HPLC法梯度洗脱同时测定曲安奈德益康唑乳膏中4种抑菌剂的含量

建立梯度洗脱HPLC法,以双波长同时测定不同厂家曲安奈德益康唑乳膏中4种抑菌剂含量。方法：采用Waters Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇为流动相A,以甲醇-0.02 mol·L-1 磷酸二氢钠溶液（95∶5）为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为35 ℃,检测波长为228 nm、254 nm。结果： 本法可有效分离曲安奈德益康唑乳膏中各色谱峰,苯甲酸、羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯分别在0.010 348~0.155 22 mg·mL-1、0.009 876~0.148 145 mg·mL-1、0.010 106~0.151 588 mg·mL-1、0.010 259~0.153 882 mg·mL-1 范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率（n=9）分别为99.68%(RSD=2.35%)、100.21%（RSD=1.78%）、100.47%（RSD=1.59%）、100.06%（RSD=1.65%）,检测限分别为3×10-5 mg·mL-1、1.67×10-5 mg·mL-1、1.67×10-5 mg·mL-1、1.67×10-5 mg·mL-1。结论： 本研究建立的曲安奈德益康唑乳膏中抑菌剂的含量测定方法,方法灵敏、准确,色谱峰分离良好,为其质量控制提供了依据。     

MEKC法同时测定小儿止咳糖浆中6种防腐剂的含量

摘要：目的:建立胶束高效毛细管电泳（MEKC）同时测定小儿止咳糖浆中苯甲酸、山梨酸、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯的方法。方法:采用胶束电动毛细管分离模式,用未涂渍的标准熔融石英毛细管柱（75μm×50 cm,42 cm）为分离通道;分离缓冲液为15 mmol·L-1Na2B4O7-H3BO-3溶液(p H 8. 7,含50 mmol·L-1SDS);检测波长195 nm;运行电压:15 k V;柱温度:25℃;压力进样:50 mbar,5s。结果:6种防腐剂在各自浓度的范围内线性关系良好（r=0. 999 3～0. 999 8）,平均加样回收率在97. 1%～102. 2%范围内,RSD均小于2. 0%（n=9）。11家企业共22批样品中苯甲酸的含量均符合规定,其余5种防腐剂未检出。结论:本方法专属性强,准确度高,重复性良好,可用于小儿止咳糖浆中防腐剂的检测,为其生产工艺和质量控制提供参考依据。     

HPLC法同时测定市售滴眼液中4种抑菌剂的含量

目的:建立同时测定市售滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯和苯扎氯铵4种抑菌剂含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil GOLD C_(18),流动相为0.005 mol/L醋酸铵溶液(每1 L中含三乙胺10 mL,用冰醋酸调节p H为5.0±0.5)-乙腈(45∶55,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长分别为262 nm(羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯)、214 nm(苯扎氯铵),柱温为30℃,进样量为20μL。结果:羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯和苯扎氯铵检测质量浓度线性范围分别为1.235 0~15.438 0μg/mL(r=0.999 9)、1.317 0~16.383 6μg/mL(r=0.999 7)、1.207 2~15.089 4μg/mL(r=0.999 6)、17.776~222.0μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为2.0、2.0、2.0、1.11μg,检测限分别为0.375、0.375、0.375、0.333μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.14%~102.48%(RSD=1.6%,n=9)、98.79%~102.42%(RSD=1.3%,n=9)、98.19%~102.49%(RSD=1.5%,n=9)和98.76%~100.53%(RSD=0.6%,n=9)。结论:该方法结果准确、重复性好、操作简单,适用于市售滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯和苯扎氯铵含量的同时测定。     

HPLC法同时测定吡诺克辛钠滴眼液中不同抑菌剂的含量

目的：建立同时测定吡诺克辛钠滴眼液中不同抑菌剂（硫柳汞钠、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯）含量的HPLC法。方法：采用C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相为0.005 mol·L^-1的醋酸铵溶液（每1000 mL中含三乙胺10 mL,用冰醋酸调节pH值至5.0±0.5）-乙腈（70：30）,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为256 nm,柱温为30℃。结果：硫柳汞钠、羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好,r为0.9993~1.0000,检测限分别为2.3、0.4、0.7、1.1 ng;4种抑菌剂的平均回收率为100.4%~102.7%（RSD≤1.4,n=9）。结论：本文建立的方法结果准确可靠,可作为吡诺克辛钠滴眼液中不同抑菌剂的质量控制方法。     

