气相色谱法测定头孢妥仑匹酯中N,N-二甲基甲酰胺残留量

目的 建立头孢妥仑匹酯原料药中N,N-二甲基甲酰胺残留量的检测方法。 方法 采用气相色谱法，FID检测器，色谱柱为DB-624(30m×0.53mm, 3.0μm)，柱温采用程序升温，初始柱温为110℃，保持5min，再以30℃/min的速率升至200℃，保持5min，进样口温度为230℃，检测器温度250℃，以氮气为载气，流速为3.0mL/min，进样体积1.0μL，分流比2:1。 结果 DMF能够有效分离，在4.44~66.60μg/mL范围内线性关系良好，r=0.9993；检测限为0.777μg/mL，定量限为2.664μg/mL；平均回收率为100.72%(RSD=1.76%, n=9)。结论 方法简便灵敏、结果准确、重复性好，可用于头孢妥仑匹酯中DMF残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定氢溴酸加兰他敏中三氯甲烷残留量

目的 建立顶空毛细管气相色谱法测定氢溴酸加兰他敏中三氯甲烷残留量的方法.方法 色谱柱为DB-624石英毛细管柱(60m×530μm×3μm),柱温采用程序升温,检测器为电子捕获(ECD)检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200 ℃,以水为溶剂.结果 三氯甲烷检测浓度的线性范围为0.12～6.0 μg/mL(r=0.9999),平均回收率为99.12%(RSD=0.4%),定量限为200 pg/mLo结论该方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,可用于氢溴酸加兰他敏中三氯甲烷残留量的测定.     

顶空毛细管气相色谱法测定头孢克肟颗粒中乙醇残留量

目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定头孢克肟颗粒剂中的乙醇残留量分析方法。方法:采用顶空进样气相色谱法,以丙酮为内标,键合聚乙二醇（HP-INNOWAX）石英毛细管色谱柱;柱升温程序:50℃（保持6 min）,以40℃·min^-1的速率升至150℃（保持5 min）;进样口温度200℃;检测口（FID）温度250℃;氮气为载气,流速:1.0 ml·min^-1;分流进样,分流比1.0:1;顶空温度85℃,平衡时间30 min,进样时间1 min。结果:乙醇在0.02～1.00 mg·nl^-1浓度范围内线性关系良好,r=0.999 7,最低检测限为0.1μg·ml^-1。加样回收率为86.8%,RSD=1.96%。结论:本法简便、快速、结果准确,适用于头孢克肟颗粒剂中乙醇残留量检测。     

气相色谱-电子捕获检测器法测定奥美沙坦酯原料药中基因毒性杂质碘甲烷

目的采用气相色谱–电子捕获检测器(GC-ECD)法测定奥美沙坦酯原料药中基因毒性杂质碘甲烷。方法采用Agilent DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×1.8μm),初始柱温40℃,保持5 min,以20℃/min升至200℃,保持2min,进样口温度160℃,检测器温度300℃,载气为N2,体积流量为1.5 mL/min,分流比10∶1,进样量1μL。结果碘甲烷在0.03～0.60μg/mL线性关系良好;检测限为2.0 ng/mL,定量限为6.0 ng/mL;平均回收率为98.0%,RSD值为1.8%。结论该方法专属性强、准确性高、灵敏度高、耐用性好,可用于奥美沙坦酯中基因毒性杂质碘甲烷的测定。     

HPLC法测定头孢泊肟酯分散片中有关物质的含量

目的:建立测定头孢泊肟酯分散片中有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ODS(C18)柱,流动相为水-甲醇(55:45),流速为2.0mL·min-1,检测波长为240nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:头孢泊肟酯A、头孢泊肟酯B与杂质能完全分离;头孢泊肟酯A最小检测限为1.6ng,头孢泊肟酯B最小检测限为1.2ng,其有关物质含量均<4.0%。结论:该方法简便、准确,灵敏度高,专属性强,可用于头孢泊肟酯分散片有关物质含量的测定。     

气相色谱法测定三氯蔗糖中的甲醇残留量

目的:建立测定三氯蔗糖中甲醇残留量的方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管色谱柱,柱温采用程序升温(初始温度35℃,保持5 min,以50℃/min升温至200℃,保持5 min),检测器为氢火焰离子化检测器。进样口温度为220℃,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为2.0 ml/min,分流比为10∶1,顶空温度为80℃,平衡时间为30 min,进样量为1 ml。结果:甲醇质量浓度在98.99~296.96μg/ml范围内与峰面积比值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤2.16%;平均加样回收率为100.20%,RSD为0.48%(n=9)。三氯蔗糖最低检测限为1.39μg/ml。3个厂家样品中有1个厂家的甲醇残留量为3.12μg/ml,另2个厂家的甲醇残留量低于最低检测限。结论:该方法简便、快捷,适用于三氯蔗糖中甲醇的残留量测定。     

