直接电子转移反应法测定食品中的酪氨酸

酪氨酸 (ｔｙｒｏｓｉｎｅ)是体内合成甲状腺素、肾上腺素等的前体 ,具有重要的生理学意义。对其测定主要有色谱分析、光度分析法[1,2 ] 、荧光分析法[3] 、生物传感器技术[4 ] 、经过一步化学反应后将氨基酸转化为电活性物质再用滴汞电极进行极谱测定以及化学修饰电极方法等[5,6] ;而酪氨酸在玻碳电极上的直接电化学分析尚未见报道。我们对酪氨酸在玻碳电极表面的直接电子转移反应进行了研究 ,结合光谱电化学信息 ,提出了酪氨酸在玻碳电极表面上电化学反应的机制 ;并建立了测定酪氨酸的伏安分析方法 ,在 0 2ｍｏｌ/ＬＨＡｃ ＮａＡｃ介质…     

溶液中微量对苯二酚的活化玻碳电极测定法

目的 建立溶液中微量对苯二酚的活化玻碳电极测定法.方法 玻碳电极以50 mV/s扫描速度于0.5 mol/L的H2SO4溶液中,在-0.2～1.2V之间扫描20圈,制备活化玻碳电极.采用循环伏安法在-0.6～1.0V扫描电位下研究1×10-4mol/L 的对苯二酚PBS缓冲溶液(pH=7.21)在不同电极(活化玻碳电极...     

微分电位溶出法中工作电极的预处理

玻碳工作电极是微分电位溶出法中常用的工作电极 ,由于使用、保养不当或使用时间过长 ,会使其活性下降 ,溶出速度甚慢 ,而不能满足分析要求和正常使用。我们采用蜡煮沸法对玻碳电极预处理 ,其活性恢复效果较好。1.原理 :石蜡能清除玻碳表面微小附着物 ,消除双电容层 ,并在热力学的作用下 ,提高石墨碳的致密度及导体间连接 ,使活性恢复溶出速度正常。2 .处理步骤 :将玻碳电极的 2 / 3浸入已盛有液体或固体石蜡的小烧杯中 ,于电热板上加热至沸并保持 2～ 3ｈ ,冷却后取下电极 ,将玻碳表面石蜡用水清洗干净后备查。3.性能检查 :将处理后的电极…     

半微分电分析法及其在水质监测中的应用

半微分电分析法是最近几年发展起来的一种新的电分析技术。在国内尚未见文献报道,在国外1975年第一次应用于悬汞电极,1979年Goto等人应用于镀汞薄膜电极,但未见有实际应用的报道,更未见有“半微分电分析器”出售。我们于去年在中山大学开始对半微分电分析法进行了研究,自制半微分电分析器,把半微分电分析法运用到阳极溶出伏安法中,并用镀汞薄膜电极、玻碳电极和汞膜电极对海水和     

肠毒素的生物电化学检测

论述了用电化学方法检测肠毒素的酶免疫电极，它兼有酶电极和免疫电极的特点，而酶电极的研究已较为成熟，免疫电极的电化学检测九十年代中期才刚刚兴起，正引起人们的广泛关注。实验中基底材料为玻碳电极，玻碳电极经过打磨抛光，超声清洗，再耦联生物分子。文中比较了用共价结合法，吸附法和电沉积法制备的生物传感器的响应特性，从实验结果可知镀有铂黑的生物电极，其表面积大大提高，酶、抗体等生物分子的结合量增多，因而检测能力也就随之增强。另一优点是信噪比提高，抗干扰能力加强。但缺点是重现性不好。电沉积法制备的电极重现性较好，但响应电流较小。制备具有高灵敏性和优良的稳定性的生物传感器是生物课题的研究方向     