滴眼剂中抑菌剂羟苯乙酯的应用可行性探讨

目的 探讨滴眼剂中抑菌剂羟苯乙酯应用的可行性。方法 考察时间及滤膜对羟苯乙酯溶液吸收度的影响。结果 滴眼剂中羟苯乙酯的浓度无法达到有效抑菌浓度。结论 羟苯乙酯不适合用作滴眼剂的抑菌剂。     

HPLC法测定肝素钠注射液中6种抑菌剂

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定肝素钠注射液中苯酚、苯甲醇、三氯叔丁醇、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯6种抑菌剂。方法 采用Agilent Zorbax SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,流动相A为水,流动相B为甲醇,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为220 nm及256 nm,柱温30℃。结果 苯酚、苯甲醇、羟苯甲酯、羟苯乙酯、三氯叔丁醇、羟苯丙酯分别在25.00～400.06μg·mL^-1(r=1.000 0)、104.49～1 671.88μg·mL^-1(r=0.999 9)、30.65～490.4μg·mL^-1(r=0.999 9)、5.36～85.81μg·mL^-1(r=0.999 9)、49.60～793.54μg·mL^-1(r=0.999 9)、5.03～80.45μg·mL^-1(r=1.000 0)内线性关系良好,平均回收率分别为100.3%、...     

HPLC法测定氧氟沙星凝胶中三种抑菌剂的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定氧氟沙星凝胶中三种抑菌剂的含量的方法.方法:色谱柱为Agilent?ZORBAX?SB-C18(4.6?mm×250?mm;5?μm);流动相为甲醇-1％冰醋酸溶液(60:40),流速为1.0?mL/min,检测波长254?nm.结果:羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯分别在0.009696～...     

高效液相色谱法同时测定氯氟滴眼剂中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量

目的 :建立高效液相色谱法同时测定氯氟滴眼剂中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量。方法 :流动相为甲醇 0 .34%磷酸二氢钾 (5 5∶5 0 ) ,流速 1mL·min-1,SpherisorbC18色谱柱 ,检测波长 2 4 0nm。结果 :氯霉素和地塞米松磷酸钠分别在 12 5～10 0 0mg·L-1(r =0 .9992 )、2 5～ 2 0 0mg·L-1(r =0 .9998)内线性关系良好。加样回收率分别为 (10 1.5± 1.93) %、(10 1.0±1.5 9) % (n =3)。日内RSD分别为 0 .6 3% ,0 .5 8% (n =5 ) ,日间RSD分别为 0 .99% ,0 .86 % (n =3)。结论 :该法简单、迅速 ,结果准确可靠。     

高效液相色谱法同时测定对羟基苯甲酸酯类及对羟基苯甲酸

目的 建立同时测定口服液体制剂中羟苯甲酯、羟苯丙酯及其降解产物对羟基苯甲酸的反相高效液相色谱系统,为口服制剂中防腐剂含量控制提供依据。方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Luna C18柱(250mm?4.6mm,5μm);以0.1%磷酸溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱;检测波长为254nm;流速为1.0ml/min。结果 羟苯甲酯在24.02~72.02μg/mL范围内,羟苯丙酯在3.04~9.04μg/mL范围内,对羟基苯甲酸在0.28~0.84μg/mL范围内浓度均与峰面积呈良好线性关系,线性方程分别为A=90569C 122945(r=0.9999)、A=86802C 15680(r=0.9999)和A=532.5C-498.6(r=0.9999);平均回收率分别为99.7%、99.8%和98.9%;对羟基苯甲酸检出限为0.10ng结论 该方法简便、准确,可用于口服液体制剂中防腐剂羟苯甲酯、羟苯丙酯及其降解产物对羟基苯甲酸含量测定。     

HPLC同时测定双氯芬酸钠滴眼液中3种抑菌剂的含量

目的 建立HPLC同时测定双氯芬酸钠滴眼液中羟苯乙酯、硫柳汞和苯扎氯铵含量的方法。方法 用十八烷基键合硅胶为填充剂,以1%三乙胺溶液（磷酸调节pH值至3.0）为流动相A,以甲醇为流动相B,进行梯度洗脱;流速1.0 mL·min^-1,柱温40℃,检测波长254 nm。结果 羟苯乙酯在20.58~205.8 μg·mL^-1、硫柳汞在8.242~82.42 μg·mL^-1、苯扎氯铵n-C₁₂H₂₅取代物在12.88~128.8 μg·mL^-1、苯扎氯铵n-C₁₄H₂₉取代物在6.624~66.24 μg·mL^-1内线性良好（r≥0.999 8）,平均回收率为99.3%~102.5%（n=9）。结论 该方法简单、准确、重复性好,可用于控制双氯芬酸钠滴眼液中羟苯乙酯、硫柳汞和苯扎氯铵的含量。     