GC测定盐酸普拉克索中三乙胺残留量

目的 建立盐酸普拉克索原料中三乙胺残留量测定方法。方法 采用顶空气相色谱法,FID检测器,以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的Agilent DB-1毛细管柱（30 m×0.530 mm,3.00μm）,载气为氮气,流速：4.0 mL.min 1,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,柱温采用程序升温,初始温度为50℃,保持5 min,然后以10℃.min 1升至150℃再以40℃.min 1升至220℃,保持5 min;顶空条件为80℃平衡30 min,以20%氢氧化钠溶液为溶剂配制对照品溶液及样品溶液,采用外标法定量。结果 三乙胺浓度在0.317∽12.68μg.mL 1内有良好的线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为97.9%（n=9）,RSD为4.18%（n=9）。结论 本方法准确、可靠、灵敏度高,适用于盐酸普拉克索中三乙胺的残留量检测。同时该方法为测定盐酸、醋酸盐类药物中的三乙胺残留提供了一个思路。     

盐酸头孢吡肟中残留溶剂N,N-二甲基甲酰胺的检测方法

目的 建立顶空气相色谱法测定盐酸头孢吡肟中残留溶剂N,N-二甲基甲酰胺的含量的方法.方法 色谱柱为DB-624毛细管柱(30m×0.53m,3μm),柱温:程序升温,90℃维持18min,以每分钟20℃升温至200℃,维持5min;检测器温度为250℃;进样口温度为200℃,分流比1:1.顶空进样,项空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为40min,进样体积为1.0mL.结果 N,N-二甲基甲酰胺在0.0290mg·mL-1～0.2 07mg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r值为0.99975),平均回收率为101.1%(RSD为1.7%).结论 该方法准确灵敏,可用于盐酸头孢吡肟中二甲基甲酰胺的检测.     

顶空气相色谱法测定一次性使用无菌注射器中环氧乙烷残留量

目的建立测定一次性使用无菌注射器中环氧乙烷残留量的顶空气相色谱方法。方法采用AlltechAT-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0μm)色谱柱,FID检测器,进样口温度200℃,柱温45℃,检测器温度200℃,顶空平衡温度80℃,保温30 min。结果环氧乙烷在1.0~10.0μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 1),检出限为0.04μg/mL,平均加样回收率为98.85%(n=9),重复性试验相对标准偏差(RSD)为2.84%(n=6)。结论该方法灵敏、准确、重复性好,可用于一次性使用无菌注射器的临床安全性评价。     

顶空气相色谱法测定盐酸青藤碱中三氯甲烷的残留量

目的:建立毛细管色谱法测定盐酸青藤碱中三氯甲烷的残留量。方法:采用DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,涂层厚1.8μm),载气为氮气,进样口温度为200℃,柱温为65℃,检测器温度为230℃,FID为检测器,顶空进样法,水为溶剂,平衡温度70℃,平衡时间45min。结果:三氯甲烷在0.1845～18.45μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9995);平均回收率为98.2%,RSD为2.2%(n=6);最低检出限为36.9 ng·mL-1。结论:该方法灵敏、简单、准确,可用于测定盐酸青藤碱中三氯甲烷的残留量。     

顶空毛细管气相色谱法测定苦参素注射液中乙醇和丙酮的残留量

目的:建立苦参素注射液中乙醇及丙酮残留量的测定方法。方法:采用气相色谱法,用固定液为6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷(DB-624)的毛细管柱,载气为氮气,氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,柱温采用程序升温,初始温度40℃,保持10 min,再以50℃.min-1的升温速率升温至120℃,保持5min。载气流速2.0 mL.min-1,顶空温度为70℃,顶空时间为30 min,顶空进样体积为1 mL。结果:乙醇浓度在9.769～156.3μg.mL-1的范围内,丙酮浓度在16.85～269.6μg.mL-1的范围内具有良好的线性关系。乙醇、丙酮的平均回收率(n=6)分别为93.6%(RSD=1.6%),102.8%(RSD=0.96%)。结论:本方法准确、可靠,灵敏度高,适用于苦参素注射液中乙醇及丙酮残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定氢化可的松琥珀酸钠中N，N-二甲基甲酰胺的残留量

目的建立测定氢化可的松琥珀酸钠中有机溶剂N，N-二甲基甲酰胺（DMF）残留量的方法。方法采用顶空气相色谱法，色谱柱为DB-624毛细管色谱柱（30m×0．32mm，1．8μm），载气为氮气，分流比为10：1，以二甲基亚砜（DMSO）为溶剂，柱温85℃，保持10min，然后以35℃／min的速率升温至200℃，保持6min，进样口温度为220℃，氢火焰离子化检测器（FID）温度为250℃。结果DMF质量浓度在0．0567～0．5090mg／mL范围内与峰面积线性关系良好，r=0．99998（n=7），平均加样回收率为101．4％，DMF的最低检出限为0．0028％。结论顶空气相色谱法可用于测定氢化可的松琥珀酸钠中有机溶剂DMF的残留量。     

GC测定拉科酰胺原料药中的5种残留溶剂

目的建立顶空进样气相色谱法检测拉科酰胺原料药中5种残留溶剂的方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,色谱柱为AgilentHP-5石英毛细管柱（30．0m×0．32mm×0．25μm）;进样口温度：210℃;FID检测器温度：240℃;柱温：50℃;载气：氮气;流速：1．0mL·min^-1。顶空进样,顶空平衡温度：85℃,顶空平衡时间：30min;进样体积：0．35mL。结果在上述条件下,5种残留溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系,方法精密度良好,回收率均较为理想。结论该法适用于拉科酰胺原料药中残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定伊班膦酸钠中甲苯和氯苯的残留量

