65%的产品检出方英石。结论:激光粒度法更为真实地反映了蒙脱石粒度的分布情况,可明显区分不同企业蒙脱石粒度的差别。X-射线衍射法可有效控制蒙脱石及其散剂中致癌物方英石的量。     

两性霉素B脂质体粒度测定方法研究

目的：建立两性霉素B脂质体粒度检测方法，通过测定一组性质不同的样品，找出最佳测定方法。方法：用计算机的图像一数字处理技术结合扫描电镜、透射电镜和激光光散射粒度测定仪分别测定两性霉素B脂质体的粒度。结果：电镜法测定两性霉素B脂质体的粒度为20—100nln，平均粒径为55—75nm；激光光散射法测定两性霉素B脂质体的粒度为30—200nm，平均粒径为50—180nm。结论：激光光散射法能较好反映两性霉素B脂质体在使用时的真实粒度，且方法快速、简便，是一种较好的两性霉素B脂质体粒度测定方法。     

猪肺表面活性物质冻干粉的激光散射粒度分析

目的:建立猪肺表面活性物质冻干粉的粒度分析方法。方法:分别测定了以0.9%氯化钠溶液及蒸馏水为分散介质时样品混悬液的粒度分布情况,同时辅以 Zeta 电位测定以考察样品混悬液的稳定性。结果:以蒸馏水为分散介质时样品的分散效果较好。结论:本方法可快速、简单、准确地测定猪肺表面活性物质冻干粉混悬液的粒度分布。