UPLC-MS/MS法测定氯霉素滴眼液中氯霉素的含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定氯霉素滴眼液中氯霉素含量。方法采用UPLC BEH C18色谱柱,以乙腈-水为流动相,经梯度洗脱后,利用质谱仪的多反应监测(MRM)模式测定氯霉素含量。结果氯霉素质量浓度在1.0~20.0 ng/ml范围内与质谱相应值呈良好的线性关系,检出限为0.15 ng/ml,定量限为0.5 ng/ml,RSD为0.83%,加标回收率平均值在94.0%~100.3%。结论UPLC-MS/MS法准确度高、灵敏度高、重现性好。     

国产抗生素滴眼液中抑菌剂应用的合理性分析

眼用制剂中的抑菌剂问题近年备受关注,滴眼液抑菌剂滥用、乱用对患者健康存在较大危害。抗生素滴眼液本身具有较强抗菌活性,由于早期我国对多剂量滴眼液处方的研究不充分,很多抗生素滴眼液产品中添加的抑菌剂的合理性存疑。本文根据国内多家检测机构对滴眼液剂质量开展的系统评价工作,对氯霉素等11种常用抗生素滴眼抑菌剂应用的合理性进行了简要分析,提出抗生素滴眼液抑菌剂合理性评价及处方研究的一般原则以供参考。     

依诺沙星滴眼液中防腐剂含量的测定

目的建立依诺沙星滴眼液中常用防腐剂苯扎溴铵、苯扎氯铵和羟苯乙酯的HPLC含量测定方法。方法采用C18柱,苯扎溴铵和苯扎氯铵以0.005mol/L的醋酸铵溶液(每1L中含三乙胺10mL,用冰醋酸调节pH值至5.0±0.5)-乙腈(40∶60)为流动相,检测波长214nm,进样量为50μL;羟苯乙酯以0.005mol/L的醋酸铵溶液(每1L中含三乙胺10mL,用冰醋酸调节pH值至5.0±0.5)-乙腈(50∶50)为流动相,检测波长256nm,进样量20μL。结果苯扎溴铵、苯扎氯铵和羟苯乙酯在各自线性范围内呈良好的线性关系,r分别为0.9998、0.9998、0.9999;平均回收率分别为100.6%、100.0%、100.2%(n=9)。结论该方法简单、准确,适用于依诺沙星滴眼液中三种常用防腐剂苯扎溴铵、苯扎氯铵和羟苯乙酯的含量测定。     

紫外分光光度法测定诺氟沙星眼药水含量

本文研究了用紫外分光光度法测定诺氟沙星眼药水中诺氟沙星的含量,选用pH5.8磷酸盐缓冲液为溶剂,测定波长315nm。吸收系数(E_(1cm)~(1%))为393,测得平均回收率为99.8%,CV=0.43%(n=5)。眼药水附加剂对测定无干扰。     

UPLC(超高效液相色谱)/MS/MS联用技术测定全血中的西罗莫司

目的 建立全血中西罗莫司的UPLC（超高效液相色谱）／MS／MS测定方法,方法 全血样品中加入他克莫司（FK506）作内标，用叔丁基甲醚进行提取。以乙腈与含千分之五甲酸的水溶液为流动相（40：50），色谱柱为AcquityUPLCTMBEHC。（50mm×2．1mm，1．7μm），流速0．5ml／min。三重四极杆质谱采用正离子模式，离子采集方式为多反应监测模式（MRM），离子源温度105℃，离子源电离电压为3300V，雾化气流速500L／h。采集离子（母离子／子离子）西罗莫司为931．2／864．1，FK506为822．0／577．0。结果 西罗莫司在1～240腿／L浓度范围内呈良好的线性（n=0．9995）。日内、日间精密度均在15％以内，提取回收率大于75．0％，方法回收率为95．0％～98．5％，最低检测限为0．2μg／L。结论 本方法灵敏、准确，适合临床西罗莫司的全血分析。     

HPLC测定12种口服液类保健食品中的6种防腐剂

目的 采用HPLC法同时测定口服液类保健食品中的6种防腐剂.方法 色谱柱为Agilent Zorbax SB-Aq(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-20 mmol∶L-乙酸铵溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长240 nm,柱温35℃.结果 苯甲酸、山梨酸及对羟基苯甲酸酯类在一定范围内的线性关系良好(r为0.9995～0.9999),回收率为96.4％ ～ 99.6％,RSD为0.16％ ～ 1.33％(n=6).结论 所用方法简便、可靠、准确,可用于口服液类保健食品中防腐剂含量的测定.     