目的建立伊班膦酸钠原料药中有机溶剂甲苯和氯苯残留量检测的顶空气相色谱法。方法采用Agilent DB-624毛细管柱（30 m×0.53 mm,3μm）,程序升温方式,进样口温度180℃,检测器温度200℃,载气为N2,流速为5 mL/min,顶空瓶平衡温度为60℃,平衡时间为30 min。结果甲苯和氯苯分离良好,在所考察的质量浓度范围内具有良好的线性关系,r分别为0.999 3和0.999 4,平均回收率分别为90.96%和93.72%,精密度RSD均小于5%,最低检出质量浓度分别为0.35μg/mL和1.13μg/mL。3批样品中2种有机溶剂残留量均符合要求。结论所用方法简便快速、准确可靠,适于伊班膦酸钠原料药中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定唑来膦酸中有机溶剂残留量

目的采用顶空气相色谱法测唑来膦酸中有机溶剂残留量。方法用DB-624毛细管柱（30m×0．32mm,1．8μm）,柱温为起始温度40℃,维持10min,再以每分钟35℃的速率升温至220℃,维持5min;进样口温度为250℃;氢火焰离子化检测器（FID）;检测器温度为280℃。结果6种溶剂的分离度良好,在所考察的质量浓度范围内线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为96．9％-102．3％,检出限为7．86pg／mL-75．0ng／mL。结论所用方法简单、灵敏度高,可用于唑来膦酸中有机溶剂残留量的限度检查。     

顶空气相色谱法测定药用复合膜中乙酸丙酯和环戊酮含量

目的建立测定药用复合膜中残留溶剂乙酸丙酯和环戊酮含量的顶空气相色谱法。方法色谱柱为安捷伦DB-WAXETR柱(30m×0.32mm,1.00μm),顶空平衡温度为100℃,平衡时间为60min,分流比为20∶1,进样口温度为200℃,选择程序升温(色谱柱初始温度为55℃保持5min,以5℃/min的速率升至150℃保持3min,再以60℃/min的速率升至220℃保持3min),检测器为火焰离子化检测器,温度为220℃。结果乙酸丙酯和环戊酮的线性范围为0.5~10.0μg/mL,相关系数均大于0.999;乙酸丙酯和环戊酮的检测限分别为0.0009,0.0030mg/m2(n=6),回收率分别为110.30%,99.52%(n=6)。结论该方法简单、快速、准确,可用于药用复合膜中乙酸丙酯和环戊酮的含量测定。     

顶空气相色谱法测定福沙匹坦二甲葡胺中8种残留溶剂的含量

目的:建立顶空气相色谱法测定福沙匹坦二甲葡胺中甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、乙酸乙酯及甲苯残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0μm),载气为氮气,流速为2.0 ml·min^-1,进样口温度为200℃,FID检测器,检测器温度为250℃,程序升温:起始温度为45℃,维持5 min,再以20℃·min^-1的速率升温至200℃,维持3 min。顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min。结果:8种残留溶剂分离度良好,在一定浓度范围内呈良好的线性关系(r≥0.9997),平均回收率在95%~105%范围内,检出限分别为0.19,0.31,0.06,0.13,0.03,0.05,0.16,0.12μg·ml^-1。结论:该方法灵敏度高,准确度好,适用于福沙匹坦二甲葡胺原料药中残留溶剂的测定。     

顶空进样气相色谱法测定葛根提取物中有机溶剂残留研究

目的探讨测定葛根提取物中有机溶剂残留的方法。方法用顶空进样气相色谱法【色谱柱：HP-Innowax（30．00mm×0．32mm,0．25μm）石英毛细管柱;载气：氮气;流速：0．8mL／min;进样器温度：200℃;检测器类型及温度：氢焰离子化检测器（FID）,220℃;柱升温程序：50℃保持10min,然后以20℃／min的速度升至190℃,保持3min;顶空条件平衡温度：85℃;平衡时间：15min;传输管温度：105oc;进样环温度：125℃。】测定葛根提取物中有机溶剂的残留．将各有机溶剂对照按照限度制成混合对照品,样品中相应位置的峰值应不高于对照溶液,并对参数进行验证。结果正己烷、乙醇、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、正丁醇、邻二甲苯、苯乙烯、对二甲苯、二乙烯苯分别在1．99-59．72、2．00～59．87、0．38-11．33、1．98。59．43、1．98～59．39、1．98—59．47、1．97～59．07、1．97～59．20、1．98-59．45、1．99-59．74、1．99~59．59、1．98～59．26txg／mL内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系,R。值均在0．9990以上,精密度、回收率均符合要求,空白溶剂对样品的测定没有影响,3批样品检验均符合限度要求。结论顶空进样气相色谱法测定葛根提取物中有机溶剂,方法简单、结果准确。