十六烷基三甲基溴化铵存在下锑膜修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测定尿中痕量铅、镉

目的考察并优化同位镀锑膜修饰玻碳电极同时测定Pb2+、Cd2+的方法。方法采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为增敏剂,以锑膜修饰玻碳电极作为工作电极差分脉冲溶出伏安法测定尿中痕量Pb2+、Cd2+。结果 Pb2+、Cd2+在锑膜电极上可得到灵敏的溶出峰,溶出电位分别为-0.48 V和-0.73 V。当富集时间为180 s时,Pb2+、Cd2+的线性范围为0~100μg/L(r≥0.991),检出限分别为0.47μg/L和0.78μg/L,Pb2+、Cd2+的加标回收率分别为92.0%~104.3%和94.0%~102.6%,相对标准偏差(RSD)分别为4.1%~5.0%和2.8%~6.1%。利用该方法测定了尿样中Pb的含量,结果令人满意。结论该方法灵敏度高,精密度、准确性好,锑膜修饰玻碳电极可作为一种新的环保膜电极代替汞膜电极用于尿样中Pb含量的检测。     

水样中甲基对硫磷的线性扫描伏安测定法

目的建立了水样中甲基对硫磷的线性扫描伏安测定法。方法采用三电极系统,以电化学活化玻碳电极为工作电极,Ag-AgCl电极为参比电极,铂电极为对电极,在HAc-NaAc缓冲溶液(pH=5.0)中,采用循环伏安法在-0.8～0.5 V扫描电位、0.1 V/s扫描速度下,研究14.4μmol/L的甲基对硫磷的电化学行为。结果活化玻碳电极对甲基对硫磷具有明显的电催化作用,电极反应过程是吸附控制过程。催化氧化峰电流与甲基对硫磷浓度在0.72～14.4μmol/L范围内呈良好的线性关系,线性方程为ipa=0.105 3+0.246 0c,r=0.999 2,该方法的检出限为0.425μmol/L,平均回收率为98.0%～101.9%,RSD为2.7%。结论该方法简便、快捷、灵敏度高,适用于实际水样中甲基对硫磷的测定。     

微分电位溶出法直接测定酱油中铅

酱油中铅的国家标准分析方法ＧＢ/Ｔ5 0 0 9 39-1996 ,采用原子吸收分光光度法、氢化物原子荧光法、二硫腙比色法 ,示波极谱法等。本文介绍给酱油不经化学前处理 ,用微分电位溶出法直接测定试液中铅 ,操作简便、结果满意。1　实验部分1 1　仪器与试剂　ＭＰ -1型溶出分析仪 (山东电讯七厂 ) ,ＣＤＴ -1ＰＰ40打印机 ,ＭＣＰ -1Ｔ极谱工作台 ,三电极系统(玻碳电极、铂电极、饱和甘汞电极 )。镀汞液〔Ｈｇ2 10 -4 ｍｏｌ/Ｌ—ＫＮＯ3 0 2 5ｍｏｌ/Ｌ—ＨＮＯ30 0 1ｍｏｌ/Ｌ〕 ;铅标准使用液 ( 5 μｇ/ｍｏｌ) ;盐酸 ( 1 1)。1 2　玻碳电…     

活化玻碳电极直接测定牛奶中的亚硝酸盐

目的研究亚硝酸根在活化玻碳电极上的电化学行为,建立线性扫描伏安法测定牛奶中亚硝酸盐的新方法。方法采用循环伏安法制备氢氧化钠活化玻碳电极,研究亚硝酸根在该电极上的电化学行为。结果在p H=7.0的氯化钾溶液中,亚硝酸根离子在活化玻碳电极上于0.82 V处产生灵敏的氧化峰。当NO-2的浓度(x)为1.0×10-5mol/L~1.0×10-2mol/L时,峰电流(y,m A)与浓度之间呈良好的线性关系,线性方程为y=0.328 5x+0.002 3,相关系数(r)为0.999 4,检出限为5.0×10-6mol/L。在电化学检测牛奶中亚硝酸盐含量时,不存在维生素C等还原性物质干扰,标准加入法测得方法的回收率为97%~98%。结论氢氧化钠活化玻碳电极具有良好的灵敏度、稳定性和选择性,可用于牛奶中亚硝酸盐的直接测定。     