UPLC-MS/MS法检测大鼠血浆中阿法替尼浓度及其药动学研究

摘 要 目的：建立一种检测大鼠血浆中阿法替尼浓度的UPLC MS/MS方法。方法: 选择用乙腈沉淀的蛋白质样品进行样品处理并运用Waters XEVO TQD三重四级杆液质联用仪和CORTECS BEH C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.6 μm)分离分析物。流动相由乙腈和水（0.1％甲酸）组成,流速为0.4 ml·min^-1,柱温为40℃,内标为来那替尼。采用正离子电喷雾多反应监测（MRM）模式对分析物进行定量,目标碎片离子为阿法替尼m/z 486.19→112.1,来那替尼（IS）m/z 557.3→112.15。结果:阿法替尼在1 200 ng·ml^-1范围内线性关系良好(r=0.998 1),定量下限为1 ng·ml^-1。日内精密度和日间精密度均≤9.51％,阿法替尼从血浆中回收率高于77.1％。大鼠灌胃给药和静脉给药阿法替尼后,t1/2分别为7.19 h和2.69 h,Cmax分别为97.78 ng·ml^-1和123.37 ng·ml^-1,AUC(0-∞)分别为1 505.4 ng·h·ml^-1和405.55 ng·h·ml^-1。结论:该方法准确可靠,操作简便,重复性好,适用于灌胃和静脉注射10和2 mg·kg^-1剂量的阿法替尼的药动学研究。     

超高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中阿托伐他汀浓度

目的建立测定人血浆中阿托伐他汀浓度的超高效液相色谱串联质谱（UPLC—MS／MS）法。方法色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱（50mm×2．1mm。1．7μm）,柱温40℃,流动相为乙腈-含0．01％甲酸的水溶液（70：30）,流速为0．3mL／min,进样量10μL,电喷雾离子化（ESI^＋）正离子MRM扫描。检测离子为m／z 559．2[M＋H]^＋→440．5[M＋H]^＋（阿托伐他汀）,m／z315．5[M＋H]^＋→109．3[M＋H]^＋（黄体酮）,血浆样品采用乙酸乙酯提取,50℃水浴氮气挥干,用黄体酮作为内标定量分析。结果阿托伐他汀血药浓度在0．01。50ng／mL线性关系良好（r=0．9989）。回收率在95％-106％之间,萃取回收率在72％-79％之间（RSD〈4％,n=5）,日内、日间精密度的RSD均小于5％（n=5）,最低检测质量浓度为0．002ng／mL。结论该方法准确、灵敏、简便,适用于阿托伐他汀的血药浓度测定。     

荧光分光光度法测定滴眼液和滴耳液中氧氟沙星的含量

目的 :用荧光分光光度法测定氧氟沙星滴眼液、滴耳液中的主药氧氟沙星含量。方法 :样品液经蒸馏水稀释后 ,以 330nm为激发波长 ,46 0nm为发射波长 ,用荧光分光光度法测定其含量。结果 :氧氟沙星在 0 .0 1～ 2 .0 0 μg·ml-1浓度范围呈良好线性 ,回归方程为 :Y =32 .6 3C - 0 .17,r =0 .9999。滴眼液及滴耳液的回收率分别为 99.9% (RSD =0 .8% ,n =5 )和 99.5 %(RSD =0 .4% ,n =5 )。结论 :本法简便易行 ,灵敏度高 ,重现性好 ,可用于氧氟沙星滴眼液及滴耳液的含量测定     

一阶导数光谱法测定氯霉素滴眼液中氯霉素的含量

目的建立氯霉素滴眼液中氯霉素含量的测定方法。方法采用一阶导数分光光度法。样品不经分离处理直接测定氯霉素滴眼液中氯霉素的含量，检测波长为300am。结果线性范围为8-64mg／L，r=0．9998，平均回收率为99．9％，RSD为1．2％。结论该法可消除其他组分的干扰，简便易行，适合作为氯霉素滴眼液的质量控制。