聚碳酸酯塑料瓶材中双酚A的氧化石墨烯修饰玻碳电极快速测定法

目的 建立了一种灵敏、简便的检测聚碳酸酯塑料瓶材中双酚A的电化学分析方法.方法 制备氧化石墨烯修饰玻碳电极,采用循环伏安法于0.2～0.8V对双酚A在修饰电极上的电化学行为进行研究,采用差分脉冲伏安法于0.2～0.8V优化检测条件并对双酚A的含量进行测定.结果 氧化石墨烯修饰玻碳电极对双酚A有明显的电催化作用,氧化峰电流Ip( 10-5A)与双酚A浓度(c,nmol/L)在50～1 000 nmol/L范围内呈良好的线性关系,线性方程为Ip=-1.147-0.005 89c,相关系数为0.996,检出限为41 nmol/L.回收率为97.7％～103.7％.结论 该方法简便、快速、准确,可用于样品中双酚A的测定.     

聚L-丝氨酸修饰电极的制备及测定针剂中的多巴胺

目的:建立用氨基酸修饰电极测定多巴胺的新方法。方法:用循环伏安法制备聚L-丝氨酸修饰玻碳电极,研究神经递质多巴胺在聚L-丝氨酸修饰玻碳电极上的电化学行为,建立循环伏安法测定痕量多巴胺的新方法。结果:在pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,多巴胺在聚L-丝氨酸修饰玻碳电极上产生一对氧化还原峰,峰电位分别为Epa=0.278 V,Epc=0.066 V(相对Ag/AgC l电极)。用循环伏安法测定多巴胺的线性范围:5.0×10-6~1.0×10-3mol/L,检测限:1.0×10-6mol/L。对1.0×10-4mol/L多巴胺溶液平行测定15次,其相对标准偏差为4.8%。结论:方法简单,电极稳定性好,用于针剂中多巴胺的测定,结果满意。     

微分电位溶出法与双硫脘法测定尿铅的比较

对本厂124名接触四乙基铅的作业工人同时用双硫腙比色法和微分电位溶出法[微分电位溶出采用MP-1型微分电位溶出仪,三电极系统(玻碳电极、甘汞电极和铂电极)],进行尿铅测定,两种方法测定结果经比     

四环素修饰玻碳电极法测定食品中细菌总数

食品中细菌总数主要用来判断食品被污染程度的一个指标。目前采用的测定方法主要是传统的平板计数法 ,该法用肉眼进行菌落计数 ,主观误差大。需 4 8h培养 ,测定周期长。已不能满足食品卫生检验快速、准确的要求。为了寻求一种快速简便检测细菌总数的方法 ,本文用四环素修饰玻碳电极作为工作电极 ,Ag/AgCl(饱和KCl)电极作为参比电极 ,铂电极作为辅助电极 ,组成三电极体系 ,以抽滤的方式将待测样品富集在细菌滤膜上 ,然后用塑料网把细菌滤膜固定在四环素修饰玻碳电极上 ,在磷酸盐缓冲液中 ,进行伏安测定 ,峰电流与细菌总数在 2～ 5× 10 4(…     

快速同时测定尿中铜和铅的实验方法研究

1材料与方法 1．1仪器F-78脉冲极谱仪，LZ3-204函数记录仪；玻碳电极，铂电极，Ag／AgCl电极，石英电解池；玻璃仪器(均在5％硝酸溶液中浸泡24h)。     

HA-CHIT纳米复合物修饰电极的研制及检测磺胺甲噁唑的方法研究

目的以羟基磷灰石-壳聚糖(HA-CHIT)纳米复合物修饰玻碳电极,磺胺甲噁唑抗体为探针,探讨一种新型的电化学免疫传感器检测磺胺甲噁唑(SMX)。方法用滴涂法将HA-CHIT纳米复合物修饰在玻碳电极表面制成特异的电化学免疫传感器。用循环伏安法对修饰电极的性能进行表征。在电极上固定SMX抗体作为探针,依据免疫竞争法,样品SMX与辣根过氧化物酶标记SMX竞争电极上的抗SMX多克隆抗体,采用差分脉冲伏安法对SMX进行检测。结果免疫反应时间为20 min、孵育温度37℃、检测底液pH5.5时,电流响应最灵敏。线性范围为1.0×10-7～5.0×10-4mg/ml,线性方程为△I=9 695.2c+0.6511,相关系数为0.9909;最低检出限为8.54×10-8mg/ml;相对标准偏差(RSD)<5%。结论基于HA-CHIT纳米复合物修饰玻碳电极制得的电化学免疫传感器具有线性范围宽、检出限低、快速灵敏等优势,可实现对磺胺甲噁唑的快速测定,具有良好的应用前景。     

水中壬基酚的电沉积碳纳米管修饰电极差分脉冲伏安测定法

目的水样中壬基酚的电沉积碳纳米管修饰电极差分脉冲伏安测定法。方法采用脉冲电沉积法在碳纳米管(CNTs)和氯化钾的混合溶液中制备得到CNTs-玻碳电极(GCE),采用循环伏安法于0.2～1.2 V对壬基酚在修饰电极上的电化学行为进行研究,采用差分脉冲伏安法于0.2～1.2 V优化检测条件并对壬基酚的含量进行测定。结果碳纳米管修饰电极对壬基酚具有明显的电催化作用,电极反应过程是扩散控制过程。催化氧化峰电流与壬基酚浓度在0.1～10.0μmol/L范围内呈良好的线性关系,回归方程为i_(pa)=0.452 4+0.162 1 c,r=0.952 1。该方法的检出限为0.05μmol/L,平均回收率为98.0%～102.0%,RSD为1.3%～2.7%。结论该方法简便、快捷、灵敏度高,适用于水样中壬基酚的测定。     

水中痕量铅多壁碳纳米管修饰电极测定

目前，测定水样中铅含量的方法主要有二硫腙分光光度法、原子吸收法、等离子体质谱以及电化学方法等，其中电化学方法由于操作简便、仪器小型化等而日益引起人们的关注。电分析方法测定铅常用各种汞或汞膜电极，但汞本身对人类有危害并可造成环境的再次污染。本采用多壁碳纳米管修饰玻碳电极作为工作电极，完全做到无汞化操作，实现了对水样中痕量铅的高灵敏度高选择性的测定，并且制作方便、重现性好、方法简单可靠。现将结果报告如下。     

玻碳电极阳极溶出伏安法测定飘尘中痕量铅和镉

目前,大气飘尘中痕量金属的测定常用原子吸收法,但是仪器昂贵限制了它的推广应用。半微分电分析法是七十年代Go-to等提出并应用于阳极溶出法。由于该法具有灵敏度高,分辩力好,仪器结构简单,噪声干扰小等特点,因此引起了人们的广泛注意,并应用于纯金属和纯水分析中。然而,迄今尚未见到应用于飘尘样品中痕量铅和镉的测定。本文提出了以玻碳电极予镀汞膜为工作电极,研究了各种条件     

电位溶出法测定车间空气中锰

电位溶出法测定车间空气中锰舒高亭，周化之笔者利用微分电位溶出法测定空气中锰，报告如下。一、材料与方法１．原理：在选定的底液和电解电位下，溶液中的Ｍｎ２＋和Ｈｇ２＋同时电沉积在玻碳电极上形成汞齐，然后断开恒电位电路，借助溶解氧和Ｈｇ２＋的氧化作用，使沉...     

用聚L-缬氨酸修饰电极循环伏安法测定药剂中的多巴胺

目的:建立修饰电极测定多巴胺的新方法。方法:在pH9.0的磷酸盐缓冲溶液中,用循环伏安法制备聚L-缬氨酸修饰玻碳电极,研究多巴胺在聚L-缬氨酸修饰电极上的电化学行为,建立测定多巴胺的电化学分析新方法。结果:在pH6.0的磷酸盐缓冲溶液中,多巴胺在聚L-缬氨酸酸修饰玻碳电极上出现一对灵敏的氧化还原峰,峰电位分别为:Epa=0.296V,Epc=0.205V(对饱和甘汞电极)。用循环伏安法测定多巴胺的线性范围:1.0×10-9～5.0×10-7mol/L,5.0×10-7～5.0×10-4mol/L,检出限:8.0×10-10mol/L。结论:该方法简单、快速、灵敏,用于药剂中多巴胺的测定,结果满意。